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        食品級氫氧化鈉中雜質含量的測定

        2014-02-02 10:31:54孔金泳臺紅霞
        中國氯堿 2014年12期
        關鍵詞:標液高純食品級

        孔金泳,臺紅霞

        (河南永銀化工實業(yè)有限公司,河南 舞陽 462400)

        氯堿行業(yè)一般采用離子膜電解工藝,此工藝生產的燒堿品質較高,雜質含量很低。對工藝進行有效控制,產品各項指標即能達到高純和食品級氫氧化鈉級別。按照現(xiàn)行國家標準GB/T 5175-2008食品添加劑 氫氧化鈉[1]的要求,對其中砷的測定采用GB/T 5009.76-2003[2]的砷斑法進行測定、對汞的測定采用GB/T 534-2002[3]冷原子吸收分光光度法、對重金屬的測定采用GB/T 5009.74-2003[4]利用重金屬與硫化氫生成棕黑色進行測定,如采用國標法對以上分析項目進行全分析,會比較繁瑣麻煩,耗費相對較長時間。

        如果采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP)測定這些雜質,不僅會非常簡便,同時可以針對客戶的特殊需求對某些離子進行分析,如某些食品行業(yè)對食品級氫氧化鈉中的Cd 有特殊要求,采用ICP 測定不需要增加額外的儀器、也不必增加很多的額外工作即可完成。

        針對有關客戶提出的食品級氫氧化鈉中雜質離子指標,采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP)進行測定:重金屬≤0.000 5%;砷≤0.000 3%;鉛≤2 mg/kg;汞≤1 mg/kg;鎘≤1 mg/kg,并得出了結論。

        此外,食品級氫氧化鈉中GB 5175-2008中沒有硫酸鹽的測定的標準及方法,但目前公司有些客戶要求對氫氧化鈉中的硫酸根進行測定,并出具準確結果。而根據(jù)目前GB 11213.5-2006-T 化纖用氫氧化鈉 硫酸鹽的測定方法最低只能測出10×10-6以上的硫酸鹽含量,而客戶要求的氫氧化鈉中硫酸鹽的指標≤20×10-6,按照現(xiàn)行國標進行分析10×10-6以下的就分析不出來;針對這個問題,在國標GB 11213.5-2006-T 基礎上進行了方法摸索,通過實驗改進了測定方法,使分析檢測下限達到1×10-6。

        1 采用ICP 測定雜質離子[5]

        1.1 儀器和參數(shù)

        Prodigy 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國利曼公司),使用垂直三同心石英炬管、雙鉑網霧化器。

        儀器選擇的工作參數(shù)為:輸出功率1.1 kW;冷卻氣體積流量19 LPM;輔助氣體積流量0.2 LPM;霧化氣壓力52PSI。

        1.2 實驗用試劑及標準溶液

        砷標液、鉛標液、汞標液、鎘標液,錳標準溶液:1 000 μg/mL,以上標準試劑由國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院生產;高純鹽酸,自產。

        采用北京同泰聯(lián)TTL-10B 型超純水機,水質電阻≥18.2 MΩ。

        1.3 方法的建立

        波長的選?。荷?89.042 nm、鉛220 nm、汞194 nm、鎘214 nm

        經單標校準后,開始試驗測定。

        1.4 實驗步驟

        標準加入法。移取100 mL 高純氫氧化鈉(32%)試樣,加入高純鹽酸中和后,冷卻至室溫,將溶液全部轉移到250 mL 容量瓶中,稀釋至刻度,分別向3個100 mL 容量瓶加入25 mL 該溶液,依次加入砷、鉛、汞、鎘的混標準溶液(標液的加入量按照國標規(guī)定32%氫氧化鈉優(yōu)級品雜質要求計算,一般最大加標量為被測量的3~5倍),用超純水稀釋至刻度,搖勻。

        選擇儀器進樣管路的沖洗時間為50 s,提升時間為30 s,在提升時間內將進樣針放入待測樣品中,依次測量3個容量瓶內的樣品,通過測定砷、鉛、汞、鎘元素光譜線的強度而求出幾種元素的含量。

        空白試驗。分別向3個100 mL 容量瓶移取10 mL高純鹽酸(31%)試樣,依次加入砷、鉛、汞、鎘的混標準溶液,其他步驟如上所述進行測定。

        2 硫酸根離子的測定[6]

        本方法是根據(jù)現(xiàn)行國標GB/T 11213.5-2006-T化纖用氫氧化鈉硫酸鹽的測定方法,改進而來,改進步驟如下。

        (1)國標GB/T 11213.5-2006中3.4.1、3.4.2合改為:稱取60~70 g 樣品,以酚酞為指示劑,用濃鹽酸31%進行中和至中性,冷至室溫后,轉移至200 mL容量瓶中,定容;

        (2)國標GB/T 11213.5-2006中3.5.1改為用移液管吸取(以上)溶液20 mL 至25 mL 容量瓶中,加0.5 mL 鹽酸酸化;

        (3)國標GB/T 11213.5-2006中3.5.6的“用目視比色法”改為采用分光光度計法在450 nm 處選用3 cm 比色皿測定吸光度。

        3 問題與討論

        3.1 方法的建立

        在用ICP 對氫氧化鈉中的重金屬雜質進行測定時,需要建立測定這幾種重金屬的方法,其中最重要的就是用單標進行校準。在這個過程中,由于所測的幾種元素:砷、鉛、汞、鎘,均為靈敏度比較低的元素,為得到這幾種元素較好的全譜圖像,校準過程不僅需要大的單標濃度,還需要將曝光時間適當延長,下面是采用的單標濃度及曝光時間。

        單標濃度:砷10×10-6;鉛100×10-6;汞100×10-6;鎘10×10-6。

        曝光時間:砷6 s;鉛11 s;汞10 s;鎘5 s。

        3.2 空白試劑的選擇

        用ICP 重金屬雜質時,由于分析前制樣過程采用鹽酸中和,鹽酸中雜質含量的高低,會嚴重影響測試結果。如果所用鹽酸中雜質含量過高,再加上砷、鉛、汞、鎘,這幾種元素靈敏度比較低,測定結果有可能成為負數(shù)。

        3.3 硫酸根的測定

        改進的步驟1中,稱取60~70 g 樣品,目的是增大采樣量,有利于增大最終的吸光值;31%的濃鹽酸進行中和,也可以用濃度更高的鹽酸替換,但不宜用更低濃度的鹽酸,因為要為中和后的轉移、定容溶液留足空間;最后450 nm 處測定吸光度時,選用3 cm比色皿,也可以更優(yōu)化的選用5 cm 的比色皿。

        4 結論

        通過實驗對比,發(fā)現(xiàn)采用ICP 測定食品級氫氧化鈉中的重金屬雜質,具有一定的可行性,但實驗結果容易受空白試劑(鹽酸)中雜質的影響,另外幾種重金屬雜質在ICP 上的靈敏度較低,也會影響結果的穩(wěn)定性(優(yōu)化的建議是,可以提高ICP 的輸出功率,同時增大霧化器的壓力)。

        硫酸鹽的測定的改進,具有一定的實用性,可以測定濃度較低的硫酸鹽,最低檢測限達到1×10-6以下,能很好地滿足生產工作需要。

        [1]GB/T 5175-2008,食品添加劑 氫氧化鈉.

        [2]GB/T 5009.76-2003,食品添加劑中砷的測定.

        [3]GB/T 534-2002,工業(yè)硫酸.

        [4]GB/T 5009.74-2003,食品添加劑中重金屬限量試驗.

        [5]占 晶,單新良.ICP法測定離子膜液堿中的Ca、Al、Si.化工生產與技術,2004,11(6):47-48.

        [6]GB/T 11213.5-2006-T,化纖用氫氧化鈉 硫酸鹽含量的測定.

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