張淑華

（佛山市順德區(qū)環(huán)境監(jiān)測站 廣東佛山 528300）

硫化物普遍存在于地下水及生活污水中，其中一部分是在厭氧條件下，由于細菌的作用，使硫酸鹽還原或由含硫有機物的分解而產(chǎn)生的。在厭氧條件下,SO4-會被厭氧細菌還原為H2S,產(chǎn)生臭味并使水呈黑色,H2S為強烈的神經(jīng)毒物，對黏膜也有明顯刺激作用，在水中達到一定濃度(200g／L)會致水生生物死亡，當空氣中含0.2%的H2S氣體(嗅閩值為0.035μg／L)時，幾分鐘內(nèi)就會致人死亡.H2S還會腐蝕金屬，被氧化為H2SO4后，會腐蝕混凝土下水道。因此硫化物是水體污染的一項重要指標。當前測定硫化物的方法有亞甲藍分光光度法、離子選擇電極法、間接原子吸收法、氣相分子吸收法、碘量法等。這些方法中應用較廣泛的是亞甲藍分光光度法。

1 發(fā)現(xiàn)問題

每次進行水中硫化物測定時，每批水樣都利用標樣加以質(zhì)控，發(fā)現(xiàn)夏天有時候分析出來的標樣濃度偏離了真實值，但過一段時間（空調(diào)開啟約1個小時）后再化驗，標樣又符合范圍，通過大量的實驗分析，對原因進行篩查，操作、儀器器皿、藥劑等方面均沒問題，但這樣的現(xiàn)象還是偶爾出現(xiàn)，對一年以來標樣（濃度為0.713mg/L±0.062 mg/L）的分析結(jié)果全部查看，發(fā)現(xiàn)同一密碼樣夏天（該地區(qū)室溫約25℃-33℃）和冬天（該地區(qū)室溫約5℃-17℃）時候普遍偏低，濃度多數(shù)在0.675mg/L以下，在秋天時候標樣結(jié)果都比較穩(wěn)定，濃度多數(shù)都在0.692mg/L～0.730mg/L之間，從中得出一個結(jié)論，測定水中硫化物濃度會受到溫度的影響。

2 分析問題—實驗

2.1 儀器和試劑

2.1.1 722型分光光度計，10mm比色皿，50mL比色管。

2.1.2 無二氧化碳水（或者二次蒸餾水）。

2.1.3 硫酸鐵銨溶液(FeNH4(SO4)2·12H2O）取25g硫酸高鐵銨溶于含有5ml硫酸的水中，稀釋至200ml；0.2%對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽(C6H4NH2N(NH3)2·2HCl)；硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL；乙酸鋅 -乙酸鈉溶液：稱取50g乙酸鋅和12.5g乙酸鈉溶于1000mL水中。

2.1.4 具有證書的硫化鈉標準溶液。

2.2 實驗

2.2.1 校準曲線的繪制

取8個50mL干凈比色管，準確吸取濃度為5.0mg/L硫化鈉標準使用液（用具有證書的硫化鈉標準液體100mg/L稀釋20倍）0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00mL放進比色管中，加無二氧化碳水至40ml，0.2%對氨基二甲基苯胺溶液5ml,，密塞。顛倒一次，加硫酸鐵銨溶液1mg/L，立即密塞，充分搖勻。10min后，用無二氧化碳水稀釋至標線，混勻。用10mn比色皿，以無二氧化碳為參比，在665nm處測量吸光度，并作空白校正。得到曲線的斜率為0.018，截距為0.001，相關(guān)系數(shù)為0.9998。

2.2.2 控制溫度條件試驗

將實驗室的溫度分別控制在 17℃、19℃、21℃、23℃、25℃、27℃、29℃、31℃，分別測定同一樣品（濃度為0.713mg/L±0.062 mg/L）的濃度平均值，步驟與校準曲線相同。

3 結(jié)果

3.1 試驗溫度對測定結(jié)果的影響

在不同溫度條件下測定標準樣品（濃度為0.713mg/L±0.062 mg/L），測定結(jié)果見表 1：

從表1中可以看出，當溫度在17℃-21℃時，標準樣品濃度隨著溫度的升高而增加，當溫度大于21℃時標準樣品濃度隨著溫度的升高而減少，當溫度大于27℃時標準樣品的測定值漸漸超出了保證值的范圍。因此可以看到，我們在進行硫化物測定時，一定要控制好室溫，使室溫保持在17～27℃之間為宜。

[1]水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）.