周 寒，閆春楠，彭 博

(遼寧省撫順水文局，遼寧撫順113015)

紅外測油儀在地表水水質(zhì)監(jiān)測中的應用分析及探討

周 寒，閆春楠，彭 博

(遼寧省撫順水文局，遼寧撫順113015)

水中油含量的分析成為水環(huán)境監(jiān)測領域中必不可少的項目，對水環(huán)境的健康評價具有重要意義。文章研究了ET1200紅外測油儀對地表水中石油類含量的分析方法，探討了在檢測過程中遇到的問題。紅外測油儀對2組不同濃度標準樣品測定的相對誤差在±5%之內(nèi)，平行測定結(jié)果的相對偏差在－0.35% ～0.53%。該檢測方法在地表水中石油類的檢測分析中有著廣闊的發(fā)展空間。

紅外油分析儀;石油類;地表水;水質(zhì)監(jiān)測;相關誤差;相對偏差;測定

0 前言

隨著科技的進步，人們生活水平的提高，石油成為了現(xiàn)代城市發(fā)展的血液動力。汽車、機械等重工業(yè)的發(fā)展迫使石油的需求量增加，石油在運輸和開采以及使用過程中易出現(xiàn)泄漏，造成水體的污染。水中油通常以4種狀態(tài)存在:浮油、分散油、乳化油、溶解油［1］。

其中分散油通過食物鏈進入人體中，危害人體健康，水中油含量在0.01～0.1 mg/L時，對水生生物生長產(chǎn)生不良影響，導致魚類肉質(zhì)有特殊氣味不能食用;在0.3～0.5 mg/L時，水質(zhì)產(chǎn)生氣味，不適合飲用。

因此，水中油含量的分析成為了水環(huán)境監(jiān)測領域中必不可少的項目，對水環(huán)境健康的評價也具有重要的意義。

目前水中油含量分析有很多方法，有重量法、紅外光度法，紫外光度法、色譜法、熒光光度法等。ET1200紅外測油儀(上海歐陸科儀有限公司)作為測量水中油的專用分析儀器，可用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中的石油類和動物、植物油的測定，也可用于測定空氣中的油煙［2］。文章針對ET1200紅外測油儀對地表水中油含量的測定進行分析和探討。

1 設備材料與方法原理

1.1 儀器設備及材料試劑

儀器設備有:

1)ET3200B萃取儀。

2)ET1200紅外測油儀。

3)分液漏斗。

4)具塞磨口錐形瓶。

5)層析柱。

6)量筒。

7)4 cm帶蓋石英比色皿。

材料試劑有:

1)四氯化碳(IR分析用)。

2)硅鎂型吸附劑(60－80目)。

3)無水硫酸鈉(優(yōu)級純)。

1.2 分析步驟

1)樣品的采集與保存:依據(jù)標準HJ637—2012采集500 mL水樣，加入鹽酸酸化至pH值≤2。

2)樣品制備:樣品轉(zhuǎn)移至分液漏斗，用50 mL四氯化碳洗滌樣品瓶后全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗，使用萃取儀采用攪拌方式使被萃取液和萃取液充分混合，達到最佳的液—液萃取效果，待靜止分層后，通過活塞閥取出萃取液［3］。

將萃取液移至已裝有約5 g的無水硫酸鈉的錐形瓶中，充分搖動去除萃取液中殘留的水。

萃取液注入已裝有硅鎂型吸附劑的層析柱進行層析，棄去前5 mL的層析液，接入4 cm比色皿中待測。

3)樣品分析:四氯化碳做空白參比，紅外測油儀分別在波數(shù)3030、2960、2930 cm－1處測定四氯化碳萃取液中有特征吸收的物質(zhì)。

1.3 檢測原理和方法

以四氯化碳作參比溶液，于3 030 cm－1、2 960 cm－1、2 930 cm－1處測量其吸光度 A3030、A2960、A2930，配制特定濃度的標準溶液對紅外測油儀進行快速校正，得到校正系數(shù)X、Y、Z、F，按照公式(1)進行計算:

式中:ρ為樣品中石油類的濃度，mg/L;V0為萃取溶劑的體積，ml;VW為樣品體積，ml;D為萃取液稀釋倍數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器準確度分析

選取2組不同濃度的標準樣品，使用ET1200紅外測油儀對樣品進行直接測定，幾次分析得到的結(jié)果均在標準樣品濃度的誤差范圍之內(nèi)，并且平行測定的相對偏差在－1.2% ～0.8%，可見紅外測油儀對四氯化碳中石油類的測定具有準確性，平行測定的重現(xiàn)性也較好。

1)標準值為26.4 mg/L，不確定度為1.3的標準樣品:配制40 mg/L的標準溶液對儀器校正，得到校正系數(shù) X 為 42.69、Y 為 64.57、Z為 491.64、F為74.00。

對樣品8次平行測定的平均值為2 6.0 mg/L，相對誤差在±3%之內(nèi)，8次測定的相對偏差在－1.2% ～0.8%，見表1。

表1 對濃度為26.4±1.3 mg/L的四氯化碳中石油類標準樣品測定8次的結(jié)果

2)標準值為45 mg/L，不確定度為2.6的標準樣品:配制20 mg/L的標準溶液對儀器校正，得到校正系數(shù) X 為 46.45、Y 為 70.26、Z為 535.00、F為74.00。

對樣品 10次平行測定的平均值為43.088 mg/L，相對誤差在±5%之內(nèi)，10次測定的相對偏差在 －0.35% ～0.53%，8次的測定結(jié)果，見表2。

表2 對濃度為45±2.6mg/L的四氯化碳中石油類標準樣品測定10次的結(jié)果

2.2 測油儀在地表水水質(zhì)監(jiān)測中的應用

參照地表水環(huán)境質(zhì)量標準(GB3838—2002)，要求Ⅱ類水中石油類含量≤0.05 mg/L。本實驗室使用ET1200紅外測油儀對常規(guī)地表水檢測近3年，得到地表水中石油類含量均在0～0.05 mg/L范圍內(nèi)，達到地表水環(huán)境質(zhì)量標準Ⅱ類水水質(zhì)要求。

2.3 水質(zhì)檢測問題分析

2.3.1 儀器使用條件

紅外測油儀對實驗室的環(huán)境要求比較高，當溫度、濕度發(fā)生變化時，儀器的穩(wěn)定性會有所變化，導致同一樣品平行測定的相對偏差較大。

當樣品的溫度與環(huán)境溫度不一致時，樣品制備完成后需放置3 min再進行調(diào)零測定。在測量樣品時，建議每隔15 min調(diào)零一次，以提高準確性。

2.3.2 樣品檢測過程分析

由于市面上的采購的硅酸鎂需經(jīng)過嚴格處理，本實驗室選用硅鎂型吸附劑(天津市光復精細化工研究所生產(chǎn))代替硅酸鎂。由于無法保證試劑的純度，實驗室取用經(jīng)硅鎂型吸附劑層析過的四氯化碳作為空白試劑，以此來消除由層析過程造成對樣品的干擾。

2.3.3 測油儀應用探討

目前可以購買到的標準樣品均為四氯化碳中的石油類，此類標準樣品在分析過程中采用直接測定法，能夠判定出儀器對四氯化碳中石油類含量分析的準確性。

在地表水中石油類的測定過程，樣品需要經(jīng)萃取、脫水、層析預處理，在制備過程中很難確保試樣不流失或者不被污染。

2.4 水質(zhì)檢測過程中的注意事項

水質(zhì)檢測過程中的注意事項有以下4點:

1)由于油的吸附性強，要確保采樣瓶的清潔。

2)試劑和藥品對分析過程的影響較大，盡量保證固定的供貨方和生產(chǎn)廠家。

3)實驗室溫度和濕度要恒定，確保儀器的穩(wěn)定性。

4)四氯化碳毒性強，實驗過程中做好防毒工作。

3 結(jié)論

通過ET1200紅外測油儀對2組不同濃度標準樣品的平行測定，結(jié)果均在標準樣品濃度的誤差范圍之內(nèi)，相對誤差都在±5%之內(nèi)，平行測定的相對偏差在－0.35%～0.53%。可見紅外測油儀對四氯化碳中石油類含量的分析具有準確性，平行測定結(jié)果的重現(xiàn)性也非常好。

本實驗室用此方法測定地表水中石油類含量近3 a，均達到地表水環(huán)境質(zhì)量標準Ⅱ類水水質(zhì)要求。紅外測油儀在地表水中石油類含量的分析領域有著廣闊的應用前景，另外水中石油類的分析過程有很多不可抗拒的影響因素，因此紅外測油儀在地表水中石油類的檢測應用中有更深遠的開發(fā)空間。

［1］高良敏，黃周滿.礦井水中微量油的處理研究［J］.煤炭科學技術，2007，35(11):77 －80.

［2］王良均，吳孟周.石油化工廢水處理設計手冊［M］.北京:中國石化出版社，1996:103－104.

［3］鄒家慶.工業(yè)廢水處理技術［M］.北京:化學工業(yè)出版社，2003:48－49.

Application Analysis and Discussion of Infrared Oil Measuring Instrument in Surface Water Quality Monitoring

ZHOU Han;YAN Chun-nan and PENG Bo
(Liaoning Province Fushun Hydrology Bureau，F(xiàn)ushun 113015，China)

Analysis of oil content in water become essential items in the field of water environment monitoring，has significant meaning on water environment health assessment.The measuring method of ET1200 infrared oil analyzer for surface water oil content measurement is studied and some problems are discussed in the measuring.The relative error is within 5%for 2 groups of different concentration of standard samples，measuring by infrared oil measuring instrument，relative deviation is －0.35% ～0.53%for parallel measuring.The method has a broad development space in the detection and analysis of surface water oil type.

infrared oil analyzer;petroleum;surface water;water quality monitoring;relative error;relative deviation;determinatio

X832

A

1007－7596(2014)07－0042－03

2014－03－08

周寒(1987－)，女，遼寧鳳城人，助理工程師;閆春楠(1983－)，女，遼寧大連人，工程師;彭博(1983－)，女，遼寧鞍山人，工程師。