張?zhí)K珍，耿志明*，王道營(yíng)，諸永志，劉 芳，張牧焓，卞 歡，徐為民

肉鴨表皮組織中脫氫樅酸殘留的SPE-HPLC檢測(cè)方法

張?zhí)K珍1,2，耿志明2,*，王道營(yíng)2，諸永志2，劉 芳2，張牧焓2，卞 歡2，徐為民2

（1.南京農(nóng)業(yè)大學(xué) 肉品加工與質(zhì)量控制教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210095；2.江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品 加工研究所，江蘇 南京 210014）

建立經(jīng)松香脫毛處理的肉鴨表皮組織中殘留脫氫樅酸的固相萃取-高效液相色譜檢測(cè)方法。肉鴨表皮組織中的脫氫樅酸用乙腈提取，經(jīng)C18固相萃取小柱凈化，以0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（13∶87，V/V）為流動(dòng)相，采用反相C18（25 0 mm×4.6 mm，5 μm）色譜柱分離，以紫外檢測(cè)器（檢 測(cè)波長(zhǎng)212 nm）進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明：該方法檢測(cè)脫氫樅酸線(xiàn)性范圍 為0.1～10 mg/L，檢測(cè)限為0.10 μg/g，定量限為0.33 μg/g。在 低中高3 個(gè)添加量范圍內(nèi)回收率為80.8%～91.8%。實(shí)際樣品分析顯示，肉鴨表皮中脫氫樅酸含量最高達(dá)10.06 μg/g。所建立的分析方法簡(jiǎn)便快捷、具有較好的靈敏度和可靠性，可用于肉鴨表皮組織中脫氫樅酸殘留量的分析。

肉鴨；松香；脫氫樅酸；高效液相色譜法；固相萃取

脫氫樅酸（亦稱(chēng)脫氫松香酸）是松香的主要成分之一。松香中的樅酸和脫氫樅酸是人們熟知的肺和皮膚致敏劑，可以導(dǎo)致職業(yè)哮喘和接觸過(guò)敏[1]，它們的氧化產(chǎn)物被認(rèn)為是重要的皮膚過(guò)敏源[2]。樅酸和脫氫樅酸可以損傷水生生物的DNA活性[3]，對(duì)水蚤的生長(zhǎng)發(fā)育有一定的限制作用[4]。細(xì)胞毒理學(xué)研究表明脫氫樅酸對(duì)人體紅細(xì)胞、多核白細(xì)胞有毒性作用[5-9]。脫氫樅酸和樅酸一樣，廣泛存在于紙漿、造紙 廠廢液[10]以及藥劑[11-15]、化妝品[16]和工業(yè)品中[4]，在食品包裝材料中也存在有相當(dāng)濃度的脫氫樅酸和樅酸[17]。脫氫樅酸和樅酸的分析方法主要包括氣相色譜法和高效液相色譜（high performance liquid chromatography，HPLC）。采用氣相色譜法方法時(shí)，樣品中的脫氫樅酸和樅酸必須通過(guò)衍生化反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)榧柞バ问?，樣品處理繁瑣、重現(xiàn)性較差[18-19]。HPLC法分析脫氫樅酸和樅酸，無(wú)需進(jìn)行衍生化反應(yīng)，因而HPLC結(jié)合紫外檢測(cè)器、二極管陣列檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器以及質(zhì)譜越來(lái)越多地應(yīng)用于不同樣品基質(zhì)的脫氫樅酸和樅酸含量分析[13,20-23]>。

松香加熱后具有良好的黏附性，在我國(guó)曾被廣泛用于鴨、鵝等水禽加工中的二次脫毛工序。2009年，我國(guó)頒布實(shí)施《食品安全法》，禁止在畜禽加工過(guò)程中使用松香。但是，由于GB/T 2760—2007《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中允許使用的松香甘油酯脫毛效果不理想、且成本高，少數(shù)水禽加工作坊仍然非法采用松香用于鴨、鵝等脫毛加工，導(dǎo)致樅酸、脫氫樅酸殘留在鴨、鵝的表皮組織中，給消費(fèi)者帶來(lái)嚴(yán)重的健康隱患。

為了研究松香主要成分在采用松香脫毛的鴨、鵝中的殘留，本課題組在前期研究中已建立了鴨表皮組織中樅酸的殘留含量的測(cè)定方法[24]。與樅酸相比，脫氫樅酸（圖1）具有更強(qiáng)的極性和不同的最佳紫外吸收波長(zhǎng)。本研究在建立樅酸檢測(cè)方法的基礎(chǔ)之上，通過(guò)固相萃取法對(duì)樣品進(jìn)行凈化，采用高效液相色譜法對(duì)脫氫樅酸進(jìn)行檢測(cè)分析，建立了肉鴨表皮組織中脫氫樅酸的定量檢測(cè)方法。本方法具有操作便捷、靈敏度高、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)，可用于經(jīng)松香脫毛處理的水禽中脫氫樅酸殘留的分析檢測(cè)。本實(shí)驗(yàn)建立的方法可以和前期建立的樅酸殘留檢測(cè)方法互為驗(yàn)證，共同用于監(jiān)控肉鴨加工中松香的非法使用、以及流通環(huán)節(jié)中違法使用松香脫毛肉鴨的鑒別。

圖1 脫氫樅酸分子結(jié)構(gòu)Fig.1 Molecular structure of dehydrogenated abietic acid

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

陰性和陽(yáng)性樣本，肉鴨來(lái)自農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)，宰殺后分別采用人工脫毛（陰性樣本）和松香脫毛（陽(yáng)性樣本）；實(shí)際肉鴨樣本分別來(lái)源于畜禽屠宰加工企業(yè)F和附近一家農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。所有樣本取不同部位表皮組織，切碎，混合均勻，于-20 ℃條件下保存。

脫氫樅酸標(biāo)準(zhǔn)品（純度95%） 加拿大CSC公司；乙腈、甲醇（均為色譜純） 美國(guó)Tedia公司；其余試劑為分析純；水由Millipore純水儀制備；C18固相萃?。╯olid phase extraction，SPE）小柱 美國(guó)Supelco公司。

標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液以及工作溶液配制：稱(chēng)取適量脫氫樅酸標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解，配制100 mg/L脫氫樅酸儲(chǔ)備液。用移液管吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用流動(dòng)相（0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇，13∶87，V/V）稀釋配制質(zhì)量濃度為0.1、0.5、1、2、5、10 mg/L的脫氫樅酸系列工作溶液。

1.2 儀器與設(shè)備

Ultimate-3000高效液相色譜戴安（配有VWD-3000紫外（ultraviolet detector，UV）檢測(cè)器、Chromeleon色譜管理系統(tǒng)軟件）、LPG-3400SD四元分析泵、WPS-3000SL自動(dòng)進(jìn)樣器 美國(guó)Dionex公司；Xtimate C18色譜柱 美國(guó)Welch公司；Biofuge stratus高速離心機(jī) 德國(guó)Heraeus公司；HS2060A超聲波振蕩器 常州國(guó)華電器有限公司；PX-12固相萃取裝置 天津譜祥科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品處理

樣品處理參照文獻(xiàn)[24]方法。

1.3.2 色譜條件

色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動(dòng)相：0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（13∶87，V/V）；流速：1 mL/min；柱溫：25 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：212 nm；進(jìn)樣量：20 μL。

1.3.3 精密度實(shí)驗(yàn)

稱(chēng)取充分混合均勻的陽(yáng)性樣品7 份，按照上述樣品處理方法處理、并進(jìn)行HPLC測(cè)定，以測(cè)定的結(jié)果計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）。

1.3.4 回收率實(shí)驗(yàn)

稱(chēng)取陰性表皮樣品1 g于10 mL離心管中，分別添加不同量脫氫樅酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（5 mg/L），并在室溫條件下放置1 h（使脫氫樅酸滲透至樣品中）。按照上述樣品處理方法處理、并進(jìn)行HPLC測(cè)定，以測(cè)定的脫氫樅酸量和添加量之比計(jì)算回收率。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜條件的優(yōu)化

脫氫樅酸在200 nm有最大吸收峰[13]，此外在276 nm波長(zhǎng)處有次強(qiáng)吸收峰，但強(qiáng)度比200 nm波長(zhǎng)處收弱得多[25]。在采用HPLC-UV進(jìn)行分析時(shí)，在200 nm分析目標(biāo)物會(huì)受到樣品基質(zhì)的干擾，通常適當(dāng)增加檢測(cè)波長(zhǎng)，以獲得理想的靈敏度和選擇性。為了獲得最佳檢測(cè)波長(zhǎng)，本實(shí)驗(yàn)采用多波長(zhǎng)UV檢測(cè)器同時(shí)觀察了脫氫樅酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和陽(yáng)性樣本在212、224、268、276 nm的吸收。隨著波長(zhǎng)的增加，脫氫樅酸吸收強(qiáng)度急劇下降，1 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液4波長(zhǎng)處的信噪比分別為78、52、12和16。由于采用SPE凈化手段，4 波長(zhǎng)處樣品基質(zhì)對(duì)脫氫樅酸的干擾均比較少。本方法選擇212 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，在此波長(zhǎng)處脫氫樅酸與基質(zhì)干擾峰達(dá)到基線(xiàn)分離，具有最好的靈敏度（圖2）。

圖2 樣品的高效液相色譜圖Fig.2 HPLC chromatograms of samples

脫氫樅酸和樅酸是二萜類(lèi)化合物，但脫氫樅酸具有更強(qiáng)的極性。流動(dòng)相由0.003 mol/L磷酸溶液和甲醇組成，在實(shí)驗(yàn)中觀察二者比例對(duì)脫氫樅酸在反相C18色譜柱上保留時(shí)間的影響，結(jié)果表明流動(dòng)相中甲醇比例顯著影響脫氫樅酸保留時(shí)間，流動(dòng)相中甲醇比例在12%～15%范圍內(nèi)，脫氫樅酸有較適中的保留時(shí)間。實(shí)驗(yàn)中還觀察溫度、流速對(duì)脫氫樅酸在C18柱上的保留行為的影響，二者對(duì)脫氫樅酸的保留時(shí)間有一定影響，但對(duì)檢測(cè)靈敏度影響不大。最終確定的最佳色譜條件為流動(dòng)相0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（13∶87，V/V）、流速1 mL/min、柱溫25 ℃、檢測(cè)波長(zhǎng)212 nm，在此條件下，脫氫樅酸保留時(shí)間約12.40 min，與基質(zhì)干擾可以基線(xiàn)分離。

2.2 方法的線(xiàn)性范圍、檢測(cè)限和定量限

本實(shí)驗(yàn)建立的方法通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、以外標(biāo)法定量樣品中的脫氫樅酸含量。以脫氫樅酸系列工作溶液的質(zhì)量濃度 為橫坐標(biāo)X，相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)Y，得回歸方程Y = 0.682 2X＋0.170 5，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R2= 0.999 1。由此可見(jiàn)在0.1～10 mg/L范圍內(nèi)，脫氫樅酸質(zhì)量濃度與峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。按照3倍信噪比（RSN=3）和10倍信噪比（RSN=10）計(jì)算方法的檢測(cè)限和定量限，分別為0.10 μg/g和0.33 μg/g。

2.3 方法的精密度和回收率

為了驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)建立的肉鴨表皮組織中脫氫樅酸含量檢測(cè)方法，本實(shí)驗(yàn)采用松香脫毛的肉鴨為陽(yáng)性樣本、人工脫毛的肉鴨為陰性樣本，分別進(jìn)行精密度和添加回收實(shí)驗(yàn)（表1）。其中，陽(yáng)性肉鴨表皮組織中脫氫樅酸含量為2.69 μg/g（檢測(cè)值分別為2.73、2.75、2.71、2.75、2.71、2.66、2.53 μg/g），精密度實(shí)驗(yàn)RSD為2.83%；在不同水平的陰性樣品添加回收實(shí)驗(yàn)中，脫氫樅酸的回收率為80.8%～91.8%。結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)建立的肉鴨表皮組織中脫氫樅酸含量檢測(cè)方法具有良好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

表1 脫氫樅酸不同添加水平回收率測(cè)定結(jié)果（n=3）Table 1 Recoveries of dehydrogenated abietic acid spiked at different levellss (n=3)

2.4 實(shí)際樣品分析

為了進(jìn)一步驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)建立的肉鴨表皮組織中脫氫樅酸含量檢測(cè)方法，本實(shí)驗(yàn)分析了來(lái)源于畜禽屠宰加工企業(yè)（F）和農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)的15個(gè)肉鴨樣本表皮組中的脫氫樅酸含量，結(jié)果列于表2。

表2 實(shí)際樣品分析結(jié)果（n=3）Table 2 Contents of dehydrogenated abietic acid in commercial sampleess (n=3)

畜禽屠宰加工企業(yè)（F）5 個(gè)樣品中均發(fā)現(xiàn)含有脫氫樅酸，含量范圍0.96～10.06 μg/g，陽(yáng)性率100%；農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)的10 個(gè)樣品中7 個(gè)檢出脫氫樅酸，含量范圍0.76～6.62 μg/g，陽(yáng)性率70%。從檢出的脫氫樅酸含量看，變化范圍較大，應(yīng)該與生產(chǎn)加工過(guò)程中脫毛劑配方中松香含量、以及脫毛工藝（溫度、時(shí)間）有關(guān)，這一檢測(cè)結(jié)果也與前期的研究結(jié)果基本一致[18]。這一分析結(jié)果進(jìn)一步說(shuō)明，雖然我國(guó)在2009年明令禁止使用松香進(jìn)行畜禽加工脫毛，但仍有相當(dāng)多的企業(yè)在違法使用松香進(jìn)行水禽脫毛加工。除了加工企業(yè)片面最求利益外，監(jiān)管部門(mén)缺乏相關(guān)監(jiān)測(cè)分析手段也是造成這一現(xiàn)象的重要原因。因此，在進(jìn)一步宣傳相關(guān)從業(yè)企業(yè)、人員遵紀(jì)守法外，加強(qiáng)水禽生產(chǎn)加工過(guò)程中非法使用脫毛劑的監(jiān)管、以及流通環(huán)節(jié)中肉鴨等產(chǎn)品中樅酸、脫氫樅酸的檢測(cè)，對(duì)于杜絕松香脫毛肉鴨進(jìn)入百姓餐桌、保護(hù)消費(fèi)者身體健康尤為重要。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)建立了肉鴨表皮組織中脫氫樅酸含量的檢測(cè)方法，樣品中的脫氫樅酸經(jīng)乙腈超聲波提取、C18SPE小柱凈化，然后以0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（13∶87，V/V）為流動(dòng)相、在反相C18柱上進(jìn)行分離，用UV檢測(cè)器在212 nm進(jìn)行檢測(cè)。線(xiàn)性范圍0.1～10 mg/L，最低檢測(cè)限和定量限分別為0.10 μg/g和0.33 μg/g。精密度和添加回收實(shí)驗(yàn)表明，建立的肉鴨表皮組織中脫氫樅酸含量的檢測(cè)方法，具有良好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。畜禽加工企業(yè)及農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)的實(shí)際肉鴨樣本中脫氫樅酸含量的分析結(jié)果表明，仍然有畜禽加工企業(yè)違法利用松香進(jìn)行水禽脫毛。本實(shí)驗(yàn)建立的肉鴨表皮中脫氫樅酸的高效液相色譜檢測(cè)方法，可以和前期建立的樅酸殘留檢測(cè)方法互為驗(yàn)證，同時(shí)用于生產(chǎn)過(guò)程中違法使用松香的監(jiān)管、以及流通環(huán)節(jié)中肉鴨等產(chǎn)品中脫氫樅酸的檢測(cè)，對(duì)于確保肉鴨制品質(zhì)量安全具有一定的技術(shù)參考意義。

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Development of SPE-HPLC Method for Determination of Dehydrogenated Abietic Acid Residue in Duck Skin Tissue

ZHANG Su-zhen1,2, GENG Zhi-ming2,*, WANG Dao-ying2, ZHU Yong-zhi2, LIU Fang2, ZHANG Mu-han2, BIAN Huan2, XU Wei-min2
(1. Key Laboratory of Meat Processing and Quality Control, Ministry of Education, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China; 2. Institute of Agricultural Products Processing, Jiangsu Academy of Agricultural Sciences, Nanjing 210014, China)

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was established to determine dehydrogenated abietic acid in duck skin. Dehydrogenated abietic acid in duck skin sample was extracted with acetonitrile, followed by purifi cation with a C18solid-phase extraction (SPE) cartridge, and detected by HPLC-ultraviolet detector (UV). The chromatographic conditions were as follows: column, reversed-phase C18(250 mm × 4.6 mm, 5 μm); mobile phase, a mixture of 0.003 mol/L phosphoric acid-methanol (13:87, V/V); fl ow rate, 1.0 mL/min; and detection wavelength, 212 nm. Results indicated that the linearity ranged from 0.1 to 10.0 mg/L, and the detection limit and the quantifi cation limit were 0.10 μg/g and 0.33 μg/g, respectively. The recoveries of dehydrogenated abietic acid spiked at 0.5-20 μ g/g were in the range of 80.8%-91.8%. The method was successfully applied for the determination of dehydrogenated abietic acid in rosin-defeathered duck skin, and the result indicated that content of dehydrogenated abietic acid in th e duck sample could reach 10.06 μg/g. The present method proved to be of high maneuverability and excellent sensitivity and accuracy, and could be employed to analyze dehydrogenated abietic acid residue in duck skin tissue.

duck; rosin; dehydrogenated abietic a cid; high-performance liquid chromatographic (HPLC); solid polymer electrolyte (SPE)

TS201.5

A

1002-6630（2014）16-0101-04

10.7506/spkx1002-6630-201416019

2013-08-28

國(guó)家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目（31101312）；江蘇省農(nóng)業(yè)科技自主創(chuàng)新資金項(xiàng)目（CX(13)3081）

張?zhí)K珍（1988—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称房茖W(xué)。E-mail：xsdzsz@126.com

*通信作者：耿志明（1965—），男，副研究員，碩士，研究方向?yàn)槭称坊瘜W(xué)。E-mail：zmgeng@163.com