于殿宇 關(guān) 忠 孫立斌 解桂東 馬麗娜 王俊國 江連洲

(東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院1，哈爾濱 150030)(吉林工商學(xué)院吉林省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室2，長春 130062)

豆粕中溶劑殘留量是成品豆粕一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)，濕粕脫溶效果直接影響著溶劑消耗和成品豆粕的溶劑殘留，當(dāng)殘溶超標(biāo)時(shí) ,溶劑消耗增加 ,飼用價(jià)值降低甚至?xí)斐蓜?dòng)物死亡[1-2]。油脂浸出車間產(chǎn)生的濕粕中約有25%～35%溶劑殘留，因此選擇一個(gè)好的脫溶系統(tǒng)和裝備對降低溶劑和蒸汽消耗、降低生產(chǎn)成本具有重要意義[3]。目前國內(nèi)有對De-Smet、Crown脫溶系統(tǒng)的報(bào)道[4-5]，有對DT蒸脫機(jī)或DTDC蒸脫機(jī)結(jié)構(gòu)的改進(jìn)[6-7]，以及對濕粕脫溶技術(shù)的發(fā)展和濕粕機(jī)械離心脫出溶劑亦有研究[8-9]；同時(shí)國外還有利用數(shù)學(xué)模型模擬蒸脫機(jī)的脫溶過程的研究[10-11]。雖然目前蒸脫機(jī)設(shè)備性能已得到逐步完善，但對于如何更有效地提高豆粕質(zhì)量、 降低粕中殘溶、 減少熱源消耗及動(dòng)力消耗等方面,仍需要進(jìn)行不懈地探索和研究[12-15],濕粕脫溶過程中的烘干工藝則是控制這些方面的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

真空干燥技術(shù)在食品、化工等行業(yè)已經(jīng)有大量的應(yīng)用[16]，但目前利用真空干燥技術(shù)對濕粕脫溶系統(tǒng)烘干工藝進(jìn)行改變的研究在國內(nèi)外則鮮見報(bào)道。本試驗(yàn)在原有濕粕脫溶系統(tǒng)基礎(chǔ)上利用蒸汽噴射增壓器將濕粕脫溶系統(tǒng)的傳統(tǒng)熱風(fēng)烘干改變?yōu)檎婵蘸娓?，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了對烘干層內(nèi)蒸汽的二次利用，并通過單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面分析對濕粕脫溶的烘干工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳烘干工藝參數(shù)。

1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1 濕粕脫溶系統(tǒng)的改進(jìn)設(shè)計(jì)

采用杭州華達(dá)噴射真空設(shè)備有限公司ZP1000-93/150-0.6型蒸汽噴射增壓器對工大高新中大分公司油脂廠500 t/d的蒸脫機(jī)進(jìn)行改進(jìn)，將蒸脫機(jī)烘干層內(nèi)的溶劑蒸汽抽出產(chǎn)生一定真空，同時(shí)將抽出的溶劑蒸汽打入蒸脫機(jī)內(nèi)進(jìn)行二次利用。工大高新中大分公司油脂廠500 t/d的蒸脫機(jī)改進(jìn)前其結(jié)構(gòu)如圖1所示。本試驗(yàn)中分別在其第4層側(cè)壁鉆125 mm蒸汽入口，第5層側(cè)壁鉆125 mm蒸汽出口，然后分別與杭州華達(dá)噴射真空設(shè)備有限公司生產(chǎn)的ZP1000-93/150-0.6型蒸汽噴射增壓器的蒸汽排出口和引射蒸汽入口連通。改進(jìn)后蒸脫機(jī)結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖1 改進(jìn)前蒸脫機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖

注：吸入壓力93 kPa·A，排出壓力150 kPa·A，抽氣量1 000 g/h，工作蒸汽壓力0.5 MPa·G,工作蒸汽溫度159 ℃,工作蒸汽耗量1 100 kg/h。

圖2 改進(jìn)后蒸脫機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖

改進(jìn)后的蒸脫機(jī)第1層、第2層為預(yù)脫層，濕粕經(jīng)自動(dòng)下料旋轉(zhuǎn)閥進(jìn)入蒸脫機(jī)預(yù)脫層升溫加熱，第3層、第4層通過透氣花盤打入直接蒸汽對濕粕進(jìn)行脫溶，蒸汽噴射增壓器將從第5層中抽出的混合蒸汽經(jīng)增壓處理變?yōu)橹苯诱羝蛉氲?層對濕粕進(jìn)行脫溶，同時(shí)在第5層產(chǎn)生一定負(fù)壓，這樣既實(shí)現(xiàn)了對混合汽的再次利用，又有利于降低豆粕殘溶含量和加快濕粕烘干速度，第6層為烤粕層，通過間接蒸汽加熱升溫烤粕，保證了成品粕的顏色金黃。

1.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

通過改進(jìn)后的蒸脫機(jī)烘干層內(nèi)設(shè)有的料位控制器、毛細(xì)管溫度計(jì)以及連接的蒸汽噴射增壓器來調(diào)節(jié)烘干層內(nèi)料層高度、烘干溫度、真空度，同時(shí)控制烘干時(shí)間，然后以豆粕殘溶含量作為考察指標(biāo)，采用單因素試驗(yàn)研究各烘干工藝參數(shù)對考察指標(biāo)的影響規(guī)律。

豆粕殘溶測定按GB/T 5009.117—2003方法測定。

1.3 優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)

通過單因素試驗(yàn)結(jié)果，采用Box-benhnken響應(yīng)面設(shè)計(jì)[17]，以料層高度(A)、真空度(B)和烘干溫度(C)為自變量，以豆粕殘溶含量(Y)為響應(yīng)值設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn)。自變量水平編碼見表1。

表1 因素水平編碼表

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 不同料層高度對豆粕殘溶的影響

在真空度為7 kPa，烘干時(shí)間6 min，烘干溫度95 ℃，料層高度分別為100、200、300、400、500 mm的條件下對脫溶后的豆粕進(jìn)行烘干，測定成品豆粕的殘溶含量，測定結(jié)果見圖3。

圖3 料層高度對豆粕殘溶的影響

由圖3可知，隨著料層高度的升高，豆粕殘溶含量開始上升緩慢，當(dāng)料層高度達(dá)到300 mm后豆粕殘溶含量明顯增加。這可能是由于在料層高度低于300 mm時(shí)，料層較薄，有利于溶劑在豆粕中擴(kuò)散，使其更容易脫離豆粕，當(dāng)料層高度超過300 mm時(shí)，料層過厚，抑制了溶劑在豆粕中的擴(kuò)散，使得豆粕殘溶含量升高，但料層過低時(shí)蒸脫機(jī)處理量較低，與蒸脫機(jī)的處理能力不協(xié)調(diào)，所以選擇料層高度為300 mm。

2.1.2 不同真空度對豆粕殘溶的影響

在料層高度為300 mm,烘干時(shí)間6 min，烘干溫度95 ℃，真空度分別為3、5、7、9 、11 kPa的條件下對脫溶后的豆粕進(jìn)行烘干，測定成品豆粕的殘溶含量，測定結(jié)果見圖4。

圖4 真空度對豆粕殘溶的影響

由圖4可以看出，隨著真空度的升高，豆粕殘溶含量開始迅速降低，當(dāng)真空度達(dá)到7 kPa后豆粕殘溶含量開始緩慢上升。這是由于真空度從3 kPa上升到7 kPa時(shí)，隨著真空度的增大，豆粕表面溶劑氣化速度增加，最終使豆粕殘溶含量降低，當(dāng)真空度從7 kPa上升到11 kPa時(shí)，豆粕表面溶劑氣化速度過快，使表面過干而結(jié)殼，導(dǎo)致豆粕結(jié)團(tuán)并阻礙了溶劑的繼續(xù)蒸發(fā)，最終使豆粕殘溶含量升高，所以選擇真空度為7 kPa。

2.1.3 不同烘干溫度對豆粕殘溶的影響

在料層高度為300 mm,真空度為7 kPa，烘干時(shí)間100 min，烘干溫度分別為75、85、95、105、115 ℃的條件下對脫溶后的豆粕進(jìn)行烘干，測定成品豆粕的殘溶含量，測定結(jié)果見圖5。

圖5 烘干溫度對豆粕殘溶的影響

由圖5可知，隨著烘干溫度的升高，豆粕殘溶含量迅速降低，當(dāng)烘干溫度達(dá)到95 ℃后豆粕殘溶含量開始緩慢上升。這是由于烘干溫度從75 ℃上升到95 ℃時(shí)，隨著烘干溫度的升高，豆粕中殘留溶劑蒸發(fā)較快，進(jìn)而使豆粕殘溶含量降低，當(dāng)烘干溫度從95 ℃上升到105 ℃時(shí)，由于豆粕內(nèi)部溶劑擴(kuò)散速度比豆粕表面溶劑氣化速度慢，產(chǎn)生內(nèi)部擴(kuò)散控制作用，使豆粕表面過干而結(jié)殼、成團(tuán)并抑制溶劑的繼續(xù)蒸發(fā)，最終使豆粕殘溶含量上升。所以選擇烘干溫度為95 ℃。

2.1.4 不同烘干時(shí)間對豆粕殘溶的影響

在料層高度為300 mm,真空度為7 kPa,烘干溫度40 ℃，烘干時(shí)間分別為2、4、6、8、10 min的條件下對脫溶后的豆粕進(jìn)行烘干，測定成品豆粕的殘溶含量，測定結(jié)果見圖6。

圖6 烘干時(shí)間對豆粕殘溶的影響

由圖6可見，隨著烘干時(shí)間的增加，豆粕殘溶含量開始迅速降低，當(dāng)烘干時(shí)間達(dá)到6 min后豆粕殘溶含量較低并開始趨于平穩(wěn)。這是由于烘干時(shí)間從2 min增加到6 min時(shí)，隨著烘干時(shí)間的增加，豆粕中的殘留溶劑不斷蒸發(fā)，最終使豆粕殘溶含量降低，當(dāng)烘干時(shí)間在6 min以上時(shí)，由于豆粕中的殘溶含量已降到較低值，此時(shí)烘干時(shí)間對豆粕中溶劑殘留含量的影響已經(jīng)很小,所以選擇烘干時(shí)間為6 min。

2.2 優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果與分析

通過單因素試驗(yàn)結(jié)果，采用Box-benhnken響應(yīng)面設(shè)計(jì)，以料層高度(A)、真空度(B)和烘干溫度(C)為自變量，以豆粕殘溶含量(Y)為響應(yīng)值設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn)。試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果見表2。

表2 響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案及試驗(yàn)結(jié)果

利用Design Expert 7.0.6軟件對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表3(P<0.05為顯著項(xiàng))。通過對

表3 方差分析結(jié)果

試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到豆粕殘溶含量(Y)對料層高度(A)、真空度(B)和烘干溫度(C)的回歸方程為:

Y=85.60+34.38A-20.50B-6.13C-7.25AB-17.5AC-4.75BC+37.95A2+43.20B2+44.45C2

圖7 料層高度和真空度對豆粕殘溶含量 影響的等高線圖和響應(yīng)面圖

由圖7可見，隨著料層高度增加，豆粕殘溶含量先平緩增加后快速上升，隨著真空度增大，豆粕殘溶含量先下降后上升。由等高線圖可以看出豆粕殘溶含量的極值出現(xiàn)在試驗(yàn)范圍內(nèi)，在料層高度為250～300 mm，真空度約為時(shí)7 kPa時(shí)，豆粕殘溶含量在102 mg/kg以下。

由圖8可見，隨著料層高度增加，豆粕殘溶含量先平緩增加后快速上升，隨著烘干溫度升高，豆粕殘溶含量先下降后上升。由等高線圖可以看出豆粕殘溶含量的極值出現(xiàn)在試驗(yàn)范圍內(nèi)，在烘干溫度為90～100 ℃，料層高度約為250 mm時(shí)，豆粕殘溶含量在103 mg/kg以下。

圖8 料層高度和烘干溫度對豆粕殘溶含量 影響的等高線圖和響應(yīng)面圖

圖9 料層高度和烘干溫度對豆粕殘溶含量 影響的等高線圖和響應(yīng)面圖

由圖9可見，隨著真空度與烘干溫度的增加，豆粕殘溶含量都呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢，由等高線圖可以看出豆粕殘溶含量的極值出現(xiàn)在試驗(yàn)范圍內(nèi)，在真空度為7～8 kPa，烘干溫度約95 ℃時(shí)，豆粕殘溶含量在102 mg/kg以下。

應(yīng)用響應(yīng)面優(yōu)化分析方法對回歸模型進(jìn)行分析，尋找最優(yōu)響應(yīng)結(jié)果見表4。

表4 響應(yīng)面尋優(yōu)結(jié)果

為檢驗(yàn)響應(yīng)面方法所得結(jié)果的可靠性，按照上述整理值進(jìn)行試驗(yàn)，得到的豆粕殘溶含量為78 mg/kg。預(yù)測值與試驗(yàn)值之間的良好擬合性證實(shí)了模型的有效性。

2.3 改進(jìn)優(yōu)化后的效果

根據(jù)最優(yōu)試驗(yàn)結(jié)果，改進(jìn)后的濕粕脫溶系統(tǒng)具有以下優(yōu)點(diǎn)：1)實(shí)際生產(chǎn)中每蒸脫1 kg溶劑,就需要大約1 kg的蒸汽，該廠濕粕含溶量在30%左右，以500 t/d蒸脫機(jī)處理濕粕每天需消耗150 t蒸汽。蒸汽噴射增壓器將第5層烘干層內(nèi)的混合蒸汽以1 000 kg/h速度抽出經(jīng)增壓處理變?yōu)橹苯诱羝蛉氲?層對濕粕進(jìn)行脫溶，實(shí)現(xiàn)了對混合蒸汽的再次利用，每天節(jié)約直接蒸汽用量24 t,占總蒸汽消耗量16%，即節(jié)約了16%的蒸汽用量；同時(shí)由于對混合蒸汽的再次利用而減少了直接蒸汽耗量，因此節(jié)約了冷凝系統(tǒng)中冷卻水的用量，從而降低了整個(gè)濕粕脫溶系統(tǒng)冷凝負(fù)荷。2)蒸汽噴射增壓器在第5層烘干層內(nèi)產(chǎn)生7 kPa的真空度，將濕粕由傳統(tǒng)的排風(fēng)烘干改變?yōu)檎婵蘸娓桑涌炝藵衿擅撊芩俣?，縮短了粕在蒸脫機(jī)內(nèi)的停留時(shí)間，減少了豆粕中的蛋白質(zhì)變性使生產(chǎn)出的豆粕呈金黃色；此外，真空烘干在有效降低成品粕中的溶劑殘留的同時(shí)，將濕粕中的水分除去從而降低了烤粕所需的總熱量，進(jìn)而降低了提供烤粕所需總熱量的間接蒸汽的消耗。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)在原有濕粕脫溶系統(tǒng)基礎(chǔ)上利用蒸汽噴射增壓器將濕粕脫溶系統(tǒng)的傳統(tǒng)烘干方式改變?yōu)檎婵蘸娓?，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了對烘干層內(nèi)蒸汽的二次利用，并通過單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面分析對濕粕脫溶的烘干條件進(jìn)行優(yōu)化，得到最優(yōu)烘干條件：料層高度為257 mm,真空度為7 kPa，烘干時(shí)間為6 min,烘干溫度為95 ℃。改進(jìn)后的濕粕脫溶系統(tǒng)每天可節(jié)約蒸汽用量16%，同時(shí)減少了間接蒸汽和冷卻水的用量，在最優(yōu)烘干工藝參數(shù)下濕粕脫溶后豆粕殘溶含量為78 mg/kg，與傳統(tǒng)脫溶方法相比較，豆粕殘溶含量降低很多，為以后生產(chǎn)高質(zhì)量低殘溶豆粕提供了依據(jù)。

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