劉 彝，劉 京，李良川，吳 均，黃堅(jiān)毅

高溫乳化壓裂液的研制及性能評(píng)價(jià)

劉 彝，劉 京，李良川，吳 均，黃堅(jiān)毅

（中國(guó)石油冀東油田鉆采工藝研究院，河北唐山 063000）

室內(nèi)研制了一種配制W/O型乳化壓裂液所需的乳化劑，并討論了乳化劑加量、油水比、攪拌強(qiáng)度對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響，得到了不同溫度（90 ℃、120 ℃和130 ℃）條件下油包水乳化壓裂液配方，并對(duì)乳化壓裂液配方進(jìn)行耐溫耐剪切性能、流變參數(shù)、濾失性能及地層傷害性進(jìn)行了工程評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)證明該配方的流變性能滿(mǎn)足壓裂液對(duì)液體的要求，濾失量較小，針對(duì)南堡油田東一段儲(chǔ)層巖心，與水基壓裂液相比，可降低壓裂液對(duì)地層的傷害率達(dá)20%以上。在130 ℃條件下，170 s-1的剪切速率下，剪切120 min后，表觀黏度為88 mPa·s，可滿(mǎn)足中、高溫深井、水敏性?xún)?chǔ)層壓裂改造。

乳化壓裂液；高溫配方；水敏儲(chǔ)層；油包水

乳化壓裂液就是將一種液體分散于另一種不相混溶的液體中所形成的多相分散體系，然后，在體系中加入易在兩相界面上吸附的表面活性劑，形成穩(wěn)定的乳狀液，再用交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)，形成穩(wěn)定的交聯(lián)凍膠。在用作壓裂液的乳狀液中，一相是水或鹽水溶液、聚合物稠化水溶液、水凍膠液、酸液以及醇液；另一相則是油，如現(xiàn)場(chǎng)原油、成品油、凝析油或液化石油氣。乳化壓裂液分為油包水和水包油兩種類(lèi)型，它具有與油基壓裂液較高的性?xún)r(jià)比特點(diǎn)，適合水敏、低壓、低滲儲(chǔ)層的壓裂改造[1]。20世紀(jì)90年代，在水包油型乳化壓裂液的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)了油包水型乳化壓裂液體系，它是一種針對(duì)水敏性?xún)?chǔ)層，可以接受的一類(lèi)壓裂液體系。因此，研究開(kāi)發(fā)一種耐高溫的油包水型乳化壓裂液體系具有重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)儀器

RS6000流變儀（哈克）、六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、烘箱、電子天平、高溫高壓靜態(tài)濾失儀（海安石油科研儀器有限公司）、混調(diào)儀、高溫高壓巖心傷害解堵、評(píng)價(jià)儀（山東中石大石儀科技有限公司）。

1.2實(shí)驗(yàn)藥品

柴油、一級(jí)羥丙基胍膠（昆山公司）、乳化劑1（室內(nèi)制備）、乳化劑2（室內(nèi)制備）、有機(jī)硼交聯(lián)劑TCB-1。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1乳化壓裂液的制備

常溫條件下，將胍膠及壓裂用添加劑加入水中，放入混調(diào)儀，再加入乳化液，強(qiáng)烈攪拌一段時(shí)間形成乳狀液，取出100 mL作為基液，再加入有機(jī)硼交聯(lián)劑，攪拌形成凍膠壓裂液。

2.2乳化壓裂液的性能評(píng)價(jià)

2.2.1 流變性能

采用RS6000流變儀在實(shí)驗(yàn)溫度條件下，170 s-1的剪切速率下，連續(xù)剪切2 h。

2.2.2 巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)

將巖心洗油、飽和抽空后，用煤油驅(qū)替得到初始滲透率K1，再采用配方二的破膠液作為反向驅(qū)替，再采用煤油正向驅(qū)替得到滲透率K2。K=（K1－K2）/K1×100%。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

3.1乳化劑種類(lèi)對(duì)乳狀液的影響

乳化劑是乳化壓裂液關(guān)鍵的添加劑，其性能的好壞直接影響壓裂液的流變性能和現(xiàn)場(chǎng)施工的可操作性。不同的乳化劑對(duì)壓裂液的穩(wěn)定性影響不同，對(duì)兩種復(fù)配型乳化劑進(jìn)行乳化實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知：乳化劑2可使柴油—水體系乳化成具有一定穩(wěn)定性的油包水乳狀液，乳化劑2比乳化劑1的乳化效率更好，形成的乳狀液更加穩(wěn)定。

3.2油水比對(duì)乳化液的影響

通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（表2），油水比例控制在1∶9時(shí)具有最佳的黏度。在強(qiáng)烈攪拌3 min的條件下，加入不同濃度的乳化劑，在加量為1%時(shí)乳液就具有較理想的基液黏度及穩(wěn)定性能。

表1 乳化壓裂液乳化劑篩選試驗(yàn)結(jié)果

表2 不同油水比對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

3.3乳化劑加量對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

由表3可知：隨著乳化劑加量的增加，乳化效率逐步提高，當(dāng)乳化劑濃度增加到1%以上，乳化效率高。選擇油水體積比為1∶9時(shí)，乳化劑加量為1%。

3.4攪拌強(qiáng)度對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

由表4可知：在乳化劑加量為1%，油水比為1∶9時(shí)，在不同攪拌強(qiáng)度下形成了乳狀液，當(dāng)攪拌時(shí)間為3 min以上時(shí)，形成的油包水乳狀液很穩(wěn)定。

表3 不同乳化劑加量對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

表4 攪拌速率對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

由上述實(shí)驗(yàn)得到一種油包水型乳化壓裂液配方為：10%柴油+1%乳化劑+0.45%HPG+0.5%破乳助排劑+1%黏土穩(wěn)定劑，體系pH為10.5，有機(jī)硼交聯(lián)比為100∶0.5。

3.5不同溫度乳化壓裂液的工程性能評(píng)價(jià)

3.5.1 流變性能

用RS6000流變儀測(cè)定乳化壓裂液分別在90℃、120 ℃、130 ℃的2 h流變曲線。

（1）130 ℃配方耐溫耐剪切性能

配方一：

基液：0.55%胍膠+小陽(yáng)離子黏土穩(wěn)定劑+破乳助排劑+碳酸鈉+氫氧化鈉。

乳化液：基液∶柴油= 9∶1，加1%乳化劑1，交聯(lián)比為100∶0.5，pH值10.5 ～ 11。

西王集團(tuán)以玉米深加工和特鋼為主業(yè)，擁有三家上市公司，其成長(zhǎng)歷程堪稱(chēng)改革開(kāi)放40年中的標(biāo)志性企業(yè)。其創(chuàng)始人王勇是全國(guó)人大代表，也在今年入選改革開(kāi)放40年感動(dòng)山東人物。

由圖1可知：水基壓裂液的130 ℃條件下，170 s-1的剪切速率下，連續(xù)剪切2 h后，表觀黏度為170 mPa·s。

由圖2可知：該壓裂液在130 ℃下，170 s-1的剪切速率下，連續(xù)剪切2 h后，表觀黏度為88 mPa·s，該配方具有較強(qiáng)的高溫?cái)y砂性能，流變性能可滿(mǎn)足壓裂液對(duì)液體的要求。

（2）120 ℃配方耐溫耐剪切性能

配方二：

基液：0.5%胍膠+黏土穩(wěn)定劑+破乳助排劑+碳酸鈉+氫氧化鈉。

圖1 130 ℃水基壓裂液耐溫耐剪切性能

圖2 130 ℃乳化壓裂液耐溫耐剪切性能

乳化液：基液∶柴油= 9∶1，加1%乳化劑，交聯(lián)比為100∶0.4，pH值10.5 ～ 11。

由圖3可知：該壓裂液在120 ℃下，170 s-1的剪切速率下，連續(xù)剪切2 h后，表觀黏度為100 mPa·s，該配方在120 ℃條件下，可滿(mǎn)足攜砂的要求。

3.5.2 油包水乳化壓裂液的濾失性能

圖3 120 ℃壓裂液耐溫耐剪切性能

3.5.3 破膠性能

破膠性能將直接影響壓裂液的壓后返排，返排程度影響支撐裂縫導(dǎo)流能力及壓后增產(chǎn)效果，是壓裂液對(duì)儲(chǔ)層造成傷害的重要因素。破膠劑的使用，有利于實(shí)現(xiàn)壓裂液凍膠在短時(shí)間內(nèi)破膠水化，加快返排速度。在滿(mǎn)足壓裂液攜砂性能的同時(shí)，通過(guò)實(shí)施尾追破膠劑用量，使破膠時(shí)間縮短，破膠更徹底，有利于破膠液的快速返排，減小對(duì)儲(chǔ)層的損害。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果（表5）表明：配方二壓裂液體系具有很好的破膠性能，在攜砂液階段適當(dāng)追加破膠劑，可以實(shí)現(xiàn)壓裂液凍膠快速?gòu)氐灼颇z，滿(mǎn)足壓后快速返排要求，降低地層傷害。

表5 配方二破膠實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.5.4 油包水乳化壓裂液地層傷害實(shí)驗(yàn)

壓裂液濾液的傷害可分為五種：（1）濾液與儲(chǔ)層中水敏性黏土接觸后，使其水化膨脹、分散脫落、運(yùn)移堵塞流體流動(dòng)孔喉、孔道，導(dǎo)致滲透率不同程度的降低；（2）濾液進(jìn)入儲(chǔ)層引起物理原因的堵塞即水鎖；（3）濾液的侵入改變儲(chǔ)層的油水分布導(dǎo)致油相滲透率減小，另一方面孔道內(nèi)兩相共流狀態(tài)下不連續(xù)相形成液珠，液珠在流動(dòng)過(guò)程中產(chǎn)生阻礙流動(dòng)的毛細(xì)管阻力效應(yīng)——賈敏效應(yīng)；（4）潤(rùn)濕性改變傷害是指由于巖石吸附化學(xué)劑改變巖石表面潤(rùn)濕性而造成油相滲透率下降的傷害；（5）濾液與儲(chǔ)層流體不配伍出現(xiàn)沉淀物而使?jié)B透率下降。

采用高溫高壓巖心傷害解堵、評(píng)價(jià)儀研究壓裂液破膠液在巖心中的傷害情況。實(shí)驗(yàn)步驟為：正向驅(qū)替煤油，測(cè)量巖心基質(zhì)滲透率；然后側(cè)向端面注入壓裂液凍膠濾液至滲透率趨于穩(wěn)定，測(cè)量巖心傷害后的滲透率。水基壓裂液和乳化壓裂液進(jìn)行了2塊以上的巖心傷害實(shí)驗(yàn)。

根據(jù)南堡油田1、2號(hào)構(gòu)造22口井101塊樣品的敏感性實(shí)驗(yàn)分析（表6）以及不同配方壓裂液破膠液對(duì)巖心的傷害實(shí)驗(yàn)結(jié)果（表7）可知：①南堡一號(hào)構(gòu)造屬于中等偏強(qiáng)—強(qiáng)水敏性?xún)?chǔ)層；②胍膠壓裂液固相不溶物形成殘?jiān)粼谥瘟芽p和儲(chǔ)層孔隙中對(duì)地層造成傷害；③濾液的侵入改變儲(chǔ)層的油水分布導(dǎo)致油相滲透率減小是巖心滲透率下降的另一因素；④針對(duì)中強(qiáng)—強(qiáng)水敏性?xún)?chǔ)層巖心，水基壓裂液對(duì)儲(chǔ)層的傷害為50% ～ 70%，乳化壓裂液對(duì)儲(chǔ)層的傷害率為30%以上，乳化壓裂液相對(duì)水基壓裂液，可降低地層傷害率20%以上。

表6 南堡油田東一段儲(chǔ)層敏感性評(píng)價(jià)

表7 不同配方壓裂液破膠液對(duì)巖心的傷害實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4 結(jié)論

（1）本實(shí)驗(yàn)研制的油包水型乳化壓裂液的最佳配方為：基液：0.5% ～ 0.55%胍膠+小陽(yáng)離子黏土穩(wěn)定劑+破乳助排劑+碳酸鈉+氫氧化鈉；乳化液：基液∶柴油=9∶1，加1%乳化劑1；交聯(lián)比為100∶0.4 ～ 100∶0.5；pH值10.5 ～ 11；在130 ℃條件下，170 s-1剪切速率下，連續(xù)剪切2 h后，表觀黏度為88 mPa·s。

（2）針對(duì)南堡油田東一段中強(qiáng)～強(qiáng)水敏性?xún)?chǔ)層巖心，水基壓裂液對(duì)儲(chǔ)層的傷害為50% ～ 70%，乳化壓裂液對(duì)儲(chǔ)層的傷害率為30%以上，乳化壓裂液相對(duì)水基壓裂液，可降低地層傷害率20%以上。

[1] 王滿(mǎn)學(xué)，張建利，李建偉，等．不同因素對(duì)W/O型乳化壓裂液穩(wěn)定性的影響研究[J]．石油與天然氣化工，2008，37（5）：423-431．

Development and Performance Evaluation on High Temperature Emulsive Fracturing Fluid

LIU Yi, LIU Jing, LI Liangchuan, WU Jun, HUANG Jianyi
（Drlling and Production Technology Research Institute,Jidong Oilfield Company of CNPC,Tangshan Hebei063000,China）

A kind of emulsifying agent has been developed in the lab for preparation of W/O type emulsive fracturing. The influence of the added amount of emulsifier, oil-water ratio and stirring intensity has been discussed. The formulation of W/O emulsive fracturing fluid under different temperature (90 ℃, 120 ℃ and 130 ℃) are gained. In addition, engineering evaluation has been conducted on formulation of emulsive fracturing fluid, mainly evaluation on rheological characteristics, filtration property and formation damage. It has been proved that the rheological characteristics of this formulation can satisfy the requirement for fracturing fluid. The filtration of fracturing fluid is low. Comparing with water base fracturing fluid, the reduction percentage of formation damage is 20% with core samples from Dong-1 Member of Nanbao Oilfield. The apparent viscosity is 88 mPa·s, when the fluid has sheared for 120 minutes at the shear rate of 170 s-1on the temperature of 130 ℃. This kind of fracturing fluid can satisfy fracturing in the medium, high temperature and water-sensitive formation.

emulsive fracturing fluid; high temperature recipe; water-sensitive formation; water in oil

TE357.1

A

10.3969/j.issn.1008-2336.2014.03.076

1008-2336（2014）03-0076-05

2014-02-22；改回日期：2014-04-11

劉彝，女，1982年生，工程師，2005年畢業(yè)于西南石油大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專(zhuān)業(yè)，2008年獲西南石油大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專(zhuān)業(yè)碩士，主要從事油氣井增產(chǎn)研究。E-mail：liu0yi@163.com。