夏稷子， 安 軍

(貴州省黔南州食品藥品檢驗所，貴州 都勻558000)

現(xiàn)行燈盞花素注射液的質(zhì)量標準采用的是《衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑質(zhì)量標準，其紫外鑒別及成分定量測定均采用紫外-可見分光光度法進行檢測，以甲醇作為空白。但對燈盞花素注射液進行檢驗時發(fā)現(xiàn)，采用不同廠家、不同等級的甲醇作為溶劑時，紫外鑒別檢測結(jié)果差異較大，為此做了一些相關(guān)試驗。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 島津2401 紫外-可見分光光度計，島津UV 工作站。儀器經(jīng)過貴州省計量測試院計量認證，證書編號:化(842)201303034 號。

1.2 試藥 10 個廠家生產(chǎn)的不同等級(化學純、分析純、色譜純)甲醇，燈盞花素注射液供試品(石藥集團石藥銀湖制藥有限公司生產(chǎn)，批號1011201182，規(guī)格:20 mg/5 mL)。

2 方法與結(jié)果

2.1 甲醇的紫外光譜檢測 按照《中國藥典》2010 版一部附錄V A 紫外-可見分光光度法項下的方法，對不同廠家、不同等級的甲醇進行檢查，即將甲醇置1 cm 石英吸收池中，以空氣為空白(即光路中不置任何物質(zhì))測定其吸光度［1］。檢測結(jié)果見表1。

2.2 甲醇對供試品紫外鑒別結(jié)果的影響 按照質(zhì)量標準方法［2-4］，精密量取供試品適量 (約相當于燈盞花乙素5 mg)，置50 mL 量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2 mL，置25 mL 量瓶中，用甲醇稀釋至刻度搖勻。按照藥典附錄V A 規(guī)定的分光光度法測定，在284 nm 及335 nm波長處應(yīng)有最大吸收。采用不同廠家、不同純度等級的甲醇制備供試品溶液，照上述規(guī)定方法進行檢測，結(jié)果見表2。

表1 不同廠家、不同等級甲醇紫外光譜檢測結(jié)果

表2 不同廠家、不同等級甲醇制備的供試品紫外檢測結(jié)果

3 討論

3.1 常用化學試劑一般分為基準試劑、優(yōu)級純、分析純和化學純四個等級，通常制備試液、緩沖液等均可采用分析純或化學純試劑［2］?！吨袊幍洹穼Ω咝б合嗌V分析所用試劑明確規(guī)定要用色譜純，而對紫外-可見分光光度法使用試劑的純度等級沒有明確規(guī)定。即使是采用了分析純的甲醇，也仍然可能出現(xiàn)檢驗結(jié)果的異常。因此在測定供試品前，應(yīng)首先檢查溶劑在供試品所用的波長附近是否符合要求，即以空氣為空白，測定溶劑與吸收池的吸光度，在220 ～240 nm 范圍內(nèi)不得超過0.40，在241 ～250 nm 范圍內(nèi)不得超過0.20，在251 ～300 nm 范圍內(nèi)不得超過0.10，在300 nm 以上時不得超過0.05［2］。本實驗結(jié)果顯示，所測10 個廠家不同純度等級甲醇中，除上海星可在283 nm、334 nm 波長處分別有吸收外 (吸光度分別為0.038 1、0.034 5)，其他廠家和等級中的甲醇在 (284 ± 2)nm、(335 ±2)nm 波長處都沒有檢測出吸收，說明所測甲醇的確都符合藥典的基本要求。

3.2 在實驗中，按照“2.2”項下的方法對燈盞花素注射液進行紫外檢測，結(jié)果顯示在10 個供試品中，有3 個供試品(供試品3、供試品4、供試品5，見表2)雖然在(335 ±2)nm 波長處有最大吸收，但在(284 ±2)nm 處無最大吸收，按照質(zhì)量標準，結(jié)果應(yīng)為不符合規(guī)定。為查找原因，按照“2.1”項下的方法，將不同廠家、不同純度的甲醇在251 nm ～400 nm 波長范圍內(nèi)進行了紫外光譜掃描，結(jié)果發(fā)現(xiàn):上海振興甲醇在273 nm 波長處的吸光度為0.152 7，在359 nm 波長處的吸光度為0.172 3;重慶茂業(yè)甲醇在275 nm 波長處的吸光度為0.362 3;廣東新華甲醇在272 nm 波長處的吸光度為0.210 3，在259 nm 波長處的吸光度為0.213 3。均大大超過了《中國藥典》在相應(yīng)波長下檢測所應(yīng)符合的吸光度標準上限;而其他廠家的甲醇雖然在不同的波長處也各有吸收，但吸光度均在《中國藥典》規(guī)定的范圍內(nèi)。實驗結(jié)果還顯示，用紫外光譜掃描吸光度不符合《中國藥典》規(guī)定的3 種甲醇制備的供試品，在(284 ±2)nm 波長處都沒有最大吸收，但所測甲醇在(273 ±2)nm 波長處則均有吸收，且吸光度都大于0.10。此外，成都化學、益林化工兩種甲醇在(273 ±2)nm 波長處也有吸收，但吸光度都小于0.10。因此認為，在這幾種吸光度不符合藥典規(guī)定的甲醇中，可能含在(273 ±2)nm波長處有吸收的、具有相同特性的雜質(zhì)，從而干擾了供試品的吸收，造成供試品在 (284 ± 2)nm 波長處無最大吸收。

3.3 本實驗研究結(jié)果表明，實驗的溶劑規(guī)格等級(如分析純和化學純)對供試品紫外鑒別結(jié)果沒有明顯的影響，而所用溶劑所含的雜質(zhì)才對實驗結(jié)果有較大影響。當溶劑不純含有雜質(zhì)時，便可能增加供試品紫外鑒別干擾吸收［1］。為消除這類可能的影響，建議無論使用何種規(guī)格等級的試劑，在對溶劑按照藥典規(guī)定的方法在供試品所用波長附近測定吸光度的同時，還應(yīng)該有一個在相應(yīng)波長范圍內(nèi)的吸光度檢測。只有在溶劑檢測結(jié)果全都符合《中國藥典》規(guī)定的情況下，才能確保藥品質(zhì)量檢驗結(jié)果的準確性和可靠性。

［1］ 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典:2010 年版一部［S］. 北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:附錄30-31.

［2］ 江冬英，胡巧云. 不同廠家燈盞花素注射液指紋圖譜研究［J］. 中國醫(yī)藥指南，2012，12(18):80-82.

［3］ 黃曉燕，丁 野，鄭金鳳，等. 燈盞花素滴丸的溶出度研究［J］. 中國實驗方劑學雜志，2013，19(16):82-85.

［4］ 方 睿，王成芳，劉子沐，等. 燈盞花素凝膠劑的制備和質(zhì)量控制［J］. 中國實驗方劑學雜志，2011，17(24):52-54.