陳 媛 高 杉 劉 穎 萬積秋

（四川省化學工業(yè)研究設計院，四川成都，610041）

氟螨嗪是由匈牙利的Chinion公司于20世紀90年代初開發(fā)出來的四嗪類殺螨劑，它是著名殺螨劑四螨嗪的衍生物，但效果更佳［1］。該藥可用于果樹（水果、堅果）、葡萄、蔬菜，防治多種植食性葉螨、癭螨、銹螨等螨類，如二斑葉螨、李癭螨、堅果葉銹螨、葡萄葉銹螨等。而且對若螨、成螨均有卓效，可在任何季節(jié)用于不同生長期的螨類［2］。近年來關于高效液相色譜法測定四螨嗪的報道較多［3－5］，但對氟螨嗪的定量分析報道較少。本文采用高效液相色譜法，使用C18反相色譜柱和紫外可見波長檢測器，對氟螨嗪原藥中的有效成分進行分離和定量分析，得到較理想的結果。該方法簡便、快速、準確度和精密度均能達到定量分析的要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 1100型高效液相色譜儀，自帶紫外檢測器；UV－1800型紫外可見分光光度儀；色譜柱：4.6mm×250mm 不銹鋼柱，內填充SinoChrom ODS－BP，粒徑5μm；超聲波振蕩器；過濾膜：0.45μm有機膜；甲醇（色譜純）；氟螨嗪標準品（含量為98%）；氟螨嗪原藥（四川化學工業(yè)研究設計院研發(fā)中心）；蒸餾水為新蒸二次蒸餾水。

1.2 色譜操作條件

流動相：乙腈－水（體積比80∶20）；柱溫：室溫；檢測波長：260nm；流動相流速：1.0mL/min；進樣體積：20μL。在上述色譜操作條件下，氟螨嗪保留時間約為6.5min。

1.3 試驗方法

1.3.1 標準溶液的制備

稱取氟螨嗪標樣0.1g（精確至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加入約70mL乙腈，置于超聲波振蕩器中震蕩約10min，取出冷卻至室溫，并用乙腈稀釋至刻度，搖勻，用移液管移取上述溶液10mL置于100mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，備用。

1.3.2 樣品溶液的制備

稱取含氟螨嗪0.1g的試樣（精確至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加入約70mL乙腈，置于超聲波振蕩器中震蕩約10min，取出冷卻至室溫，并用乙腈稀釋至刻度，搖勻，用移液管移取上述溶液10mL置于100mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，備用。

1.3.3 樣品溶液的測定

在上述操作條件下用流動相沖洗色譜儀至儀器壓力值與儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數針標準溶液，計算各相對響應值，待相鄰2針的相對響應值變化小于1.5%后，按照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進行測定。

1.4 計算

將測得的2針試樣溶液及其前后2針標準溶液中氟螨嗪的峰面積分別進行平均，以質量分數X（%）表示試樣中有效成分氟螨嗪的含量按下式計算：

式中：A1為標準溶液中氟螨嗪的峰面積的平均值，A2為試樣溶液中氟螨嗪的峰面積的平均值，m1為氟螨嗪標樣的質量（g），m2為氟螨嗪試樣的質量（g），W為標樣中氟螨嗪的質量分數（%）。

2 結果與討論

2.1 流動相的選擇

選擇既通用又經濟且毒性低的乙腈、水作為流動相體系，考察流動相中乙腈和水的配比影響發(fā)現，乙腈濃度低時，保留時間過長，測定樣品時間較長；乙腈濃度高時，保留時間較短，但峰形相對較差。流動相為乙腈－水（體積比80∶20）時，此時保留時間比較合適，色譜峰峰形對稱，基線平穩(wěn)。氟螨嗪原藥色譜圖見圖1。

圖1 氟螨嗪原藥色譜圖

2.2 檢測波長的選擇

使用紫外分光光度儀對氟螨嗪的標準溶液進行190～400nm的全波長掃描，得到氟螨嗪的最大吸收波長為260nm，在此吸收波長下得到的液相色譜圖峰形好且無雜質干擾，故選擇260nm作為檢測波長。

2.3 線性范圍

稱取氟螨嗪標樣0.1g（精確至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加入約70mL乙腈，置于超聲波振蕩器中震蕩約10min，取出冷卻至室溫，并用乙腈稀釋至刻度，搖勻，移取上述溶液4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL分別置于100mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。在上述色譜條件下進行分析，以氟螨嗪質量濃度C（mg/L）為橫坐標、峰面積A為縱坐標進行線性回歸，得到氟螨嗪的線性回歸方程：A＝72.695C＋15.754，相關系數為1.0000。結果表明氟螨嗪在40.44～161.8mg/L范圍內，質量濃度和峰面積呈良好的線性相關性。

2.4 精密度測定

取同一原藥樣品，在上述色譜條件下進行平行測定5次，得其標準偏差為0.20，變異系數為0.21%，表明該方法的精密度良好。測定結果見表1。

表1 氟螨嗪精密度測定結果

2.5 準確度測定

采用加入法，向已知含量的氟螨嗪原藥樣品中加入一定量的氟螨嗪標準品，在上述液譜條件下測定其含量，測定氟螨嗪的回收率平均值為99.87%，表明該方法的準確度良好。測定結果見表2。

3 結論

實驗結果表明，本文所提出的高效液相色譜分析方法具有簡單快速、精密度好、準確度高等優(yōu)點，適合氟螨嗪原藥的定量分析。

表2 氟螨嗪回收率測定結果

［1］Pap L.Chemical and biological evalution of a new acaricide［C］.Brighton Crop Prot.Conf Pest and Diseases，1994，1：75－82.

［2］呂冬華，胡軍，張一賓.氟螨嗪的合成［J］.現代農藥，2005，4（1）：10－11.

［3］俞幼芬.四螨嗪的高效液相色譜測定［J］.農藥，1995，34（9）：15－16.

［4］申榮云.噠螨酮與四螨嗪混合制劑的液譜分析［J］.農藥科學與管理，1999，20（2）：7－8.

［5］陸露.20.8%阿維·四螨嗪懸浮劑的高效液相色譜分析方法［J］.廣西植保，2014，27（2）：12－14.