李 健

東莞市中信建筑工程室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量檢測有限公司

Tenax-Ta 管在檢測空氣TVOC 含量過程中是不可或缺的吸附管，在檢測過程中要反復(fù)使用，但它的使用壽命有多長，長時間反復(fù)吸附和解吸對檢測結(jié)果是否會產(chǎn)生影響，本文通過試驗(yàn)對此進(jìn)行了簡單研究。

引言

隨著社會的進(jìn)步和人們環(huán)保意識的增強(qiáng)，室內(nèi)空氣污染越來越得到人們的重視，在《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB 50320-2010（以下簡稱GB 50325-2010）中將氡（簡稱Rn-222）、甲醛、氨、苯和總揮發(fā)性有機(jī)化合物（簡稱TVOC）作為控制室內(nèi)環(huán)境污染的主要物質(zhì)。Tenax-Ta 以其良好熱穩(wěn)定性、疏水性及對TVOC 的吸附性和熱解析性被50325-2010 選定為吸附劑來采集空氣中的有毒物質(zhì)。

GB 50325-2010 附錄G 中，對采樣管進(jìn)行下列規(guī)定：“Tenax-Ta 吸附管可為玻璃管或內(nèi)壁光滑的不銹鋼管，管內(nèi)裝有200mg 粒徑為0.18mm～0.25mm（60～80目）的Tenax-Ta 吸附劑。使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?，活化溫度?yīng)高于解吸溫度，活化時間不應(yīng)少于30min，活化至無雜質(zhì)峰為止，當(dāng)流量為0.5L/min 時阻力應(yīng)在5kPa～10kPa 之間?！钡]有提及對吸附管的使用次數(shù)和時間的要求。已經(jīng)裝填好的吸附管多次長時間使用后對TVOC 的測定究竟有何影響，本文通過對比試驗(yàn)對此進(jìn)行了簡單的研究。

試驗(yàn)

試驗(yàn)儀器與試劑

Agilent6820 氣相色譜儀（配備FID 檢測器，安捷倫科技有限公司）；Agilent 色譜工作站

毛細(xì)管柱（AT.SE-30，柱長50m、內(nèi)徑0.32mm、柱內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚度1.00μm）；

HJ-3 型熱解吸儀（鄭州譜析科技有限公司）；

ZC-QL 恒流大氣采樣器（浙江恒達(dá)儀器儀表有限公司）；

PX-01 采樣阻力測試裝置（鄭州譜析科技有限公司）；

Tenax-Ta 采 樣 管（內(nèi) 裝200mg 粒 徑0.18mm～0.25mmTenax-Ta吸附劑Φ6*150mm玻璃管，鄭州譜析科技有限公司）；

標(biāo)液（甲醇中9 種VOC 混合系列Ⅲ溶液，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所，批號：600906）。

試驗(yàn)用樣品管制備

隨機(jī)選取2012年購買已使用2年的Tenax-Ta 采樣管3 支作為管A1、A2、A3，

隨機(jī)選取3 跟12年購買Tenax-Ta 采樣管3 支，并對其管內(nèi)吸附劑進(jìn)行篩選，重新裝填使其達(dá)到200mg 粒徑0.18mm～0.25mm 標(biāo)準(zhǔn)，作為管B1、B2、B3，

隨機(jī)選取2014年新購Tenax-Ta 采樣管3 支作為管C1、C2、C3。

取1μL 標(biāo)液分別注入Tenax-Ta 采樣管A、B、C，以100ml/min 流量同高純氮，5min 后將吸附管取下并密封。

樣品管分析

樣品管采用熱解吸直接進(jìn)樣，氣相色譜分析。解吸溫度300℃，解吸時間5min，進(jìn)樣時間30s，反吹時間15min，管路溫度60℃。氣相色譜進(jìn)樣口溫度250，檢測器溫度280，柱箱升溫程序初始溫度50，保持10min。升溫速率5/min，溫度升至250，保持2min。

試驗(yàn)結(jié)果，各樣品管組分峰面積，如表1

數(shù)據(jù)分析

由表1 數(shù)據(jù)可發(fā)現(xiàn)，A、B、C 吸附管經(jīng)氣相色譜分析后各組分峰面積沒有明顯差別。表1 中峰面積的微小變化是由于試驗(yàn)進(jìn)行的時間比較長人為因素和儀器穩(wěn)定度影響，溫度和大氣壓變化，引起峰面積改變。

表1 樣品管平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)

表2 各吸附管狀態(tài)數(shù)據(jù)

圖表1 各采樣管分析數(shù)據(jù)對比

將分析后的吸附管與恒流大氣采樣器、采樣阻力測試裝置串聯(lián)，測試當(dāng)大氣采樣器流量在0.5L/min 時吸附管的阻力，并記錄數(shù)據(jù)。所有吸附管阻力測試完成后，將吸附管中吸附劑倒出，分別測其吸附劑填裝重量（詳見表2）。觀察各吸附管中吸附劑情況，發(fā)現(xiàn)管A 中吸附劑破碎情況明顯，產(chǎn)生很多粉塵，管B 和管C 中吸附劑則相對完整。由于吸附管反復(fù)加熱和冷卻，吸附材料可能會破碎而出現(xiàn)顆粒度變化，使得吹掃氣體通過吸附管的速度發(fā)生改變，使得色譜峰變形。另外，由于表面積變大，吸附能力也發(fā)生變化，有時會使色譜峰峰寬加寬。吸附劑過細(xì)也會增加系統(tǒng)阻力，阻力大到超過儀器克服的極限時，會使流量失真。這時，可以用分樣篩將小的吸附劑顆粒篩除或更換新的吸附材料。

結(jié)語

室內(nèi)空氣中TVOC的檢測是一項(xiàng)十分復(fù)雜的 過 程，Tenax-Ta 采樣管的影響只占其中的一小部分。新購置的Tenax-Ta 吸附管在使用前必須進(jìn)行老化，因?yàn)樵瓉肀旧砦皆谖焦芄腆w顆粒上的揮發(fā)性有機(jī)化合物會被帶入所采集的空氣樣本中，影響TVOC 的檢測結(jié)果；吸附管也不能放在塑料容器中，老化的吸附管最好放在有蓋玻璃容器中密封好，置于干燥器皿中存放，以免一些揮發(fā)性有機(jī)物污染吸附管，使熱解吸出現(xiàn)不明雜質(zhì)峰；取用吸附管時最好要戴一次性手套，以免手上的油脂及護(hù)手霜等物質(zhì)污染吸附管；另外，吸附管內(nèi)的吸附劑顆粒數(shù)目都有明確的要求。而反復(fù)過度使用同一支吸附管會對檢測結(jié)果產(chǎn)生什么影響希望筆者的試驗(yàn)?zāi)軐Υ蠹矣兴鶐椭?/p>