【摘要】采用氣相色譜-質譜聯(lián)用技術對芡實的脂溶性成分進行了分析。氣相色譜從芡實的油狀物中共分離出47個組分,其質譜數(shù)據經Xcalibur工作站檢索與NIST標準質譜圖庫進行對照,鑒定了其中的13種成分,主要成分為直鏈烷烴和酯類成分。
【關鍵詞】芡實;脂溶性成分;GC-MS
GC-MS芡實為睡蓮科芡屬植物芡(Euryale ferox Salisb)的成熟種仁[1]。其味甘,澀,平,有健脾止瀉,益腎固精,祛濕止帶之功能,用于夢遺滑精、遺尿尿頻、脾虛久瀉、白濁、帶下等。主產于我國湖南、廣東、皖南及蘇南一帶,素有“水中人參”和“水中桂圓”的美譽,是傳統(tǒng)的中藥材和珍貴的天然補品[2-4]。
目前國內外對芡實的應用和研究工作的相關報道的非常少,為了擴大藥源,開發(fā)新的藥用部位,進一步明析該植物中的化學成分,本文采用硅膠柱層析法分離出芡實中的脂溶性成分,利用氣相色譜-質譜聯(lián)用法(GC-MS)鑒定其化學組成,現(xiàn)將其實驗分析結果報道如下。1試驗部分
1.1儀器與試劑TRACE MS氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(美國Finnigan公司)。薄層色譜用硅膠G板(青島海洋化工廠生產)、柱層層析硅膠(200-300目);試劑均為分析純(北京化工廠生產)。
1.2樣品來源及處理芡實購自于蘇州大學附屬第一醫(yī)院中藥房,經毛葉勤主管中藥師鑒定為芡實(Euryale ferox Salisb.)正品。稱取600g芡實,粉碎后經95%乙醇室溫浸提3天,提取液減壓干燥后得深褐色粉末58g。然后將該深褐色粉末用水分散,經正己烷萃取后得9.1g棕色黏稠物。正己烷萃取物經硅膠柱層析,石油醚-乙酸乙酯(18:1)洗脫,得油狀物2.9mL供氣相色譜-質譜聯(lián)用法(GC-MS)分析。
1.3分析條件GC-MS條件:石英毛細管色譜柱HP-5(30m×0.25mm×0.25μm);進樣口溫度為250℃;程序升溫:80℃開始保持1min,繼以20℃/min升溫至280℃,維持15min止;載氣為He(99.99%,柱流量為1.0mL/min;進樣量為0.3μL;分流比為20:1;溶劑延遲3min;氣化室溫度為280℃。EI電離源,電離電壓為70eV;離子源溫度為200℃;掃描質量范圍為33-630amu,全掃描方式。2果與結論
從氣相色譜圖中共分離出47個組分,相應的質譜通過Xcalibur工作站NIST標準質譜圖庫進行檢索對比,最后確定了其中的13種成分,并按峰面積歸一化法計算各個組分在油狀物中的相對含量,分析鑒定結果見表1。
從芡實油狀物中所鑒定的13種成分,占樣品總量的83.28%,其中有6種直鏈烷烴類、6種酯類以及1種石竹烯氧化物類脂溶性成分,相對含量較高的成分為硬脂酸乙酯(17.92)、二十七烷(15.74%)、油酸乙酯(9.95%)和正十三烷(7.82%)。本文實驗分析結果為芡實的進一步研究開發(fā)提供了可靠的實驗數(shù)據和理論依據。