【摘要】采用EDTA絡(luò)合滴定法、分光光度法、原子吸收法分光光度法分別對土壤中鈣、鎂、鐵、銅、鋅、鉛、鎘、鉻、砷、汞10種離子的含量進(jìn)行了測定。研究表明,碭山土壤中的鉛、鎘、鉻、砷、汞含量遠(yuǎn)低于宿州市周邊地區(qū)土壤背景值,鈣、鎂、鐵、銅、鋅含量高于宿州市周邊地區(qū)土壤背景值,是適合酥梨生長的環(huán)境。
【關(guān)鍵詞】酥梨之鄉(xiāng);碭山良梨;土壤;環(huán)境分析
1 儀器與試劑
1.1 儀器
722型分光光度計,7530型紫外分光光度計,pH-25型酸度計,10mL半微量滴定管,磁攪拌器,TAS-990原子吸收分光光度計。
1.2 試劑
二乙基三胺五乙酸(DTPA)( AR級) , CaCl2·2H2O( AR級),鹽酸羥胺( AR級),NaAc( AR級),0.010mol.L-1 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液,5g.L-1鉻黑T指示劑,氨性緩沖溶液(pH=10);鈣指示劑;三乙醇胺(TEA)( AR級),40g.L-1 NaOH溶液,純金屬鐵粉(AR級)、銅粉、鋅粉、鎘 (均為GR級),Pb(NO3)2、K2Cr2O7、AsO3、HgCl2(均為GR級),K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 、Sr2+等七種陽離子的氯化物標(biāo)準(zhǔn)品(AR級),濃鹽酸、硫酸、濃硝酸、氫氟酸、高氯酸(均為GR級) ,咪唑(AR級)。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 土樣采集方法
在酥梨產(chǎn)地碭山良梨果園內(nèi)劃分10m×10m的采樣小區(qū),每個小區(qū)內(nèi)采取菱形點(diǎn)分布的方式采集樣品,用塑料小鏟0cm~20cm采集表層土壤樣品,各小區(qū)采集土壤混合均勻后用四分法取舍,保留1kg左右土樣用自封樣品袋包裝標(biāo)記后帶回實(shí)驗(yàn)室,自然風(fēng)干后,進(jìn)行處理測定。
2.2 土樣中鐵的測定
2.2.1 DTPA浸提劑的配制:
其成分為0.005mol.L-1DTPA-0.01mol.L-1CaCl2-0.1mol.L-1TEA(三乙醇胺);稱取DTPA(二乙基三胺五乙酸)1.967g溶于TEA 13.3ml和少量水中;再將CaCl2·2H2O( AR級)1.47g溶于水中,一并轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,加水至約950ml,在pH-25型酸度計上用6mol.L-1 HCl調(diào)節(jié)pH至7.30,用二級去離子水定容、搖勻。
2.2.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確稱取0.1000g鐵粉(AR級)置于燒杯中,加20mL6mol.L-1 HCl,加熱溶解,冷卻后定量轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,用二級去離子水定容、搖勻;此溶液鐵濃度為100 mg.L-1。吸取此溶液25.00ml于250 ml容量瓶中用二級去離子水定容、搖勻;此溶液鐵濃度為10 mg.L-1。分別移取該溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml用二級去離子水定容50ml,配制出系列Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液;在722分光光度計上選用波長510nm測定吸光度A,以濃度C為橫坐標(biāo),以吸光度A為縱坐標(biāo),繪制鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.3 土樣中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、砷、汞的測定
2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
類同鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法配制銅、鋅、鉛、鎘、鉻、砷、汞系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,用TAS-990原子吸收分光光度計分別取波長324.7nm、213.8nm、283.3nm、228.8nm、357.9nm、193.7nm,空氣-乙炔火焰條件下測定吸光度A,汞取波長253.7nm,以干燥清潔的空氣作載氣,將汞吹出進(jìn)行冷原子吸收測定吸光度A,分別求得直線回歸方程。
直線回歸方程分別是:
Cu A=0.2980C-0.004 R=0.99710
Zn A=0.2670C+ 0.1771 R=0.99437
Pb A=0.1971C+ 0.00174 R=0.99283
Cd A=3.7714C+ 0.0004714 R=0.99683
Cr A=0.00605C+ 0.01471 R=0.99982
As A=0.1744C +0.00084 R=0.99173
Hg A=0.0001814C+ 0.00134 R=0.99479
2.3.2 土樣的處理及銅、鋅、鉛、鎘、鉻、砷、汞的測定
稱取通過100目篩的風(fēng)干土1.0g加到聚四氟乙烯燒杯中,用少量水潤濕,加人5ml濃硝酸,在加熱板上加熱近干;再加人濃H2SO4三滴和50%的氫氟酸(重量比) 10ml,加熱近干;再加人濃硝酸15ml、濃H2SO42 mL和60%的高氯酸(重量比) 5ml,加熱到有白煙出現(xiàn)為止,冷卻后移入50ml容量瓶中,用二級去離子水定容、搖勻。
測定1.0g風(fēng)干土樣浸提液中微量銅、鋅、鉛、鎘、鉻、砷、汞吸光度A分別是:0.1355、0.6716、0.05、0.0073、0.022、0.027、0.00134;
求得風(fēng)干土樣中各微量元素銅、鋅、鉛、鎘、鉻、砷、汞的質(zhì)量濃度是:23.4 mg.kg-1、92.6 mg.kg-1、11.9 mg.kg-1、0.09 mg.kg-1、58.7 mg.kg-1、7.6 mg.kg-1、0.07 mg.kg-1。
2.4 土樣中鈣、鎂的測定
2.4.1 土樣的處理及鈣、鎂的測定
稱取通過1mm篩孔含水量為3%風(fēng)干土103.0g,放入500ml的三角瓶中,加剛沸過的冷蒸餾水97ml,則水土比為1:1,蓋好瓶塞,震蕩15min,用直徑11cm的瓷漏斗過濾。將清亮液收集在250ml細(xì)口瓶中,每250ml加1g/L六偏磷酸鈉一滴,儲存?zhèn)溆?。吸取土壤浸出清亮濾液10ml清亮濾液用EDTA滴定法測定。
2.4.2 結(jié)果計算
土壤水溶性鈣含量(g.kg-1)=
土壤水溶性鎂含量(g.kg-1)=
式中:V1-滴定Ca2+時所用的EDTA體積(ml);
V2-滴定Ca2+、Mg2+時所用的EDTA體積(ml);
CEDTA-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(0.01mol.L-1);
ts-分取倍數(shù)10;
m-風(fēng)干土壤樣品的質(zhì)量(103g)。
平行滴定三次結(jié)果是:V1-7.29 ml、7.28 ml、7.29 ml;V2-9.85 ml、9.84 ml、9.84ml。
計算得出:土壤水溶性鈣含量是283.3 mg.kg-1;土壤水溶性鎂含量是60.7 mg.kg-1
3 結(jié)果與討論
3.1 酥梨產(chǎn)地果園土壤特征
用分光光度法、原子吸收法和EDTA滴定法對果園土壤中10種金屬離子進(jìn)行測定,由表1可知土壤中的鉛、鎘、鉻、砷、汞含量遠(yuǎn)低于宿州市周邊地區(qū)土壤背景值,鈣、鎂、鐵、銅、鋅含量高宿州市周邊地區(qū)土壤背景值,說明碭山縣土壤基質(zhì)優(yōu)良,更加有利于酥梨環(huán)境的生長。
4 結(jié)論
通過對碭山果園土壤環(huán)境中10種金屬離子含量的測定,結(jié)果表明土壤中無重金屬元素鉛、鎘、鉻、砷、汞污染,而富含對人體有益的微量元素銅、鋅,可見該地土壤肥沃、營養(yǎng)物質(zhì)優(yōu)良,適合水果等植物成長,是創(chuàng)造中國優(yōu)質(zhì)水果產(chǎn)品的良好種植基地。