摘 要：介紹了高鉻高鎳鋼中Cr、Ni的聯(lián)合測(cè)定方法，方法準(zhǔn)確可靠，能滿足控制冶煉過(guò)程，確保質(zhì)量的需要，也可用于日常分析工作。

關(guān)鍵詞：高鉻 高鎳 聯(lián)合測(cè)定

中圖分類號(hào)：TG115文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2013）05（c）-0023-01

鉻是鋼鐵生產(chǎn)中應(yīng)用最廣的元素之一。在鋼中加入鉻，可提高鋼的強(qiáng)度，硬度和耐磨性，使鋼具有抗蝕性和抗氧化性。

鉻在鋼中的狀態(tài)比較復(fù)雜，有金屬狀態(tài)（存在于鐵固溶體中），碳化物[Cr4C， Cr7C3，Cr3C2，（Fe，Cr）3C，（Fe，Cr）4C]等。此外，鉻還能形成氮化物、硅化物、氧化物等。因此，在用化學(xué)方法測(cè)定鋼中鉻時(shí)，必須采用相應(yīng)的溶解方法，才能保證鋼中的鉻全部溶解，從而得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

鎳是銀白色金屬，是合金鋼中的一個(gè)重要元素，在工業(yè)上具有很高的應(yīng)用價(jià)值。鎳在鋼中主要以固溶體和碳化物狀態(tài)存在。鎳的加入，可增加鋼的硬度、彈性、延展性和抗蝕性，并能細(xì)化晶粒，提高淬透性，使鋼具有極高的機(jī)械性能（如韌性，防腐抗酸性，高導(dǎo)磁性等）。

當(dāng)鉻與鎳共存時(shí)，可大大提高鋼的機(jī)械強(qiáng)度。針對(duì)我公司承制的一批特殊材質(zhì)的產(chǎn)品（鉻含量在24%～28%，鎳含量在11%～14%），如何既準(zhǔn)確又快速的提供分析結(jié)果配合電爐熔煉工作，我們做了大量的試驗(yàn)，將過(guò)去單獨(dú)測(cè)定鉻和鎳的方法進(jìn)行了改進(jìn)，制定了鉻和鎳的聯(lián)合測(cè)定方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 母液的制備

1.1.1 所需試劑

①鹽酸（比重1.19）

②硝酸（比重1.40）

③王水：[3份鹽酸（①條）與1份硝酸（②條）混合]

④氫氟酸（40%）

⑤高氯酸（70%）

1.1.2 操作過(guò)程

稱取0.1000 g試樣于150 mL三角燒杯中，加入10 mL王水，加熱溶解（在溶解過(guò)程中于低溫滴加幾滴氫氟酸助溶），待試樣全溶后，取下，稍冷，加入7 mL高氯酸，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙于瓶口30s，離火，冷卻，加入適量蒸餾水溶解鹽類，將溶液移入100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，倒入原杯中，作為母液。

1.2 Cr的測(cè)定

1.2.1 所需試劑

①硫酸（比重1.84）

②磷酸（比重1.69）

③定Cr混酸：于1900 mL水中，在攪拌下緩緩加入硫酸（①條）400 mL，磷酸（②條）200 mL。

④硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05 M）：稱取39.25 g固體硫酸亞鐵銨，溶于2000 mL（5+95）的硫酸溶液中。

⑤N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液（0.2%）：稱取0.2 g試劑，0.2 g無(wú)水碳酸鈉，加熱溶于100 mL水中，過(guò)濾后使用。

1.2.2 操作步驟

分取50.0 mL母液于300 mL三角燒杯中，加入定Cr混酸25 mL，用0.05 M硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。接近終點(diǎn)時(shí)，滴加2-3滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續(xù)滴定至紫紅色消失為終點(diǎn)。用同類標(biāo)樣按同法操作求得滴定度，計(jì)算Cr的質(zhì)量百分含量。

1.1.3 結(jié)果計(jì)算

Cr%=T*V1

T=X/V

式中：T--標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉻的滴定度

X--標(biāo)鋼含鉻量

V---標(biāo)鋼耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的ml數(shù)

V1--試樣耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的ml數(shù)

1.3 Ni的測(cè)定

1.3.1 所需試劑及主要儀器

①檸檬酸銨：50%

②碘液：稱碘12.7 g，碘化鉀25 g，加水50 mL溶解后以水稀釋至1000 mL，于棕色瓶中放陰暗處貯存。

③丁二酮肟溶液：稱丁二酮肟1克，氫氧化鈉3 g，加水20～30 mL，溫?zé)崛芙夂?，冷卻，加濃氨水500 mL，以水稀釋至1000 mL。

④7230G型分光光度計(jì)

1.3.2 操作步驟

分取5.0 mL母液于100 mL容量瓶中，加入檸檬酸銨溶液10 mL，搖勻。加碘液5 mL，加丁二酮肟溶液20 mL，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。于7230G型分光光度計(jì)上，選擇波長(zhǎng)530 nm，1 cm比色皿，以水為空白液，測(cè)量吸光度。

1.3.3 結(jié)果計(jì)算

以相似鋼種含Ni量相近的標(biāo)鋼按上述方法測(cè)定吸光度，求得K值。

K=標(biāo)樣中Ni的質(zhì)量百分含量/標(biāo)樣的吸光度

試樣中Ni的質(zhì)量百分含量=K*試樣的吸光度

2 注意事項(xiàng)

（1）溶解試樣時(shí)溫度不宜過(guò)高，防止有小顆粒試樣殘留。

（2）溶樣時(shí)滴加3～5滴氫氟酸助溶，避免硅酸脫水沉淀。

（3）高氯酸冒煙須嚴(yán)格控制一致，冒煙時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，結(jié)果偏低；冒煙時(shí)間過(guò)短，由于氧化不完全，也會(huì)使結(jié)果偏低。因此以濃煙剛出瓶口為度。

（4）分析Ni時(shí)，應(yīng)在顯色3min后，10 min之內(nèi)比色完畢。

參考文獻(xiàn)

[1]任繼平，楊重光.高速分析[M].1987-01.

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[3]華中師院編.分析化學(xué)[M].1版，1981.