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        微波消解–原子吸收光譜法測定瓜爾豆膠中的痕量鉛

        2013-12-24 05:20:00曹文忠夏擁軍
        化學(xué)分析計(jì)量 2013年3期
        關(guān)鍵詞:豆膠瓜爾光度法

        曹文忠,夏擁軍

        (張家港出入境檢驗(yàn)檢疫局,江蘇張家港 215600)

        鉛在人體中是一種具有累積性的有害元素,對神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)和消化系統(tǒng)都有明顯的不良影響。瓜爾豆膠是一種重要的食品添加劑,廣泛地應(yīng)用于如掛面、方便面、酸奶、果汁飲料中,主要起增稠,穩(wěn)定的作用。由于含鉛農(nóng)藥的使用、環(huán)境的污染以及在加工、儲存、運(yùn)輸過程中的直接或間接污染,瓜爾豆膠中的鉛含量明顯增加。隨著近年來國家對食品添加劑中的有毒有害物質(zhì)越來越重視,食品添加劑瓜爾豆膠中鉛的準(zhǔn)確檢測具有重用意義[1]。

        目前鉛的分析方法有等離子發(fā)射光譜法(ICP)、原子熒光吸收法(AFS)、紫外-可見分光光度法[2]、催化動力學(xué)分光光度法[3]、電化學(xué)方法[4]等。ICP雖然可同時檢測多種元素,但其設(shè)備昂貴且檢出限太高。原子熒光吸收法背景干擾嚴(yán)重,導(dǎo)致測量信噪比變壞。分光光度法等靈敏度較低,需萃取分離富集等繁瑣處理步驟,痕量鉛的分析比較的困難[5]。此外,由于瓜爾豆膠是一種增稠劑,用常規(guī)的微波消解法處理樣品時,會出現(xiàn)表面結(jié)塊,結(jié)塊中心無法完全消解,使樣品處理不完全,而濕消解法操作較復(fù)雜。筆者采用減少樣品稱樣量和優(yōu)化微波消解條件相結(jié)合的方法,利用石墨爐原子吸收法檢測瓜爾豆膠中鉛,具有快速、基體干擾少、靈敏度高、檢出限低的優(yōu)點(diǎn)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        原子吸收光度計(jì):AA800型,美國PE公司;

        微波消解儀:MARS型,美國CEM公司;

        電子天平:AT201型,瑞士梅特勒-托利多公司;

        智能控溫電加熱器:DKQ-1000C型,上海屺堯儀器發(fā)展公司;

        硝酸溶液:0.5 mol/L;

        鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1 000 mg/L,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;

        鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:1.0 mg/L,精確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用0.5 mol/L硝酸逐級稀釋而成,臨用前現(xiàn)配;

        基體改進(jìn)劑:磷酸二氫銨-硝酸鎂混合溶液,取1.0 g磷酸二氫銨和0.6 g硝酸鎂用水定容至100 mL;

        實(shí)驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)極純;

        實(shí)驗(yàn)用水由Millipore超純水發(fā)生器產(chǎn)生的二級以上純水(電阻率大于18.2 MΩ·cm)。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

        分別移取0.1,0.5,1.0,2.0,4.0 mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液于100 mL的容量瓶中,用0.5 mol/L硝酸溶液定容至標(biāo)線,搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為1.0,5.0,10.0,20.0,40.0 μg/L。

        1.3.2 樣品溶液的制備

        準(zhǔn) 確 稱 量 粉 碎 后 的 樣 品0.200 0 g(精 確 至0.000 1 g),加入8 mL濃硝酸,在智能控溫電加熱器上于100℃預(yù)熱10 min,按照表1的消解程序進(jìn)行消解,消解后樣品用水定容至25 mL,搖勻。同時做空白,放置30 min后測試。

        表1 微波消解樣品的溫度控制程序

        1.3.3 儀器工作條件

        波長:283.3 nm;光譜通帶寬度:0.7 nm;燈電流:10 mA,氘燈扣背景;進(jìn)樣體積:25 μL;灰化溫度:1 600℃;原子化溫度:2 400℃,原子化階段停氣;測量方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品稱樣量及前處理?xiàng)l件的選擇

        瓜爾豆膠是一種增稠劑,用常規(guī)方法進(jìn)行微波消解時會溶于酸而結(jié)塊,導(dǎo)致難以消解[6]。通過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)稱樣量在0.2 g時,加入8 mL濃硝酸,并在智能控溫電加熱器上于100℃預(yù)熱10 min,可以有效地減少結(jié)塊,從而使樣品消解完全。

        對消解溫度和時間進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明,消解溫度在200℃并保持30 min,樣品能夠消解完全。

        2.2 基體改進(jìn)劑的作用和用量

        分別使用磷酸二氫胺、硝酸鎂以及二者混合溶液作為基體改進(jìn)劑[7]。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),添加了磷酸二氫銨-硝酸鎂混合溶液的基體改進(jìn)劑后,鉛的最高允許灰化溫度明顯提高,在改變基體改進(jìn)劑用量時,發(fā)現(xiàn)加入5 μL基體改進(jìn)劑,鉛的吸光度穩(wěn)定。

        表2 基體改進(jìn)劑對灰化溫度的影響結(jié)果

        2.3 線性方程和檢出限

        利用0,1,5,10,20,40 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列使用液,在1.3.3儀器工作條件下,測定鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收強(qiáng)度。以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度X對吸收強(qiáng)度Y進(jìn)行線性回歸,得線性方程為Y=1.662 53X+0.033 51,相關(guān)系數(shù)r=0.999 6,線性范圍為0~40 μg/L。對空白溶液重復(fù)測定11次,以3倍測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率計(jì)算得方法的檢出限為0.63 μg/L。

        2.4 精密度試驗(yàn)

        分別在樣品中加入1.0,5.0,10.0 μg/L的3個濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,對加標(biāo)后的溶液分別進(jìn)行測定,結(jié)果見表3。

        表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果

        由表3可知,3個加標(biāo)水平測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.32%~2.16%,說明本方法測定結(jié)果的精密度良好。

        2.5 回收試驗(yàn)

        取同一的樣品,按1.3.2對樣品進(jìn)行前處理,再向樣品中加入4個不同量的鉛標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見表4。由表4可知,加標(biāo)回收率為90.3%~99.4%,說明用本方法測定結(jié)果準(zhǔn)確。

        表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

        2.6 樣品測定

        分別取6批不同的瓜爾豆膠樣品,按1.3.2對樣品進(jìn)行前處理,并按1.3.3儀器工作條件對樣品中的鉛進(jìn)行了測定,結(jié)果見表5。

        表5 樣品中鉛的測定結(jié)果

        3 結(jié)語

        采用微波消解-原子吸收光譜法測定瓜爾豆膠中的痕量鉛。該方法操作簡單、檢出限低、精密度與準(zhǔn)確度高,可以滿足大批量瓜爾豆膠中鉛的檢測要求。

        [1]郭篤發(fā).環(huán)境中鉛和鎘的來源及其對人和動物的危害[J].環(huán)境科學(xué)進(jìn)展,1994,2(3): 71-76.

        [2]劉嶺,梁曉聰.食品中鉛的石墨爐原子吸收分光光度法測定[J].中國公共衛(wèi)生,2005,21(9): 1 149.

        [3]宋學(xué)省.催化動力學(xué)分光光度法測定痕量鉛[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2012,29(5): 3 017-3 020.

        [4]沈薇,單馳,張秀風(fēng),等.二溴四苯基卟啉分光光度法測定水樣中鉛[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊,2011,47(9): 1 055-1 057.

        [5]熊敏,賀與平,桂艷,等.兩種消解法測定煙用接紙中鉻、鉛和鎘的比較[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2012,29(5): 2 834-2 839.

        [6]王麗暉,高曉軍,鄭宏忠,等.石墨爐原子吸收光譜法測定硫酸亞鐵銨中痕量元素砷和鉛[J].化學(xué)分析計(jì)量,2011,20(6): 89-90.

        [7]鄧勃,何華琨.原子吸收光譜分析[M].北京: 化學(xué)工業(yè)出版社,2004: 241-245.

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