亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相色譜法測定感冒靈沖劑中馬來酸氯苯那敏含量*

        2013-12-23 04:12:36劉彬果郭海萍
        天津藥學(xué) 2013年3期
        關(guān)鍵詞:那敏氯苯馬來酸

        劉彬果,郭海萍,任 濤

        (中國人民解放軍第二五四醫(yī)院,天津 300142)

        感冒靈顆粒為清熱解毒藥,是本院制劑,臨床主要用于感冒發(fā)燒、咽喉疼痛、頭痛等。其處方中含有復(fù)方乙酰水楊酸、馬來酸氯苯那敏等化學(xué)藥,還有蒲公英、敗醬草等中藥浸膏。馬來酸氯苯那敏具有較強(qiáng)的抗組織胺作用,可引起嗜睡及輕度抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)。其現(xiàn)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只有中藥定性鑒別的方法,沒有馬來酸氯苯那敏的含量測定方法,為了更好的控制感冒靈顆粒的質(zhì)量,我們采用高效液相色譜法測定了馬來酸氯苯那敏的含量。經(jīng)方法學(xué)考查,認(rèn)為本法簡便,準(zhǔn)確,無干擾,可用于本品質(zhì)量控制。

        1 儀器與試藥

        LC-10AT 高效液相色譜儀,515 泵,Waters 996 檢測器,Waters2010 色譜工作站;UV -1800 可見紫外分光光度計。

        馬來酸氯苯那敏對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號100047 -200606);甲醇、乙腈為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純。

        感冒靈沖劑為本院制劑(批號 12060117、12060235、12480135)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相:乙腈- 水(含0. 3% 冰乙酸和0.2%三乙胺);流速:1.0 ml/min;柱溫:室溫;檢測波長:262 nm,進(jìn)樣量:10 μl。

        2.2 溶液制備

        2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取105 ℃下干燥的馬來酸氯苯那敏對照品適量,用甲醇溶解并稀釋成39.2 μg/ml 溶液,作為對照品溶液。

        2.2.2 供試品溶液的制備 取本品適量,研細(xì),精密稱定5 g,置50 ml 量瓶中,加甲醇約40 ml,超聲處理30 min,放冷后,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,過濾,除去初濾液,取續(xù)濾液,0.45 μm 微孔濾膜過濾,備用。

        2.2.3 陰性對照液的制備 按照處方組成比例,制備不含馬來酸氯苯那敏的陰性樣品。按供試品溶液制備方法制備陰性對照液,并按上述色譜條件進(jìn)行測定。結(jié)果在與馬來酸氯苯那敏對照品相同保留時間處無色譜峰,說明本品中的其他成分對馬來酸氯苯那敏的測定無干擾。見圖1。

        圖1 對照品(A)供試品(B)陰性對照(C)HPLC 圖譜

        2.3 線性關(guān)系考查 精密稱取馬來酸氯苯那敏對照品制成濃度為6. 09、12. 18、24. 36、48. 72、97. 44 和194.88 μg/ml 的溶液。按上述色譜條件測定,以馬來酸氯苯那敏進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?;貧w方程:A =3610. 1 C -485. 37(r=0.9998),結(jié)果表明:馬來酸氯苯那敏在6.09 ~194.88 μg/ml 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.4 精密度試驗 取對照品溶液,連續(xù)測定5 次,依法測定,結(jié)果峰面積RSD 為0.42%(n =5),表明儀器精密度良好。

        2.3.3 重復(fù)性試驗 取同一批號的樣品6 份,按供試品溶液制備方法制得,依法測定,結(jié)果RSD 為0.92%(n=6),表明該方法重復(fù)性良好。

        2.5 穩(wěn)定性試驗 供試品溶液在室溫下放置不同時間(0、1、4、8、10、12 和24 h),測定,其峰面積RSD 為1.33%,表明樣品液在24 h 內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.3.5 加樣回收試驗 精密稱取已知含量的同一批號的樣品(12060235)5 份,研細(xì),分別精密稱取,并精密加入定量的馬來酸氯苯那敏對照品,按供試品溶液制備法制備,并按上述色譜條件測定,計算回收率。結(jié)果平均回收率為97.5%,RSD 為2.86%。見表1。

        2.6 樣品測定 取樣品3 批,按上述方法制備供試品溶液,照上述色譜條件測定,外標(biāo)法定量。結(jié)果3 個批次的樣品馬來酸氯苯那敏含量分別為標(biāo)示量的97.2%、95.6%和94.8%。

        表1 馬來酸氯苯那敏加樣回收率試驗結(jié)果(n=5)

        3 討論

        3.1 檢測波長的選擇 經(jīng)過對馬來酸氯苯那敏對照品溶液的紫外吸收光譜測定,樣品和對照溶液均在262 nm 處有最大吸收,故選擇262 nm 為檢測波長。

        3.2 方法學(xué)研究結(jié)果表明 本方法操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好,空白無干擾,可作為感冒靈顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定的方法。

        1 中國藥典[S]. 二部.2010:49

        2 冉曉靜,胡德福,王杰. 高效液相色譜法測定感冒靈膠囊中4 種組分的含量[J]. 藥物分析雜志,2001,21(5):369

        猜你喜歡
        那敏氯苯馬來酸
        固相萃取結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)同時測定飼料中氯苯那敏和溴苯那敏含量
        氧化鈣抑制固體廢物焚燒過程中氯苯生成
        馬來酸氯苯那敏的荷移分光光度測定方法
        高效液相色譜法測定小兒退熱凝膠中對乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏含量
        馬來酸曲美布汀片聯(lián)合復(fù)方阿嗪米特治療功能性便秘80例
        2-(4-氯苯氨基)甲基苯酚降解的動力學(xué)研究
        馬來酸二甲酯催化合成新工藝研究
        混二氯硝基苯氯化制備1,2,4-/1,2,3-三氯苯
        中國氯堿(2014年10期)2014-02-28 01:04:59
        淺析2,4-二硝基氯苯的最佳合成技術(shù)
        河南科技(2014年8期)2014-02-27 14:07:42
        LC-MS/MS測定馬來酸桂哌齊特原料合成中間體殘留
        高清不卡一区二区三区| 清纯唯美亚洲经典中文字幕| 亚洲国产色婷婷久久精品| 色诱视频在线观看| 欧美精品免费观看二区| 无码专区亚洲avl| 熟女人妻一区二区三区| 国内精品久久久久伊人av| 美女大量吞精在线观看456| 无码一区二区三区在| 手机在线免费观看的av| 久久久久国产精品| 国产露脸精品产三级国产av | 亚洲va在线va天堂va四虎| 暴露的熟女好爽好爽好爽| 丰满人妻被两个按摩师| 亚洲巨乳自拍在线视频| 欧美人与动牲交片免费| 久久老熟女一区二区三区福利| 国产人妻熟女高跟丝袜图片| 四虎精品视频| 人妻尤物娇呻雪白丰挺| 伊人久久精品亚洲午夜| 看全色黄大色大片免费久久| 国产精品美女黄色av| 日本办公室三级在线观看| 久久久久亚洲av无码专区喷水| 人妻人人澡人人添人人爽人人玩| 国内自拍第一区二区三区| 女同精品一区二区久久| 黑人巨大无码中文字幕无码| 欧美精品一区二区精品久久| 精品精品国产一区二区性色av| 亚洲日韩国产av无码无码精品| 男女超爽视频免费播放| av在线网站手机播放| 熟妇高潮一区二区三区在线观看| 亚洲欧美日韩人成在线播放| 亚洲第一区无码专区| 亚洲不卡高清av网站| 亚洲精品无码久久久久秋霞|