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        高效液相色譜法測定感冒靈沖劑中馬來酸氯苯那敏含量*

        2013-12-23 04:12:36劉彬果郭海萍
        天津藥學(xué) 2013年3期
        關(guān)鍵詞:那敏氯苯馬來酸

        劉彬果,郭海萍,任 濤

        (中國人民解放軍第二五四醫(yī)院,天津 300142)

        感冒靈顆粒為清熱解毒藥,是本院制劑,臨床主要用于感冒發(fā)燒、咽喉疼痛、頭痛等。其處方中含有復(fù)方乙酰水楊酸、馬來酸氯苯那敏等化學(xué)藥,還有蒲公英、敗醬草等中藥浸膏。馬來酸氯苯那敏具有較強(qiáng)的抗組織胺作用,可引起嗜睡及輕度抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)。其現(xiàn)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只有中藥定性鑒別的方法,沒有馬來酸氯苯那敏的含量測定方法,為了更好的控制感冒靈顆粒的質(zhì)量,我們采用高效液相色譜法測定了馬來酸氯苯那敏的含量。經(jīng)方法學(xué)考查,認(rèn)為本法簡便,準(zhǔn)確,無干擾,可用于本品質(zhì)量控制。

        1 儀器與試藥

        LC-10AT 高效液相色譜儀,515 泵,Waters 996 檢測器,Waters2010 色譜工作站;UV -1800 可見紫外分光光度計。

        馬來酸氯苯那敏對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號100047 -200606);甲醇、乙腈為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純。

        感冒靈沖劑為本院制劑(批號 12060117、12060235、12480135)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相:乙腈- 水(含0. 3% 冰乙酸和0.2%三乙胺);流速:1.0 ml/min;柱溫:室溫;檢測波長:262 nm,進(jìn)樣量:10 μl。

        2.2 溶液制備

        2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取105 ℃下干燥的馬來酸氯苯那敏對照品適量,用甲醇溶解并稀釋成39.2 μg/ml 溶液,作為對照品溶液。

        2.2.2 供試品溶液的制備 取本品適量,研細(xì),精密稱定5 g,置50 ml 量瓶中,加甲醇約40 ml,超聲處理30 min,放冷后,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,過濾,除去初濾液,取續(xù)濾液,0.45 μm 微孔濾膜過濾,備用。

        2.2.3 陰性對照液的制備 按照處方組成比例,制備不含馬來酸氯苯那敏的陰性樣品。按供試品溶液制備方法制備陰性對照液,并按上述色譜條件進(jìn)行測定。結(jié)果在與馬來酸氯苯那敏對照品相同保留時間處無色譜峰,說明本品中的其他成分對馬來酸氯苯那敏的測定無干擾。見圖1。

        圖1 對照品(A)供試品(B)陰性對照(C)HPLC 圖譜

        2.3 線性關(guān)系考查 精密稱取馬來酸氯苯那敏對照品制成濃度為6. 09、12. 18、24. 36、48. 72、97. 44 和194.88 μg/ml 的溶液。按上述色譜條件測定,以馬來酸氯苯那敏進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?;貧w方程:A =3610. 1 C -485. 37(r=0.9998),結(jié)果表明:馬來酸氯苯那敏在6.09 ~194.88 μg/ml 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.4 精密度試驗 取對照品溶液,連續(xù)測定5 次,依法測定,結(jié)果峰面積RSD 為0.42%(n =5),表明儀器精密度良好。

        2.3.3 重復(fù)性試驗 取同一批號的樣品6 份,按供試品溶液制備方法制得,依法測定,結(jié)果RSD 為0.92%(n=6),表明該方法重復(fù)性良好。

        2.5 穩(wěn)定性試驗 供試品溶液在室溫下放置不同時間(0、1、4、8、10、12 和24 h),測定,其峰面積RSD 為1.33%,表明樣品液在24 h 內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.3.5 加樣回收試驗 精密稱取已知含量的同一批號的樣品(12060235)5 份,研細(xì),分別精密稱取,并精密加入定量的馬來酸氯苯那敏對照品,按供試品溶液制備法制備,并按上述色譜條件測定,計算回收率。結(jié)果平均回收率為97.5%,RSD 為2.86%。見表1。

        2.6 樣品測定 取樣品3 批,按上述方法制備供試品溶液,照上述色譜條件測定,外標(biāo)法定量。結(jié)果3 個批次的樣品馬來酸氯苯那敏含量分別為標(biāo)示量的97.2%、95.6%和94.8%。

        表1 馬來酸氯苯那敏加樣回收率試驗結(jié)果(n=5)

        3 討論

        3.1 檢測波長的選擇 經(jīng)過對馬來酸氯苯那敏對照品溶液的紫外吸收光譜測定,樣品和對照溶液均在262 nm 處有最大吸收,故選擇262 nm 為檢測波長。

        3.2 方法學(xué)研究結(jié)果表明 本方法操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好,空白無干擾,可作為感冒靈顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定的方法。

        1 中國藥典[S]. 二部.2010:49

        2 冉曉靜,胡德福,王杰. 高效液相色譜法測定感冒靈膠囊中4 種組分的含量[J]. 藥物分析雜志,2001,21(5):369

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