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        高效液相色譜法測定布洛芬涂膜劑中布洛芬的含量*

        2013-12-23 04:12:32軍,冀
        天津藥學(xué) 2013年2期

        徐 軍,冀 靜

        (1.天津市南開大學(xué)附屬口腔醫(yī)院,天津 300041; 2.天津市環(huán)湖醫(yī)院,天津 300060)

        布洛芬又名異丁苯丙酸,是臨床上常用的非甾體抗炎藥[1],具有較強的抗炎,抗風(fēng)濕及解熱鎮(zhèn)痛作用,其鎮(zhèn)痛作用較強,比阿司匹林強16 ~32 倍,抗炎作用較弱,退熱作用與阿司匹林相似,作用較之持久。布洛芬可以有效地抑制中樞性疼痛、急性疼痛、關(guān)節(jié)痛,另外,在組織損傷后給藥能抑制疼痛發(fā)作并減輕疼痛的程度,而且可以抑制腫脹等炎癥反應(yīng),防止痛覺過敏。當(dāng)病人不能耐受阿司匹林、保泰松等藥的副作用時,可以用布洛芬取而代之,但近期的研究表明,要重新認(rèn)識布洛芬的副作用,長期服用有可能造成腎功能的衰竭,并且還會引起消化道出血等癥。本劑型為外用涂膜劑[2],可避免上述因口服而導(dǎo)致的不良反應(yīng)。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 U -3310 型紫外-可見分光光度計(日本日立公司),LC -10A 高效液相色譜儀(LC -10Atvp高壓輸液泵、SPD-10Avp 紫外檢測器、Anastar 色譜工作站,日本島津)。

        1.2 試藥 布洛芬原料(山東新華制藥有限公司,批號11113697),布洛芬涂膜劑(自制,批號120201、120202、120203),布洛芬對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號100719 -201105),甲醇(色譜純,天津市康科德色譜試劑公司),磷酸、磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱為Diamonsil -C18(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流動相為甲醇-磷酸鹽緩沖液(72∶28),用磷酸調(diào)pH 至3.0,流速為1.0 ml/min,檢測波長為220 nm,進樣量為20 μl,柱溫為室溫[3]。

        2.2 溶液的配制

        2.2.1 對照品溶液的配制 精密稱取布洛芬對照品100 mg,置于50 ml 量瓶中,加適量流動相使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,作為布洛芬對照品儲備液。精密量取上述儲備液5 ml,置于50 ml 量瓶中,加流動相至刻度,即得對照品溶液。

        2.2.2 供試品溶液的配制 精密量取布洛芬涂膜劑0.5 ml,置于50 ml 量瓶中,加適量流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取上述溶液5 ml,置于50 ml 量瓶中,加流動相至刻度,即得供試品溶液。

        2.2.3 陰性對照溶液的配制 按處方配制不含布洛芬的空白樣品,精密量取空白樣品0.5 ml,置于50 ml量瓶中,加適量流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取上述溶液5 ml,置于50 ml 量瓶中,加流動相至刻度,即得陰性對照溶液。

        2.3 色譜條件的專屬性 分別精密量取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液20μl 注入液相色譜儀,記錄色譜圖。見圖1。布洛芬峰的理論塔板數(shù)在2000 以上,分離度良好。

        2.4 線性關(guān)系考查 精密稱取布洛芬對照品約100 mg,置于50 ml 量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,作為儲備液。精密量取儲備液2、2.25、2.5、2.75 和3.0 ml,分別置于25 ml 量瓶中,用流動相稀釋至刻度(濃度分別0.16、0.18、0.20、0.22 和0.24 mg/ml)。分別精密量取20 μl 注入液相色譜儀,在220 nm 波長處測定峰面積,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)得回歸方程為:Y= 45 917 285 X+184 692(r=0.9999),布洛芬濃度在0.16 ~0.24 mg/ml 范圍內(nèi)峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。

        2.5 精密度試驗 取標(biāo)準(zhǔn)曲線項下,濃度為0. 20 mg/ml的溶液,連續(xù)測定6 次,計算所得峰面積的RSD為0.31%,表明精密度良好。

        圖1 對照品(A)供試品(B)陰性對照(C)HPLC 色譜圖

        2.6 重復(fù)性試驗 精密量取同一瓶布洛芬涂膜劑1 ml,共6 份,分別置50 ml 量瓶中,照樣品含量測定方法制備供試品溶液。照“2.1”項下色譜條件測定含量,RSD 為0.40%,表明本方法重現(xiàn)性良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗 取標(biāo)準(zhǔn)曲線項下,濃度為0. 20 mg/ml的溶液,在0、1、2、4、6、8、10 和24 h 測定峰面積,結(jié)果RSD 為1. 29%,表明溶液在24 h 內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.8 回收率 精密稱取布洛芬對照品0.2 g,置于100 ml 量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液,精密吸取2.5 ml 至25 ml 量瓶中,以流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照“2.1”項下色譜條件進行測定。精密量取全輔料溶液(空白樣品)適量,置50 ml 量瓶中,按處方比例加入相當(dāng)于主藥80%、100%和120%的布洛芬對照品,混合均勻,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密吸取1 ml,置10 ml 量瓶中,以流動相稀釋至刻度,搖勻,過濾,照“2.1”項下色譜條件進行測定,結(jié)果平均回收率為99.92%,RSD 為0.45%。結(jié)果見表1。

        2.9 樣品含量測定 取3 批樣品,精密量取1 ml,分別置50 ml 量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密吸取1 ml,置10 ml 量瓶中,以流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。分別精密稱取供試品溶液和對照品溶液各20 μl,照“2.1”項下色譜條件進行測定,以外標(biāo)法計算含量。結(jié)果見表2。

        表1 布洛芬的回收率測定結(jié)果

        表2 樣品含量測定結(jié)果

        3 討論

        3.1 檢測波長的選擇 在200 ~400 nm 進行掃描,在220 nm 和264 nm 處有最大吸收,264 nm 處的靈敏度低,故選擇220 nm 為檢測波長。

        3.2 流動相的選擇 流動相配比柱長一定時,選用甲醇-磷酸鹽緩沖液比例分別為80∶ 20、72∶ 28 和76∶24 進行檢測,隨著甲醇比例的減少,主成分峰的保留時間延長,分離度降低,但也能達(dá)到分離度>2 的要求??紤]到流動相為磷酸鹽緩沖液和甲醇的混合溶液,如果甲醇的比例過高會使磷酸鹽析出,損傷色譜柱,所以最終選擇流動相配比為72∶ 28。

        3.3 柱溫 溫度分別為30、25 和35 ℃,其他條件不變。結(jié)果顯示,調(diào)整柱溫時,對峰面積影響不大,升高溫度,則保留時間縮短,但分離度不如正常比例的好,但也能達(dá)到分離度>2 的要求;降低溫度,則保留時間延長。

        3.4 流速 流速分別為1、0.9 和1.1 ml/min,其他條件不變。結(jié)果顯示,調(diào)整流速,對峰面積影響有一定的影響,流速增加,峰面積減小,則保留時間縮短,降低流速,峰面積增大,保留時間延長。保留時間短時,分離度不如正常條件下的好,保留時間長時,浪費時間和試驗試劑,因此選用“2.1”項下的色譜條件。以上條件的改變,對峰面積沒有顯著的影響,且分離度滿足要求,所以色譜條件的適用性良好。

        1 公為亮.非甾體抗炎藥物臨床應(yīng)用分析[J].中國醫(yī)藥,2011,6(12):1476

        2 金鈴,王錦玉,仝燕,等.涂膜劑研究概述[J]. 中國實驗方劑學(xué)雜志,2012,18(8):277

        3 中國藥典[S].二部. 2010:附錄194 -195

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