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        HPLC法測定平胃散中聚乙炔類成分

        2013-12-20 11:34:38徐敬儒劉玉強(qiáng)
        中國醫(yī)藥科學(xué) 2013年16期
        關(guān)鍵詞:乙酸酯蒼術(shù)供試

        徐敬儒 劉玉強(qiáng) 才 謙

        遼寧中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,遼寧大連 116600

        平胃散最早記載于《簡要濟(jì)眾方》,后完備于《太平惠民和劑局方》卷3[1],其功效燥濕健脾,行氣和胃。主治濕困脾胃癥。處方由君藥蒼術(shù)(麩炒)配以厚樸(姜炙)、陳皮、甘草4味組成,為全面提高藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),保證臨床用藥安全、有效,本實驗采用高效液相色譜法對平胃散中的蒼術(shù)素和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯兩種聚乙炔類成分進(jìn)行了含量測定。

        1 材料與方法

        1.1 儀器

        手提式粉碎機(jī)(浙江中藥機(jī)械有限公司);Sartorius CP225D型電子天平(十萬分之一,德國Sartorius公司);AR2140電子分析天平(上海奧豪斯公司);KH-300P型超聲波清洗器(昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司);高效液相色譜儀為Angilent 1100系列:四元泵、在線脫氣機(jī)、柱溫箱、Angilent 1100化學(xué)工作站;Promosil C18(4.6mm×250mm,5μm)色譜柱(Bonna-Agela technologies)。

        1.2 試劑和藥材

        蒼術(shù)素和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯峰對照品(上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心,純度大于98%);乙腈(色譜純,瑞典歐森巴克化學(xué)公司);甲醇(色譜純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);娃哈哈純凈水(杭州娃哈哈集團(tuán)有限公司);其余試劑均為分析純;蒼術(shù)(麩炒)、厚樸(姜炙)、陳皮、甘草(炙)均購自北京同仁堂大藥房大連分店,經(jīng)遼寧中醫(yī)藥大學(xué)鑒定教研室李峰教授鑒定,均符合《中國藥典》規(guī)定。

        2 方法

        2.1 對照品溶液的制備

        分別精密稱取蒼術(shù)素和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯峰對照品適量,加甲醇配成質(zhì)量濃度分別為497mg/L和502mg/L的儲備液;不同濃度的對照品溶液的配制均用以上儲備液混合并用甲醇稀釋,定容,微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得對照品混合溶液。以上溶液均密封避光保存?zhèn)溆谩?/p>

        2.2 供試品溶液的制備

        取蒼術(shù)24g,厚樸18g,陳皮12g,甘草6g,四種藥材混合粉碎(過60目篩)去,取約0.5g,精密稱定,置于具賽錐形瓶中,加入甲醇20mL,密塞,超聲提取60min,取出,放至室溫后濾過,濾液經(jīng)減壓旋蒸濃縮后,移至5mL量瓶中,用甲醇定容至刻度線,搖勻,靜置。取溶液過0.45μm微孔濾膜,作為供試品溶液備用,整個過程要求避光。

        2.3 陰性液的制備

        取厚樸18g,陳皮12g,甘草6g,三種藥材混合粉碎(過60目篩)去,取約0.5g,精密稱定,置于具賽錐形瓶中,加入甲醇20mL,密塞,超聲提取60min,取出,放至室溫后濾過,濾液經(jīng)減壓旋蒸濃縮后,移至5mL量瓶中,用甲醇定容至刻度線,搖勻,靜置。取溶液過0.45μm微孔濾膜,作為陰性對照溶液備用,整個過程要求避光。

        2.4 色譜條件

        色譜柱 promosll-C18(4.6mm×250mm,5μm);流速:1.0mL/min,柱溫:25℃;檢測波長:340 nm;進(jìn)樣量為20μl;流動相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脫程序:48%A(8min)-54%A(7 min)-85%A(13 min)。理論塔板數(shù)以蒼術(shù)素計不低于8000,以(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯峰計不低于8000。

        3 結(jié)果

        3.1 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

        取陰性對照溶液、二合一對照品溶液和供試品溶液,按2.4項色譜條件下進(jìn)樣,其色譜圖如圖1所示陰性樣品溶液在蒼術(shù)素與(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯對應(yīng)保留時間的出峰位置處無干擾。色譜圖,見圖1。

        圖1 陰性對照品、二合一對照品和樣品的HPLC圖譜

        3.2 線性關(guān)系考查

        精密吸取蒼術(shù)素和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯峰對照品溶液適量,加甲醇配制成不同濃度的溶液,按2.4項下所述色譜條件下,以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo),以峰面積積分值縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算回歸方程,結(jié)果見表1。

        表1 兩種聚乙烯類成分的準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍

        3.3 精密度試驗

        精密吸取同一供試品溶液20μL,按2.3項下所述色譜條件下進(jìn)樣,連續(xù)進(jìn)樣6次,蒼術(shù)素峰面積的RSD為1.5%(n=6);(4E,6E,12E)- 十四癸三烯 -8,10- 二炔 -1,3- 二乙酸酯峰面積的RSD為1.7%(n=6)。

        3.4 穩(wěn)定性試驗

        精密吸取同一供試品溶液20μL,按2.3項下所述色譜條件下進(jìn)樣,分別在 0、4、8、12、24、36 h 注入液相色譜儀測定,蒼術(shù)素峰面積峰面積的RSD為2.4%(n=6);(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯峰面積的RSD為3.7%(n=6)。表明供試品溶液在36h內(nèi)穩(wěn)定。

        3.5 重復(fù)性試驗

        取同一批號藥材粉末,平行稱定6份,按2.2項下所述方法制備供試品溶液,按2.4項下所述色譜條件下進(jìn)樣,測定峰面積并計算含量,結(jié)果表明,樣品中蒼術(shù)素的平均質(zhì)量 分 數(shù) 為 1.45mg/g,RSD為 2.8%(n=6);(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.88mg/g,峰面積的RSD為3.6%(n=6)。

        3.6 加樣回收率試驗

        取已測定含量的平胃散藥材粉末約0.25g,精密稱定6份,加入適量對照品,按2.2項下所述方法制備供試品溶液,按2.4項下所述色譜條件下進(jìn)樣分析,測定峰面積并計算含量、回收率和RSD,結(jié)果見表2。

        表2 平胃散中2種聚乙炔類化合物回收率試驗結(jié)果(n=5)

        3.7 樣品含量測定

        取平胃散藥材粉末6批,按2.2項下所述方法制備供試品溶液,按2.4項下所述色譜條件下進(jìn)樣分析,計算蒼術(shù)素和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯的含量,結(jié)果見表3。采用本法測得(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯的平均含量2.823mg/g,蒼術(shù)素的平均含量1.444mg/g。

        表3 平胃散中2種聚乙炔類化合物的含量(mg/g,n=6)

        4 討論

        蒼術(shù)素、蒼術(shù)素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯均屬于聚乙炔類化合物,且該類化合物在利膽、抗炎、消化道系統(tǒng)以及阻礙黃嘌呤氧化酶等方面體現(xiàn)良好活性[2-3]。該類化合物主要存在于蒼術(shù)中,含量較高,同屬植物白術(shù)中幾乎不含有該類成分[4],且已有利用HPLC法測定二妙丸中蒼術(shù)素含量的相關(guān)研究[5],故選用聚乙炔類化合物作為以蒼術(shù)為君藥的復(fù)方制劑平胃散的專屬性測定成分具有合理性,但因蒼術(shù)素醇化學(xué)性質(zhì)較不穩(wěn)定,易分解,因此以蒼術(shù)素和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯為指標(biāo),建立其含量測定方法更為合理。

        供試品制備曾分別以甲醇超聲0.5、1、2h,結(jié)果采用超聲1h和2h提取的聚乙炔類含量較完全,且結(jié)果相差不大,故選用以甲醇超聲提取,同時考察發(fā)現(xiàn)超聲1h有效成分方可提取完全,故確定此提取時間。

        在波長選擇過程中,將(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8、10-二炔-1、3-二乙酸酯對照品溶于甲醇中,測定其紫外光譜,發(fā)現(xiàn)在320nm附近有較大吸收,紫外光譜圖見圖2。根據(jù)文獻(xiàn)報道,蒼術(shù)素的最大吸收波長為340nm[6-7],且參考中國藥典[8]規(guī)定蒼術(shù)素的檢測波長為340nm,為方便檢測,故最終確定檢測波長為340nm。

        流動相選擇上,由于平胃散成分較為復(fù)雜,對液相檢測有較大干擾,本實驗先后比較了乙腈-水( 70∶30) 、甲醇-水(79∶21)等不同比例等度洗脫,結(jié)果表明等度洗脫很難保證在相對較短的保留時間內(nèi)使兩種聚乙炔類化合物達(dá)到較高的分離度,故采用梯度洗脫,其優(yōu)點在于:色譜峰分離度好,保留時間適中。

        [1] 吳建紅 .簡述平胃散源流發(fā)展 [J].湖北中醫(yī)學(xué)院學(xué)報,1999,1(2):19-20.

        [2] Resch M,Heilmann J,Steigel A,Bauer R.Planta Med,2001,67(5):437.

        [3] Sakurai T,Sugawara H,Salto K I,Kano Y.Phytother Res,1995,9(5):340.

        [4] 陳炎明,侴貴新,王崢濤.反相高效液相色譜法同時測定蒼術(shù)中的兩種聚乙炔類化合物 [J].色譜,2007,1(25):84-87.

        [5] 王琰.HPLC測定二妙丸中蒼術(shù)素[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2011,17(24):65-66.

        [6] 張曉蘭,王曉玉,張麗媛,等.反相高效液相色譜法同時測定四妙丸中鹽酸小聚堿與蒼術(shù)素的含量[J].中南藥學(xué),2010,8(4):259-262.

        [7] 南洋,賈凌云,李倩,等.RP-HPLC法同時測定蒼術(shù)中蒼術(shù)素和白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ的含量[J].藥物分析雜志,2010,30(1):17-20.

        [8] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].(第1部)北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:150-151.

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