湛利華，李 杰，黃明輝，李炎光

(中南大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院 高性能復(fù)雜制造國家重點實驗室，長沙 410083)

蠕變時效成形是將蠕變和時效熱處理相結(jié)合的技術(shù)，即材料在一定的溫度和外力作用下發(fā)生蠕變變形，同時進(jìn)行時效強(qiáng)化，得到所需形狀和性能的構(gòu)件[1?2]。該技術(shù)是為適應(yīng)大飛機(jī)對整體壁板零件的要求而發(fā)展起來的，主要用于制造飛機(jī)的上、下機(jī)翼壁板、機(jī)身壁板等構(gòu)件[2?3]。蠕變時效成形相對于常規(guī)的塑性成形，大大簡化了加工流程，降低了鋁合金發(fā)生加工裂紋的概率，減少了構(gòu)件的殘余應(yīng)力水平，提高了構(gòu)件耐疲勞及抗應(yīng)力腐蝕性能[2,4]。

2524鋁合金是繼2024和2124鋁合金之后開發(fā)出來的新型、綜合性能較好的 Al-Cu-Mg系高強(qiáng)高韌合金，是目前斷裂韌性和抗疲勞性能最優(yōu)異的航空高強(qiáng)Al-Cu-Mg合金，并已成功應(yīng)用于A340-600等大型客機(jī)[5?8]。國內(nèi)外對 2024和 2124鋁合金在蠕變時效成形方面有一些研究工作，但對于2524鋁合金在蠕變時效成形，特別是蠕變時效條件對穩(wěn)態(tài)蠕變速率及合金組織和性能的綜合影響的研究鮮見報道。本文作者通過單向拉伸蠕變時效成形試驗，研究了不同時效時間和實驗應(yīng)力對 2524鋁合金高溫蠕變時效成形性能的影響，并探討了產(chǎn)生這些影響的原因。

1 實驗

實驗所用2524鋁合金為某公司提供的熱軋板材，厚度為3.5 mm，其化學(xué)成分見表1。在電阻加熱爐內(nèi)進(jìn)行固溶處理，固溶再結(jié)晶溫度為498 ℃，用電位差計控制爐溫，溫度誤差控制在±3 ℃內(nèi)，保溫時間為52 min；固溶結(jié)束立即進(jìn)行室溫水淬，淬火轉(zhuǎn)移時間少于35 s；固溶處理后立即進(jìn)行蠕變時效實驗。

蠕變時效實驗是在 RWS50電子蠕變試驗機(jī)上進(jìn)行，蠕變實驗嚴(yán)格遵照國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 2039—1997[9])進(jìn)行。溫度由裝夾在試樣上的3個熱電偶測得。蠕變時效溫度為 190 ℃，蠕變時效時間分別為 4、8、12和16 h，蠕變實驗應(yīng)力設(shè)計5組，分別為0、140、180、190和210 MPa。蠕變實驗結(jié)束后，將試樣平放并空冷至室溫。

對蠕變實驗后的樣品分別進(jìn)行力學(xué)性能測試和微觀組織分析。試樣的拉伸實驗在DDL100電子萬能機(jī)上進(jìn)行，拉伸速度為2 mm/min。采用華銀HV?5小負(fù)荷維氏硬度計對試樣進(jìn)行硬度測試，載荷為30 N，保載時間為15 s。試樣的透射樣品制備方法為：先將樣品機(jī)械減薄至0.08 mm左右，然后在MITⅡ型雙噴電解儀上進(jìn)行雙噴減薄，雙噴液采用30%(體積分?jǐn)?shù)，下同)的硝酸，70%的甲醇，采用液氮冷卻，雙噴溫度為?35～?25 ℃，電壓為15～20 V，試樣穿孔后用無水乙醇清洗2～3 min。TEM分析在JEOL?2010型透射電鏡上觀察，加速電壓為200 kV。

表1 2524鋁合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of 2524 aluminum alloy(mass fraction, %)

2 結(jié)果與討論

2.1 合金的蠕變行為

圖1所示為經(jīng)190 ℃時效4、8、12和16 h后不同實驗應(yīng)力下試樣的蠕變應(yīng)變—時間的關(guān)系曲線。從圖1可以看出，時效時間和實驗應(yīng)力均是蠕變發(fā)生的兩個重要因素。在恒溫下保持相同的時間時，實驗應(yīng)力越大，則蠕變變形量越大，如圖1中，時效時間為12 h時，實驗應(yīng)力為 140 MPa下的蠕變變形量為0.073%，而實驗應(yīng)力為 210 MPa下的蠕變變形量為0.141%；同時，在同一實驗應(yīng)力和同一溫度下時效時間越長，蠕變變形量也越大。比如，在實驗應(yīng)力為180 MPa時，蠕變時效4 h時的變形量為0.051%，而蠕變時效16 h的變形量為0.095%。這可以解釋為在恒應(yīng)力的作用下，隨著時效時間的增加，晶界與第二相周圍的位錯塞積程度增大，足以促使新的位錯源開動，使得蠕變繼續(xù)進(jìn)行，合金的變形不斷產(chǎn)生。

在本實驗中，蠕變曲線明顯分為兩個階段，第一階段為減速蠕變階段，隨時效時間的延長，蠕變速率逐漸降低；此外，隨著實驗應(yīng)力的增大，進(jìn)入穩(wěn)態(tài)所需的時間延長，此階段金屬的蠕變主要靠位錯滑移。當(dāng)應(yīng)力較小(如 140 MPa)時，蠕變的第一階段持續(xù)時間較短(約為1.25 h)；相應(yīng)地，當(dāng)實驗應(yīng)力較大(如210 MPa)時，蠕變的第一階段持續(xù)時間較長(約為2 h)。第二階段為恒速蠕變階段，此階段蠕變速率基本保持穩(wěn)定；在相同的時效時間內(nèi)，隨實驗應(yīng)力的增加，蠕變的第二階段持續(xù)時間較短[10]。由圖1還可以發(fā)現(xiàn)，隨著實驗應(yīng)力的增加，合金第二階段的穩(wěn)態(tài)蠕變速率也在增加，這可以解釋為，隨著應(yīng)力的增加，位錯密度也相應(yīng)地增大。位錯密度的增大，為合金的蠕變過程提供了更多的可動位錯，因此穩(wěn)態(tài)蠕變速率也越高。

另外，由圖1可以發(fā)現(xiàn)，在190 ℃、實驗應(yīng)力為210 MPa、時效時間為12 h的實驗條件下，該合金蠕變變形量達(dá)到0.166%，遠(yuǎn)大于相關(guān)文獻(xiàn)中報道的2124鋁合金在該實驗條件下的蠕變變形量(約為0.076%)[11]。由此可以發(fā)現(xiàn)，在蠕變變形量方面 2524表現(xiàn)較為優(yōu)異，更適合于蠕變時效成形工藝。

圖1 2524鋁合金在190 ℃下的蠕變試驗曲線Fig.1 Creep ageing curves of 2524 aluminum alloys at 190 ℃

2.2 穩(wěn)態(tài)蠕變速率與實驗應(yīng)力本構(gòu)關(guān)系的建立

綜上所述，在本實驗中合金的蠕變曲線分為兩個階段，其中第一階段持續(xù)時間很短，第二階段為恒速蠕變階段，此階段持續(xù)時間較長，由圖1可以看出，恒速蠕變階段合金的蠕變速率和實驗應(yīng)力有關(guān)。其關(guān)系可以用由包含穩(wěn)態(tài)蠕變速率、蠕變溫度T和實驗應(yīng)力σ之間的雙曲正弦函數(shù)模型表示[12]：

式中：)(σF為應(yīng)力函數(shù)。)(σF在不同的應(yīng)力水平時有相應(yīng)的表達(dá)形式，分別如下：

低應(yīng)力水平(ασ＜0.8)，

高應(yīng)力水平(ασ＜1.2)，

所有應(yīng)力水平，

對于溫度一定的蠕變實驗，在低應(yīng)力和高應(yīng)力條件下，將式(2)和(3)分別代入式(1)，可得到：

式中：A1和A2為常數(shù)。

對式(5)和(6)分別取對數(shù)可得：

式中：n1和β分別為和曲線的斜率。

利用式(7)和(8)，結(jié)合圖1所得到的穩(wěn)態(tài)蠕變階段的穩(wěn)態(tài)蠕變數(shù)據(jù)(統(tǒng)一取實驗時間為2～16 h)，通過線性回歸處理，可得到如圖2所示190 ℃下的ln—σln和—σ的關(guān)系曲線。其中，由圖2(a)中直線的斜率可得 n1=1.351 56，由圖2(b)中直線的斜率可得 β=0.007 92。因此，對應(yīng)地可以求出 α=β/n1=0.005 86。

在同一溫度的實驗條件下，將式(4)代入式(1)，可得到：

對式(9)兩邊取對數(shù)，可得到：

由式(10)可知，在一定的溫度下，對于所有條件下的應(yīng)力指數(shù)，n為曲線— ln[sinh(ασ)]的斜率，ln A 為曲線— ln[sinh(ασ)]的截距，通過線性回歸處理，擬合得到ln[sinh(ασ)]的直線如圖3，由此得到 n=1.027 5，A=9.36×10?7。

圖2 穩(wěn)態(tài)蠕變速率與實驗應(yīng)力σ的關(guān)系曲線Fig.2 Relationship between and σ

圖3 與ln[sinh(ασ)]的關(guān)系曲線Fig.3 Relationship between ln and ln[sinh(ασ)]

將所求的參數(shù)A、α和n代入式(9)得到2524鋁合金在190 ℃下，穩(wěn)態(tài)蠕變速率和實驗應(yīng)力的本構(gòu)關(guān)系為

2.3 合金的硬度變化

圖4所示為2524鋁合金經(jīng)190 ℃、實驗應(yīng)力分別為0和180 MPa下，蠕變時效4、8、12、16 h后的室溫時效硬化曲線。從圖4可以看出，在各應(yīng)力下時效8 h內(nèi)，合金的硬度迅速增大，8 h后硬度增速變得緩慢，隨著時效時間從8 h增加到12 h時，各應(yīng)力下的硬度基本上達(dá)到峰值。另外，由圖4還可知，在相同的時效時間下，合金的硬度隨著應(yīng)力的增加呈先增加后下降的趨勢。在180 MPa下，蠕變時效12 h時，合金的硬度達(dá)到最大值，為176 HV。同一時效時間下，無應(yīng)力的常規(guī)時效與180 MPa下的蠕變時效相比，合金的硬度小得多，如12 h時，無應(yīng)力時效的硬度僅為148.8HV。這可以解釋為，在時效初期由于應(yīng)力的作用，短時間內(nèi)在α(Al)基體中引入大量位錯，這為第二相的不均勻形核提供了形核位置，促進(jìn)了強(qiáng)化相的快速析出[13]。隨著時效時間的增加，α(Al)基體中析出的亞穩(wěn)態(tài)第二相(S′)長大為粗大的穩(wěn)態(tài)相(S相)，即合金進(jìn)入了過時效階段，導(dǎo)致合金的硬度開始下降。

圖4 試樣在190 ℃下蠕變時效后的硬度曲線Fig.4 Hardness curves of samples by creep ageing at 190 ℃

2.4 合金的室溫拉伸力學(xué)性能

合金固溶淬火后，分別在 0、140、180、190和210 MPa 5組實驗應(yīng)力下，保持溫度為190 ℃，經(jīng)蠕變時效4、8、12和16 h后，對試樣進(jìn)行室溫拉伸力學(xué)性能檢測。其結(jié)果如表2所列。由表2可以看出，在同一蠕變時效時間下，隨著實驗應(yīng)力的增加，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均呈先增加后下降的趨勢，其中抗拉強(qiáng)度的變化幅度遠(yuǎn)小于屈服強(qiáng)度的變化幅度。這是由于應(yīng)力較大時，隨著應(yīng)力的增大，基體發(fā)生部分塑性變形引起位錯增值，為第二相形核提供了更多的場所，而第二相的數(shù)目增多使得合金的強(qiáng)度得以提高[14]。由表2還可以看出，在實驗應(yīng)力為180 MPa、蠕變時效時間為12 h時，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度達(dá)到峰值，分別為431.86和343.9 MPa。而合金的伸長率則在同一時效時間下隨著實驗應(yīng)力的增加而下降，如時效時間都為12 h時，當(dāng)實驗應(yīng)力從140 MPa到210 MPa，伸長率則從12.6%降到11.0%；在同一實驗應(yīng)力下，隨著蠕變時效時間的延長也逐漸下降，如180 MPa實驗應(yīng)力下，時效時間從4 h到16 h，伸長率則從20%下降到10.8%。這是因為當(dāng)實驗應(yīng)力大到某一水平后，導(dǎo)致合金基體中位錯數(shù)量過多，從而造成大量位錯纏結(jié)在一起，最終形成包狀位錯組織，胞壁處的位錯密度高，胞內(nèi)的位錯密度則很小。這樣導(dǎo)致第二相組織分布不均勻，而這種不均勻的第二相雖然提高了合金的屈服強(qiáng)度，但降低了塑性[15]。

表2 試樣蠕變后的室溫拉伸力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of samples treated by creep ageing

2.5 TEM組織觀察

圖5(a)和(b)所示為無應(yīng)力作用下人工時效后2524鋁合金的TEM像。由圖5可知，合金中存在棒狀析出相，根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報道[16]，該棒狀相富含Mn，為T相(Al20Cu2Mn3)，粒子尺寸為0.2～0.5 μm，這種相在均勻化和熱軋過程中形成，非常穩(wěn)定，在以后的熱處理過程中不會回溶[17]。合金內(nèi)的其他析出相在基體內(nèi)呈彌散分布狀態(tài)，晶界上的析出相呈不連續(xù)分布狀態(tài)，且無沉淀析出帶(PFZ)較寬。

圖5 2524鋁合金190 ℃蠕變時效后的TEM像Fig.5 TEM images of 2124 aluminum alloy creep-aged at 190 ℃∶ (a), (b)0 MPa, creep-aged for 12 h; (c), (d)180 MPa, creep-aged for 4 h; (e), (f)180 MPa, creep-aged for 12 h; (g), (h)180 MPa, creep-aged for 16 h

圖5(c)和(d)所示為在實驗應(yīng)力180 MPa、時效溫度190 ℃、時效4 h后2524鋁合金的TEM像。由圖5可知，在實驗應(yīng)力的作用下產(chǎn)生較多的位錯，從而為第二相的不均勻形核提供了形核位置；同時，位錯作為快速擴(kuò)散通道，有助于溶質(zhì)原子向不均勻形核質(zhì)點偏聚，從而促進(jìn)不均勻形核質(zhì)點的長大。由圖5(c)可知，此時基體內(nèi)主要觀察到較多的桿狀和球狀的 S″相，這些是從高度飽和的固溶體中均勻形核的GP區(qū)，但沒有發(fā)現(xiàn)很明顯的析出相S′相，由圖5(d)看出，此時晶界處分布著較連續(xù)的析出相，這可能是桿狀的S″相，也有可能是新析出的S′相，這是因為晶界處能量較高且原子活動能力較大，易于形成新相[16]。

從圖5(e)中可以看出，初始的桿狀和球狀的S″相明顯減少，而針狀的S′相大量增加，為主要析出相，S′相尺寸較大且析出密度較大。此時，從晶界的 TEM像可以發(fā)現(xiàn)(圖5(f))，晶界析出相為不連續(xù)分布的 S′相。在這一時效時間下，不同析出相的存在，有利于提高材料的強(qiáng)度。所以，在這一實驗條件下，材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度達(dá)到了峰值。

隨著蠕變時間的進(jìn)一步延長(圖5(g))，晶內(nèi)細(xì)小針狀的S′相長大為S平衡相，析出相尺寸增大，而且晶界的平衡析出相也聚集長大不斷粗化，呈連續(xù)鏈狀分布，晶界附近又形成了較寬的無沉淀析出帶(圖5(h))，此時，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度降低，塑性下降，說明合金已經(jīng)進(jìn)入過時效狀態(tài)。

3 結(jié)論

1)同一時效溫度和時效時間下，2524鋁合金的蠕變應(yīng)變量隨著實驗應(yīng)力的增加而增加。在同一實驗條件下，其蠕變應(yīng)變量遠(yuǎn)大于2124鋁合金的，表現(xiàn)出較為優(yōu)異的蠕變性能。

2)在 190 ℃、0～180 MPa、同一時效時間下，2524鋁合金的硬度(HV)、抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均隨實驗應(yīng)力的增加而增加，2524合金在190 ℃溫度下的峰值工藝條件為180 MPa、12 h。此時，合金的硬度為176HV，抗拉強(qiáng)度為431.86 MPa，屈服強(qiáng)度為343.9 MPa，伸長率為11.5%。

3)在同一溫度下，實驗應(yīng)力和時效時間都是影響2524鋁合金力學(xué)性能的重要工藝條件；通過微觀組織分析發(fā)現(xiàn)，沉淀相S′和S″的尺寸和分布密度對合金的硬度、抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)都有重要影響，時效時間從4到12 h時，基體中的主要析出相由桿狀和球狀的S″相變成針狀的S′相。

4)在190 ℃下，2524鋁合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率和試驗應(yīng)力之間的本構(gòu)關(guān)系可以表示為

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