左玉波，趙志浩，朱慶豐，崔建忠

(東北大學(xué) 材料電磁過程研究教育部重點實驗室，沈陽 110819)

電磁場在冶金與材料制備過程中的應(yīng)用[1?2]主要包括電磁懸浮熔煉、電磁攪拌、電磁感應(yīng)加熱、電磁凈化、電磁制動、電磁側(cè)封、電磁離心鑄造、電磁霧化沉積、電磁鑄造(Electromagnetic casting, EMC)等。其中，電磁鑄造方面的研究獲得較多的關(guān)注。相對于電磁鑄造[3]和電磁軟接觸細晶鑄造(CREM)[4?5]，低頻電磁鑄造(LFEC)[6?10]采用更低的電磁場頻率，獲得了更大的磁場滲透深度，有利于提高鑄錠組織均勻性和獲得更好的組織細化效果。實驗研究表明，低頻電磁鑄造對鑄錠具有顯著的晶粒細化作用[8?9]。目前，關(guān)于電磁場細化組織的機理，一般認為是電磁場引起強制對流，強制對流破碎或熔斷枝晶臂，從而促進晶粒的增殖[7?9,11?15]。但是，也有學(xué)者認為熔體流動不足以破碎枝晶臂[16?17]。枝晶臂的破碎或熔斷可能對組織細化起到很重要的作用，特別是在施加電磁場的初始階段，因為此時鑄錠組織由枝晶組織轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐蔚牡容S晶組織。可是，當?shù)皖l電磁場進入穩(wěn)定狀態(tài)后，鑄錠組織為球形或近球形的等軸晶組織，此時枝晶臂不發(fā)達或者沒有枝晶臂，因此，枝晶臂的破碎或熔斷難以發(fā)生。目前，電磁場細化組織的主要原因尚不清楚，因此，需要進一步對電磁場細化組織機理進行研究。為此，本文作者采用低頻電磁鑄造工藝制備直徑為200 mm的鋁合金鑄錠，在低頻電磁鑄造的同時測量溫度場，探討電磁場細化組織的作用機理。

1 實驗

采用Al-9.8Zn-2.4Mg-2.2Cu-0.12Zr鋁合金作為實驗材料。測得該合金的液相線為632 ℃。合金中主要合金元素Al、Zn、Cu和Mg分別以工業(yè)純鋁、鋅、銅和鎂為原料，微量元素Zr以復(fù)合鋯鹽(原料為氟鋯酸鉀、氯化鋰和氟化鈣)加入。合金在500 kW中頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)熔煉，熔體在750 ℃左右經(jīng)過除氣和扒渣后轉(zhuǎn)入電阻靜置爐(中間包)。

采用相同的鑄造工藝參數(shù)(鑄造速度80 mm/min、鑄造溫度 730 ℃、冷卻水量 70 L/min)分別進行常規(guī)DC(Direct chill)鑄造和低頻電磁鑄造(LFEC，電磁場頻率25 Hz)。鑄造時采用K型熱電偶連續(xù)測溫，通過數(shù)據(jù)采集器將測量數(shù)據(jù)存儲到計算機中，數(shù)據(jù)采集速率為10次/s。鑄造及測溫過程示意圖如圖1所示。制備d 200 mm鑄錠的結(jié)晶器由不銹鋼加工而成，內(nèi)嵌石墨環(huán)。電磁線圈由銅管纏繞而成，互相絕緣，內(nèi)通冷卻水，匝數(shù)為80，布置在結(jié)晶器外，工作電流為120 A。熱電偶 T1固定在結(jié)晶器內(nèi)石墨環(huán)上沿的高度靠近結(jié)晶器壁的位置；熱電偶 T2固定在結(jié)晶器內(nèi)石墨環(huán)上沿結(jié)晶器中心的位置；熱電偶 T3則固定在連接到引錠中心的不銹鋼絲上；熱電偶 T4放置在中間包內(nèi)用于監(jiān)測爐內(nèi)熔體的溫度。在鑄造過程中，熱電偶 T1和T2不動，T3隨著鑄錠從上向下移動。

圖1 低頻電磁鑄造過程及溫度場測量示意圖Fig.1 Schematic diagram of LFEC process and measurement of temperature field: T1—Thermocouple near wall of mould;T2—Thermocouple in centre of mould; T3—Movable thermocouple in center of mould and/or ingot; T4—Thermocouple in furnace

微觀組織試樣經(jīng)拋光后，采用5% HBF4(體積分數(shù))溶液進行陽極氧化，并采用Leica DMR光學(xué)顯微鏡在偏振光下進行組織觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 DC鑄造和低頻電磁鑄造鑄錠的微觀組織

通過在半連續(xù)鑄造過程中施加低頻電磁場和停止施加磁場實現(xiàn)LFEC鑄造和停止施加磁場鑄造，制備超高強鋁合金鑄錠。鑄錠總長1.6 m，其中，前半部分為低頻電磁鑄造，后半部分為常規(guī)DC鑄造。分別在鑄錠的前半段和后半段取樣，陽極制膜后，利用偏振光觀察到的組織如圖2所示。由圖2可見，常規(guī)DC鑄錠基本為等軸枝晶組織，晶粒較粗大，而低頻電磁鑄錠的組織顯著細化。

圖2 常規(guī)DC鑄造和低頻電磁鑄造鋁合金鑄錠的微觀組織Fig.2 Microstructures of aluminium alloy billets processed by conventional DC casting (a)and LFEC process (b)

2.2 DC鑄造和低頻電磁鑄造過程中的溫度場

在相同的鑄造工藝參數(shù)下，分別通過常規(guī)DC鑄造和低頻電磁鑄造制備d 200 mm鑄錠，并在半連續(xù)鑄造過程中連續(xù)測溫。

熱電偶T1、T2和T4所記錄溫度曲線如圖3所示。在常規(guī)DC鑄造過程爐內(nèi)溫度保持恒定的情況下(熱電偶T4)，結(jié)晶器內(nèi)中心和靠近結(jié)晶器壁處溫度基本保持恒定，但中心處溫度較高，約為665 ℃，而邊部溫度較低，接近于液相線溫度。可見，常規(guī)DC鑄造過程中，結(jié)晶器內(nèi)熔體在徑向存在一個溫度梯度，即中心處溫度明顯高于邊部溫度。在低頻電磁鑄造過程中，同樣在爐內(nèi)溫度保持穩(wěn)定的情況下，結(jié)晶器內(nèi)中心和靠近結(jié)晶器壁處溫度也基本保持恒定，但低頻電磁鑄造與常規(guī)DC鑄造相比，有如下兩點不同：1)中心處溫度和邊部溫度基本相同，并出現(xiàn)局部的交錯；2)中心處溫度和邊部溫度都稍低于液相線溫度。這說明在低頻電磁鑄造過程中，結(jié)晶器內(nèi)熔體在徑向溫度分布是均勻的，中心處和邊部溫度差很小。

圖3 熱電偶T1，T2和T4所記錄的常規(guī)DC鑄造和低頻電磁鑄造鋁合金熔體的溫度曲線Fig.3 Measured temperature curves of aluminum alloy melt by thermocouples T1, T2 and T4 during conventional DC casting (a)and LFEC process (b)

熱電偶 T3隨著鑄錠從上向下移動，因此能夠記錄熔體澆注進入結(jié)晶器后的變化情況，從而獲得結(jié)晶器內(nèi)中熔體在軸向的溫度分布。圖4所示為熱電偶T3在鑄造過程中隨著鑄錠向下移動由空氣進入熔體直至凝固的過程。在常規(guī)DC鑄造過程中，熱電偶T3進入液面后迅速升溫到液相線以上，最高溫度達到約 680℃，然后隨著熱電偶 T3向下移動，溫度逐漸下降，直至凝固。這說明在常規(guī)DC鑄造過程中，結(jié)晶器內(nèi)熔體在軸向存在一個溫度梯度，上部熔體溫度明顯高于液穴底部溫度。在低頻電磁鑄造過程中，溫度曲線發(fā)生了顯著變化，熱電偶 T3進入液面后迅速升溫，但是溫度最高只到液相線附近，而且熱電偶進入熔體后溫度保持穩(wěn)定，幾乎沒有溫度變化，一直保持到凝固開始。這說明在低頻電磁鑄造過程中，結(jié)晶器內(nèi)熔體在軸向溫度分布非常均勻，熔體上部和底部幾乎沒有溫度差。為了更精確地了解溫度變化情況，圖4(b)所示為對圖4(a)中的虛線方形區(qū)域的放大圖。盡管在電磁鑄造過程中熱電偶進入熔體后溫度曲線有輕微的波動，但是熔體溫度始終保持在液相線以下6℃左右。另外，由圖4(a)可見，與常規(guī)DC鑄造相比，在低頻電磁鑄造過程中，熱電偶從進入熔體到發(fā)生凝固的時間明顯縮短，這說明電磁鑄造過程中液穴顯著變淺，這有利于抑制鑄造裂紋、提高鑄錠質(zhì)量。

圖4 熱電偶T3所記錄的常規(guī)DC鑄造和低頻電磁鑄造鋁合金熔體溫度曲線Fig.4 Measured temperature curves of aluminum alloy melt by thermocouple T3 during conventional DC casting and LFEC process: (a)Whole curves; (b)Magnification of indicated rectangular area in Fig.4(a)

綜上所述，在常規(guī)DC鑄造過程中，結(jié)晶器內(nèi)熔體溫度場不均勻，在軸向和徑向都存在溫度梯度，上部溫度高于底部溫度，中心溫度高于邊部溫度。在低頻電磁鑄造過程中，結(jié)晶器內(nèi)整個熔體溫度場非常均勻。上部與底部、中心與邊部溫度差很小，這主要是由電磁場的強制對流引起。另外，一個非常重要的現(xiàn)象是，在低頻電磁鑄造過程中結(jié)晶器內(nèi)熔體溫度低于液相線6 ℃左右。

2.3 組織細化機理分析

FLEMINGS[18]提出了對流作用下枝晶破碎和枝晶熔斷理論，認為在攪拌作用下樹枝狀晶發(fā)生機械斷裂或根部頸縮，枝晶碎片在攪拌對流作用下被帶入熔體內(nèi)部，形成新的晶核。HELLAWELL等[19]認為，在固液兩相區(qū)，枝晶難以機械斷裂，可能發(fā)生枝晶臂的熔斷。然而，低頻電磁鑄造鑄錠組織為如圖2(b)所示的球形晶粒，沒有發(fā)達的枝晶臂，因此，很難發(fā)生枝晶臂的熔斷。可見，應(yīng)該有其他更重要的原因?qū)е碌皖l電磁鑄造的晶粒細化。

基于所測得溫度場，常規(guī)DC鑄造和低頻電磁鑄造過程中熔體的冷卻曲線示意圖如圖5所示。冷卻曲線大致分為4個階段：第1階段為熔體由保溫爐到流槽端部的溫度變化，測量所得熔體流到流槽端部時的溫度約為690 ℃；第2階段為熔體從流槽端部進入熔體的溫度變化；第3階段為從結(jié)晶器內(nèi)的熔體頂部到底部的溫度變化；第4階段為液穴底部至凝固的溫度變化。電磁場對于第1、4階段的冷卻基本沒有影響，但對第2、3階段的冷卻具有重要影響。常規(guī)DC鑄造時在冷卻曲線的第2階段，熔體由流槽端部到進入結(jié)晶器內(nèi)，由于流動本身的對流和混合作用，所以得到快速冷卻直至達到結(jié)晶器內(nèi)上部熔體的溫度(約 670℃，高于液相線溫度)。在低頻電磁鑄造時，電磁場產(chǎn)生的強制對流強度是自然對流強度的 5倍，甚至更高[20]，獲得了更好的換熱條件和均勻的溫度場。因此，在冷卻曲線的第2階段，熔體由流槽到進入結(jié)晶器內(nèi)時受到極快速的冷卻，并且直接冷卻到液相線溫度以下6 ℃左右。極快的冷卻速率必然激活鋁合金熔體中潛在的形核基體，如氧化物、金屬間化合物、結(jié)晶器壁及其他雜質(zhì)顆粒等。因此，在電磁場作用下形核率顯著增加。電磁場對第3階段的影響表現(xiàn)在，施加磁場后，結(jié)晶器內(nèi)整個熔體的溫度場非常均勻，而且保持在液相線溫度以下6 ℃左右。因此，在常規(guī)DC鑄造過程中，形核只發(fā)生在固、液界面附近的區(qū)域，而低頻電磁鑄造時，整個熔體發(fā)生形核。同時，由于熔體的溫度低于液相線溫度，所以形成晶核的存活率顯著增加。這對最終形成均勻、細小的組織起到非常重要的作用。

圖5 常規(guī)DC鑄造和低頻電磁鑄造過程中的冷卻曲線示意圖Fig.5 Schematic diagram of cooling curves in conventional DC casting process and LFEC process

在低頻電磁鑄造過程中，晶粒的長大過程發(fā)生在強制對流和均勻溫度場的情況下，成分過冷得到明顯的抑制，晶粒難以枝晶長大，相反促進了晶粒球形長大。由于熔體中有效晶核數(shù)目顯著增加，晶核長大過程尚未發(fā)展到枝晶生長便彼此接觸，并最終形成均勻、細小的球形或多邊形等軸晶組織。

3 結(jié)論

1)施加低頻電磁場對DC鑄造過程中結(jié)晶器內(nèi)熔體的溫度場具有顯著影響。施加磁場后，結(jié)晶器內(nèi)的整個熔體的溫度場變得非常均勻，并且熔體溫度低于液相線溫度6 ℃左右。

2)低頻電磁鑄造工藝對鋁合金具有顯著的晶粒細化作用。其細化鋁合金組織的主要機理為強制對流改變了結(jié)晶器中熔體溫度場的分布，改變了熔體從澆注到凝固的熱歷史，有效提高了異質(zhì)形核速率，顯著減少了晶核的重熔，促進了晶粒球形長大，從而形成了均勻、細小的微觀組織。

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