祁小紅，鄧運(yùn)來, ，劉勝膽, ，張云崖，張新明,

(1.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2.中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗室，長沙 410083)

7×××系(Al-Zn-Mg-Cu系)合金是所運(yùn)用的商業(yè)鋁合金中強(qiáng)度最高的一類合金，因其具有高強(qiáng)度與高比剛度、易于加工、耐腐蝕性能好以及韌性比較高等特點(diǎn)，被廣泛用作航空航天工業(yè)的結(jié)構(gòu)材料[1-2]。但該系合金存在淬火敏感性，即隨著淬火速率的減小，合金的力學(xué)性能會發(fā)生顯著的降低[3]。合金厚板淬火時，會因為表層和心部的冷卻速率不同而導(dǎo)致表層和心部的力學(xué)性能不均勻和整體性能的下降。從而不能滿足航空航天工業(yè)對該系合金大尺寸、厚截面構(gòu)件，尤其是厚板的性能要求。因此，很多學(xué)者對如何獲得低淬火敏感性和高性能厚板這一問題進(jìn)行了大量的研究。如LIU等[4]、劉文軍等[5]以及鄧運(yùn)來等[6]通過改變熱處理制度來降低合金的淬火敏感性，DENG等[7]和LIU等[8]通過改變合金成分來降低合金的淬火敏感性。

鋁合金淬火過程中的不均勻形核會導(dǎo)致合金力學(xué)性能降低，主要是由于不均勻形核降低了基體中固溶體的過飽和度，使得在后續(xù)時效過程中強(qiáng)化相的析出數(shù)量減少[9]。Al-Zn-Mg-Cu系合金淬火時η(MgZn2)平衡相在先析出的彌散粒子上和(亞)晶界處非均勻形核是合金產(chǎn)生淬火敏感性的主要原因[10]。合金的再結(jié)晶程度也是影響淬火敏感性的一個因素[11]，大角度晶界的遷移會改變粒子與基體的共格關(guān)系，增加合金中隨機(jī)大角度晶界的數(shù)量，增加η(MgZn2)平衡相的析出場所。Sc是迄今為止發(fā)現(xiàn)的對鋁合金性能優(yōu)化效果最好的合金元素。含Sc的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金在鑄造過程中形成與基體共格的Al3(Sc, Zr)粒子，起到非均質(zhì)形核核心的作用，能有效細(xì)化鑄態(tài)合金的晶粒尺寸。在變形及回復(fù)過程中，Al3(Sc, Zr)粒子阻礙位錯和亞晶界的移動，提高合金的變形抵抗能力及再結(jié)晶溫度，降低再結(jié)晶晶粒尺寸，有效提高合金的綜合力學(xué)性能[12-13]。但是 Sc對鋁合金淬火敏感性的影響鮮有報道。本文作者在7085鋁合金中添加了微量Sc元素，研究Sc對Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金淬火敏感性的影響。

1 實(shí)驗

采用高純鋁、純鎂和Al-Zn、Al-Cu、Al-Zr、Al-Sc中間合金配料，晶粒細(xì)化劑采用Al-5Ti-B。在石墨坩堝電阻爐內(nèi)進(jìn)行熔煉，熔煉溫度為750～780 ℃，精煉溫度為730～750 ℃，鑄造溫度為710～720 ℃，除氣劑采用C2Cl6。將鋁合金熔體澆入鐵模中獲得40 mm×80 mm×120 mm的鑄錠，鑄錠的實(shí)際化學(xué)成分如表1所列。將獲得的鑄錠采用(480 ℃, 24 h)的制度進(jìn)行均勻化熱處理。銑面后于420 ℃預(yù)熱2 h，軋制成厚為12 mm的板材，軋制總變形量為68%。沿板材軋制方向截取d9.8 mm×160 mm的圓柱體作為末端淬火實(shí)驗的試樣，使圓柱試樣的軸向與軋向平行。試樣置于箱式空氣爐中于470 ℃固溶2 h。固溶處理后在相同流量、壓力與噴嘴直徑的條件下用室溫水進(jìn)行末端淬火實(shí)驗。試樣完全冷卻后置于恒溫干燥箱中進(jìn)行(121 ℃,24 h)時效。將時效樣品沿軸向剖開，在分剖面上沿淬火時溫度梯度方向進(jìn)行硬度測試，得到硬度(HV)與淬火端距離(l)的曲線，即淬透性曲線。

在時效樣上距淬火端面10、30、60mm處分別截取薄片制備TEM試樣。TEM分析在TECNAIG220型透射電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200 kV。薄片經(jīng)機(jī)械減薄至 0.1 mm后雙噴穿孔，電解液為 30%HNO3+70%CH3OH，電解溫度約為-30 ℃。用XJP-6A型金相顯微鏡觀察樣品組織，試樣腐蝕試劑(Graff sergeant)成分為1%HF+16%HNO3+83%H2O+ 3gCrO3。硬度測試在HV-5型小負(fù)荷維氏硬度計上進(jìn)行，載荷質(zhì)量為3 kg，保載時間15 s。

表1 試驗所用Al-Zn-Mg-Cu合金的實(shí)際化學(xué)成分Table1 Chemical composition of investigated Al-Zn-Mg-Cu alloy

2 實(shí)驗結(jié)果

2.1 淬透性曲線

圖1 兩種合金T6態(tài)下的淬透性曲線及硬度保留值曲線Fig.1 Curves of hardness (a) and hardness retention values (b)of T6-aged alloys 1 and 2

固溶后合金試樣1和2在相同的末端淬火工藝條件下進(jìn)行末端淬火實(shí)驗。圖1(a)所示為兩種合金的硬度曲線(淬透性曲線)。由圖1(a)可知，在淬火端端部，合金2的硬度明顯高于合金1的；隨著離淬火端距離的增加，兩種合金的硬度均呈下降趨勢，相較于合金1，合金2的硬度下降的速率較大；當(dāng)離淬火端的距離大于30 mm后，合金2的硬度均低于合金1的。兩種合金距淬火端最遠(yuǎn)處的硬度值分別為 168HV和157HV，相對于各自對應(yīng)的淬火端部，硬度分別下降了16.0%，21.5%。

圖1(b)所示為合金1和2淬火時效后的硬度保留值曲線。由圖1(b)可知，兩種合金的硬度保留值均隨離淬火端距離的增加而減小，最后(l≥80 mm)趨于穩(wěn)定。當(dāng)離淬火端距離小于30 mm后，含Sc合金的硬度保留能力與不含 Sc合金相差不大，說明在此范圍內(nèi)，含Sc合金與不含Sc合金的淬透性相差不大。定義合金的硬度值下降10%(硬度保留至90%)的點(diǎn)為合金的淬透層深度[14]，則合金1和2的淬透層深度分別約為63和42 mm，添加微量Sc元素使合金的淬透層深度減小約30%。

2.2 DSC降溫曲線

熱軋板(12 mm厚)經(jīng)(470 ℃，2 h)固溶后的DSC降溫曲線(降溫速度為 5 ℃/min)如圖2所示。從圖2可以看出，試樣1和2幾乎以相同的溫度開始析出，開始溫度約為(430±3) ℃，隨著溫度的不斷降低，基體組織中不斷有第二相析出，試樣1的析出結(jié)束溫度約為(250±2) ℃，試樣2的析出結(jié)束溫度約為(210±2)℃。 可以得出試樣1和2第二相析出的起始溫度范圍分 別 為 (430±3)～(250±2) ℃ 和(430±3)～(210±2)℃，即含 Sc(合金 2)中第二相的析出起始溫度范圍比不含 Sc(合金 1)中的第二相析出起始溫度范圍寬。第二相析出起始溫度范圍越寬，說明合金在相同的淬火條件下冷卻，第二相析出的持續(xù)時間越長，析出的第二相數(shù)量越多，合金的力學(xué)性能下降的也越多。這一結(jié)論與圖1(a)所示的冷卻曲線比較吻合。此外，第二相析出起始溫度點(diǎn)與析出峰之間的面積Qs值也反映了第二相析出的數(shù)量，通過軟件測得合金1的Qs值為46.78 k/J，合金2的Qs值為58.13 k/J，合金 2的Qs值大于合金 1的Qs值，表明在降溫冷卻過程中，含Sc(合金2)基體中析出的第二相數(shù)量比不含Sc(合金1)析出的第二相數(shù)量多，這將直接導(dǎo)致合金2時效后的力學(xué)性能不及合金1的。導(dǎo)致合金2具有較高的淬火敏感性。

圖2 試樣在降溫過程中的DSC曲線Fig.2 DSC curve of sample during cooling process

2.3 均勻化態(tài)微結(jié)構(gòu)

圖3 合金1與2的均勻化態(tài)的TEM像Fig.3 TEM images of alloys 1 and 2 after homogenization treatment: (a) Alloy 1; (b) Alloy 2

兩種合金(450℃, 24 h)均勻化后的TEM像如圖3所示。均勻化后，在合金1基體內(nèi)，析出了馬蹄形Al3Zr粒子；Al3Zr粒子在晶粒內(nèi)部沿一定取向分布，粒子平均尺寸很大(約為27.2 nm)，而且析出數(shù)量相對較少(見圖3(a))。合金2的晶粒內(nèi)部析出了大量彌撒、平均尺寸較小(約為 20.3 nm)的具有一定取向性的馬蹄形粒子，該粒子為 Al3(Sc, Zr)粒子[15]，其形貌和在〈011〉面上的衍射斑點(diǎn)如圖3(b)所示。Sc、Zr兩種元素分別與空位的結(jié)合能不同，Sc與空位的結(jié)合能為0.35 eV，高于Zr與空位的結(jié)合能，因此Sc在α(Al)基體中的擴(kuò)散速度比Zr在α(Al)基體中的擴(kuò)散速度快(約為Zr的4倍)。在鑄錠均勻化退火過程中，先是過飽和固溶體分解生成在α(Al)基體中彌散、均勻分布的Al3Sc粒子，然后Al3(Sc, Zr)粒子再以Al3Sc粒子為核心形核析出，使得Al3(Sc, Zr)粒子在基體內(nèi)的分布也是彌散、均勻的[11](見圖3(b))。

2.4 時效態(tài)微結(jié)構(gòu)

兩種合金固溶時效后縱截面組織的金相(OM)如圖4所示，試樣經(jīng)Graff sergeant試劑腐蝕后，再結(jié)晶區(qū)域呈白色。由圖4可知，合金1經(jīng)熱軋、固溶時效處理后，合金組織沿軋制方向(RD)發(fā)生了明顯的再結(jié)晶，再結(jié)晶比例約為 80%(圖4(a))，有部分再結(jié)晶晶粒發(fā)生了長大。添加了微量Sc的合金2，經(jīng)固溶處理后合金組織基本保持完全變形組織，亞晶得到了很好的保留，僅發(fā)生少量再結(jié)晶，再結(jié)晶比例約為10%，且再結(jié)晶晶粒并未得到充分的長大(見圖4(b))。相對于沒有添加Sc的合金，復(fù)合添加Sc、Zr能更有效的釘扎位錯，穩(wěn)定變形組織的亞結(jié)構(gòu)，阻止變形合金再結(jié)晶的形核和晶粒長大，抑制合金的再結(jié)晶。

圖4 合金固溶時效后的OM照片F(xiàn)ig.4 Optical micrographs of as-aged alloys: (a) Alloy 1; (b)Alloy 2

圖5所示為是兩種合金(T6)時效后離噴水端 10 mm處的TEM像。從圖5可以看出，不含Sc的合金1中亞晶晶粒尺寸明顯比含Sc的合金2的大，亞晶數(shù)量也明顯少于合金2的，經(jīng)測量得出合金1與合金2的亞晶晶粒尺寸分別約為2.93和0.95 μm。在亞晶晶界上，析出了大量不連續(xù)分布的粗大第二相(見圖5(a)和(b))。合金2較合金1含更多的亞晶組織，故其在淬火過程中，會析出更多的平衡第二相，消耗基體中更多的溶質(zhì)原子。

圖5 合金1和2時效后距淬火端10 mm處的TEM像Fig.5 TEM images of alloys 1 and 2 after aging at 10 mm from quenching end: (a) Alloy 1; (b) Alloy 2

圖6 合金1和2時效后距淬火端60 mm處的TEM像Fig.6 TEM images of alloys 1 and 2 after aging at 60 mm from quenching end: (a), (c) Alloy 2; (b) Alloy 1

圖6所示為合金1和2離淬火端60 mm處的TEM照片。從圖6可以明顯看出，在粗大η相的中心，存在一個黑色粒子，由于黑色粒子較小，尺寸僅約為20 nm左右(見圖6(a))，很難通過EDS探測出粒子的成分。有人指出，粗大的平衡相會在Al3Zr(尤其是與基體不共格)粒子上非均勻形核析出，非均勻形核點(diǎn)越多，緩冷時析出的粗大平衡相就越多[16]。鋁合金中復(fù)合添加Sc、Zr元素，會在基體中形成Al3(Sc, Zr)粒子。Al3(Sc,Zr)粒子與Al3Zr粒子具有相同的LI2有序結(jié)構(gòu)，具有相同的異質(zhì)形核效果，故可以推測該黑色粒子為Al3(Sc, Zr)粒子。在相同的放大倍數(shù)下，合金2晶粒內(nèi)部析出的粗大η相在數(shù)量和尺寸上都要比未添加 Sc的合金1多和大(見圖6(b)和(c))，在合金1內(nèi)，η相以桿狀為主，平均長軸長約為0.11 μm，短軸長約為0.01 μm；合金2內(nèi)η相主要以片狀為主(片狀η相的EDS分析如表2所示)，文獻(xiàn)[17]也有相同的實(shí)驗結(jié)果。長、短軸的平均尺寸約為0.21 μm和0.08 μm。在冷卻速度較慢的條件下， Al3(Sc, Zr)粒子可作為異質(zhì)形核核心，為粗大的η相提供形核場所，導(dǎo)致η相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)增加。同時，還可以認(rèn)為，復(fù)合添加Sc、Zr元素增加了合金基體內(nèi)非均勻形核質(zhì)點(diǎn)，增加了粗大平衡相析出、長大的幾率。

表2 圖6(c)中平衡相A的EDS分析結(jié)果Table2 EDS analysis of stable phases marked by A in Fig.6 (c)

3 分析與討論

對時效強(qiáng)化型Al-Zn-Mg-Cu合金而言，合金時效時強(qiáng)化相的形成是一個均勻形核長大的過程，其發(fā)生需要高過飽和度的溶質(zhì)和空位[16]。而該系鋁合金淬火的目的是為了獲得較高的過飽和固溶體，這些過飽和固溶體在隨后的時效過程中彌散析出細(xì)小的強(qiáng)化相，以提高合金的綜合力學(xué)性能。如果第二相在淬火冷卻過程中大量析出，必然會降低合金基體的過飽和程度，減少溶質(zhì)原子數(shù)量，這將減少時效過程中強(qiáng)化相的析出數(shù)量，造成合金力學(xué)性能的下降。此外，淬火過程中析出的第二相在時效過程中會不斷從周圍基體中吸收溶質(zhì)原子不斷長大粗化，導(dǎo)致粗大第二相周圍出現(xiàn)溶質(zhì)原子貧瘠區(qū)，如圖7所示，這將導(dǎo)致合金強(qiáng)化相分布不均勻，從而影響合金的綜合力學(xué)性能。而對于厚板材料及大型結(jié)構(gòu)件而言，這意味著合金淬透性的變差，淬透深度的降低。

圖7 合金1時效后粗大第二相的TEM像Fig.7 TEM image of coarse second phase of alloy 1 after aging

文獻(xiàn)[4, 10]均報道，7×××系鋁合金淬火過程中，粗大平衡η相是合金淬火敏感性的主要原因。η相的大量析出降低了基體固溶體的過飽和度，使得合金在后續(xù)時效過程中，因溶質(zhì)原子貧乏而析出較少的強(qiáng)化相，直接影響合金的綜合力學(xué)性能，使合金淬火敏感性提高。Al3(Sc, Zr)粒子與基體有著極小的界面能和共格應(yīng)變能及比容應(yīng)變能，有利于析出相大量彌散形核，故合金在固溶冷卻過程中，基體中的第二相很容易在該粒子上形核析出。含Sc的7085鋁合金在淬火過程中，Al3(Sc, Zr)粒子作為粗大穩(wěn)定的η相的形核核心(見圖6(a))，促進(jìn)了η相的析出和長大，加快了基體溶質(zhì)原子的消耗。非均勻形核點(diǎn)越多，則緩冷時析出的粗大平衡相越多，合金強(qiáng)化相數(shù)量越少，合金淬火敏感性越大[18]。因此可以認(rèn)為，Al3(Sc, Zr)粒子分布越彌散，數(shù)量越多，淬火后基體中的平衡η相就越多，合金時效后的性能越低，淬透性越差。合金中添加了Sc元素，不僅在一定程度上增加了為η相形核提供核心的質(zhì)點(diǎn)，而且由于該元素與基體發(fā)生的共晶反應(yīng)，在基體中擴(kuò)散速度快等特點(diǎn)，使得含Sc粒子在晶內(nèi)、晶界均勻分布，提高了η相形核的幾率，導(dǎo)致合金的淬透性下降。此外，文獻(xiàn)[19]指出，合金中添加具有抑制再結(jié)晶作用的元素，在固溶過程中，可以穩(wěn)定變形過程產(chǎn)生的位錯及亞結(jié)構(gòu)組織，增加合金中晶體缺陷密度。這些位錯及亞結(jié)構(gòu)處能量較高，為第二相的析出提供場所，加速了第二相的析出。在本實(shí)驗也得到類似結(jié)論(圖5(a)和(b))。在Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中添加Sc元素，均勻化過程中會從基體中析出細(xì)小、彌散的 Al3(Sc，Zr)粒子(見圖3(b))，該粒子對位錯及亞晶界有強(qiáng)烈的釘扎作用，阻礙再結(jié)晶晶界的遷移，穩(wěn)定變形組織中的亞結(jié)構(gòu)，對變形態(tài)合金的再結(jié)晶有很好的抑制作用，而且兩種合金元素復(fù)合添加對再結(jié)晶的抑制效果比單獨(dú)添加Zr的效果好得多(見圖4和5)。相對于不含Sc的合金1，含Sc的合金2在變形、固溶后基體中存在更多的晶界和亞晶界，這些高能組織的存在為平衡η相提供析出場所和析出能量，導(dǎo)致該合金在淬火過程中析出了大量的η相(圖5)，提高了合金的淬火敏感性。

4 結(jié)論

1)在7085鋁合金中添加Sc能有效的抑制變形合金的再結(jié)晶，降低亞晶平均晶粒尺寸，使合金獲得更多的晶界。

2) 淬火過程中，冷卻速度較慢時，粗大的η相粒子會在Al3(Sc, Zr)粒子、晶界及亞晶界上異質(zhì)形核，降低固溶體的過飽和度，使在時效過程中析出的強(qiáng)化相數(shù)量減少，提高了合金的淬火敏感性。

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