李 春，李元東，馬 穎, ，陳體軍, ，武慧慧，李艷磊

(1.蘭州理工大學 甘肅省有色金屬新材料省部共建國家重點實驗室，蘭州 730050；2.蘭州理工大學 有色金屬合金及加工教育部重點實驗室，蘭州 730050)

鎂合金作為最輕的金屬結構材料，其密度僅為1.75～1.85 t/m3，是Al的2/3，鋼的1/4，在汽車領域有著廣闊的應用前景[1]。當前，近 90%的鎂合金零件采用傳統(tǒng)的壓鑄方法生產(chǎn)，但所得產(chǎn)品力學性能低，不能滿足很多場合的使用要求，嚴重限制了鎂合金的應用范圍。半固態(tài)成形技術是20世紀70年代開發(fā)出的一種新型成形技術，因其成形時約有50%的固相存在，成形溫度低，凝固收縮小，且固相呈球形，凝固時的補縮通道暢通，故可大幅度減少、甚至消除縮松。另外，因半固態(tài)金屬漿料的粘度較全液態(tài)的高兩個數(shù)量級，在充型時趨于以層流的方式平穩(wěn)充填，可顯著減少壓鑄件中的氣孔[2]，所以，半固態(tài)成形合金可采用熱處理強化，進一步提高其力學性能。因此，國內(nèi)外眾多學者致力于半固態(tài)成形技術的研究，開發(fā)出了CRP[3]、SSR[4]、LSPSF[5]、LSC[6]、NRC[7]等一系列高效制備半固態(tài)組織的鑄造工藝。這些工藝中基本上是通過各種方式使合金在液相線附近迅速散熱，促進熔體形核和晶粒游離，提高游離晶的存活，增大晶粒密度，進而使晶粒細化，制備半固態(tài)非枝晶組織。

自孕育法作為一種新型的半固態(tài)成型工藝，是將相同成分的合金母液與固相混合，并經(jīng)一定角度的導流器，增強孕育效果，使其大量形核，抑制晶粒長大，獲得具有非枝晶初生固相的固-液混合漿料。

李元東等[8-10]以AM60、AZ61、AZ91D等為目標合金，通過調(diào)整工藝參數(shù)，制備出了優(yōu)質(zhì)的半固態(tài)坯料和漿料，但并未從理論的角度分析工藝參數(shù)之間的交互作用。而且，目前，對于 Mg-Zn-Al高鋅系鎂合金的研究主要集中在Zn和Al的質(zhì)量比以及合金元素對其組織和性能的影響等方面[11-13]，對其進行半固態(tài)成形方面研究報道甚少。因此，本文作者選用一種自行設計的新型高鋅鎂合金，采用自孕育法進行半固態(tài)坯料和漿料制備，研究了熔體處理溫度、自孕育劑加入量、導流器角度等工藝參數(shù)對ZA96鎂合金半固態(tài)組織的影響，并從溫度場的角度探討了自孕育鑄造工藝參數(shù)之間交互作用的本質(zhì)。

1 實驗

1.1 實驗材料

實驗合金選用自行開發(fā)的ZA96新型鎂合金，名義成分為9%Zn、6%Al(質(zhì)量分數(shù))、余量Mg。采用純度為99.99%的Mg、Zn、Al，并以純度為99.9%的氬氣作保護，在井式坩堝電阻爐中熔煉并澆鑄而成。在NETZSCH STA449C綜合熱分析儀上對坯料進行差示掃描量熱分析(DSC)，確定坯料的液相線溫度為587.3℃，共晶溫度為353.8 ℃，該合金的結晶區(qū)間(為233.5℃)較寬，有利于漿料固相率的控制和操作。

1.2 半固態(tài)漿料制備

本實驗采用自孕育法進行半固態(tài)漿料制備，其工藝路線如圖1所示。為了研究自孕育工藝參數(shù)對Mg-9Zn-6Al鎂合金半固態(tài)漿料組織的影響，本實驗設計了如下實驗方案，如表1所列。

圖1 自孕育法澆注過程Fig.1 Schematic of self-inoculation method

在此實驗方案的指導下，對合金進行熔煉、澆鑄。將純Mg錠料放入井式坩堝電阻爐中熔煉，待合金全部熔化且溫度達到680 ℃時，加入已配好的純Zn和純 Al，待其全部熔化后，開始測溫。熔體溫度達到680～700 ℃后，用1%～1.5% C2Cl6進行精煉除氣，靜置30 min，按照表1中的參數(shù)進行實驗，并采用十六通道的溫度采集器采集熔體在導流器入口和出口處的溫度。熔體經(jīng)雙流股導流器混合，一部分澆注成d15 mm×150 mm的棒料，另一部分熔體在552 ℃下保溫20 s后水淬。

1.3 試樣處理

將模冷工藝下獲得的試棒在1/2處截取2組直徑為10 mm、長度為20 mm的圓柱試樣，第一組用400號到1 500號水磨砂紙預磨、拋光，用4%硝酸水試劑腐蝕 6 s；第二組經(jīng)在SX2-4-10型箱式電阻爐中在350 ℃保溫8 h、并在185 ℃保溫16 h的T6處理，打磨后用苦味酸腐蝕液腐蝕50 s。將保溫水淬的試樣用400號到1 500號水磨砂紙預磨、拋光，用4%硝酸水試劑腐蝕6 s。之后采用MEF-3光學顯微鏡觀察其組織和形貌，用晶粒等效圓直徑表征初生α-Mg相的大小(式(1)所示)；用晶粒形狀因子表征初生α-Mg相的形貌(如式(2)所示)。在每個試樣截面上選擇10個不同視場測量上述兩個表征參量。

表1 實驗方案Table1 Experimental program

式中：A為初生α-Mg晶粒的面積；D為晶粒等效圓直徑；F為晶粒形狀因子；P為初生α-Mg晶粒的周長。

2 實驗結果

2.1 自孕育法制備ZA96鎂合金的半固態(tài)組織

根據(jù)表1中的方案0和2，圖2所示為熔體過熱度為 80 ℃(熔體處理溫度約 665 ℃)、導流器角度為45°、孕育劑加入量為5%時，不同處理工藝下合金的半固態(tài)非枝晶組織。國內(nèi)外研究者認為[2,4]：在半固態(tài)觸變成形的3個環(huán)節(jié)中，非枝晶組織錠料的制備是半固態(tài)成形的基礎和關鍵。圖2(a)所示為傳統(tǒng)鑄造工藝下合金的鑄態(tài)組織。從圖2(a)可以看出，合金組織主要以發(fā)達的枝晶為主，并且伴隨有明顯的二次枝晶臂。而采用自孕育法鑄造時，晶粒明顯細化，合金組織主要由近球狀晶和少量薔薇狀晶組成，如圖2(b)所示。圖2(c)所示為對應圖2(b)的T6處理組織，經(jīng)測定，其平均晶粒尺寸僅為 35.6 μm，得到了優(yōu)質(zhì)的半固態(tài)坯料，適合進行后期的觸變成形。圖2(d)和(e)所示分別為合金的直接水淬組織和在半固態(tài)區(qū)間經(jīng)20 s保溫后的水淬組織。從圖2(d)可以看出，直接水淬組織中存在大量的細小枝晶和薔薇狀晶，但經(jīng)過短暫的保溫后，組織由細小的近球狀晶和短棒狀晶粒組成，如圖2(e)所示。

流經(jīng)導流器的合金熔體，在其導流器出口處，溫度場處于不均勻狀態(tài)，在直接水淬、快速冷卻的過程中，過熱度較低的熔體快速凝固成細小的近球狀晶，而過熱度較高的熔體則沿著熱流的方向凝固成枝晶組織。郭洪民[14]研究認為：漿料冷卻速率和漿料中自由晶數(shù)量共同決定著初生固相的生長形態(tài)；在高晶粒密度和緩慢冷卻條件下，可以獲得細小球形和近球形的半固態(tài)組織。從導流器出口處收集到的漿料，其溫度只低于液相線3 ℃左右，整個熔體的固相率很低。在液相線以下35 ℃、保溫20 s的過程中，熔體緩慢冷卻，合金熔體中的溫度場和濃度場逐步趨于均勻狀態(tài)，抑制了晶粒的擇優(yōu)生長；同時熔體內(nèi)大量形核并長大，凝固潛熱集中放出，晶粒周圍溫度場的疊加使得固液界面前沿的溫度梯度降低。由于過冷度很大，形核率將會很高。在高晶粒密度和緩慢冷卻條件下，晶粒周圍溶質(zhì)擴散層的疊加可明顯降低液固界面前沿的濃度梯度。根據(jù)金屬凝固原理[15]可知，固-液界面前沿液相一側正的溫度梯度和小的濃度梯度有利于界面的穩(wěn)定，加之合金熔體的保溫時間較短，晶粒與晶粒之間幾乎沒有發(fā)生吞并現(xiàn)象，所以在水淬之后，組織主要以近球狀晶為主。

2.2 熔體過熱度ZA96鎂合金半固態(tài)坯料的影響

圖2 不同處理方式下ZA96鎂合金的組織Fig.2 Microstructures of ZA96 magnesium alloy at different treatment styles: (a)Traditional casting; (b) As-cast; (c) T6 treatment; (d) Direct water-quenching; (e)Holding 20 s and water-quenching

熔體過熱度是自孕育法制備半固態(tài)漿料的一個重要工藝參數(shù)。圖3所示為不同熔體過熱度下ZA96鎂合金的鑄態(tài)組織。當熔體過熱度為65 ℃(熔體處理溫度650 ℃左右)或更低時，組織主要由大塊狀晶和顆粒狀晶組成(見圖3(a))；隨著熔體過熱度的升高，如圖2(b)和圖3(b)所示，組織由細小的近球狀晶和少量的薔薇狀晶組成；當熔體過熱度達到110 ℃(熔體處理溫度695 ℃左右)或更高時，組織中有枝晶存在，而且組織變得粗大且不均勻(見圖3(c))。

FLEMINGS和MARTINEZ[16]認為：在確定的冷卻速率下，只要在合金凝固的初期形成足夠多的晶核，就能夠從合金熔體中直接獲得球形或近球形組織，而無需經(jīng)過枝晶球化過程。這種機制的核心思想就是在凝固初期促進大量形核。根據(jù)液態(tài)金屬結構假說[17]，液態(tài)金屬中的原子集團處于瞬息萬變狀態(tài)，原子集團的平均尺寸和“游動”速度與溫度有關。溫度越低，原子集團的平均晶粒尺寸越大，也越穩(wěn)定。熔體中穩(wěn)定存在的原子集團是金屬凝固時臨界晶核的“準晶胚”，大尺度的原子集團越多，相同凝固條件下的臨界晶核的“準晶胚”越多，進而形成的晶核也越多。雖然降低熔體過熱度可以促進大尺度的原子集團在過冷條件下瞬間形成大量的晶核，獲得理想的半固態(tài)漿料，但其操作困難，而且采用自孕育法鑄造，當熔體過熱度過低時，組織反而粗大。對于自孕育法鑄造，如果熔體過熱度過低，一方面，所加入的孕育劑將有大量的殘留，整個熔體的溫度場處于極不均勻的狀態(tài)；另一方面，合金在導流器上凝固速度快，固相率太高，容易在導流器上結殼，即使能流出導流器，也會因固相率太高而得到比較粗大的組織(見圖3(a))。因此，只有在合適的熔體處理溫度下，才能保證熔體在進入模具之前的溫度在液相線附近，同時伴隨有大量的晶核。

2.3 自孕育劑加入量ZA96鎂合金半固態(tài)坯料的影響

圖3 不同熔體過熱度下合金的鑄態(tài)組織Fig.3 Microstructures of as-cast at different superheats of melt: (a) 65 ℃; (b) 95 ℃; (c) 110 ℃

自孕育劑加入量作為自孕育法鑄造的又一個重要工藝參數(shù)，影響著一次孕育的效果。圖4所示為不同孕育劑加入量下半固態(tài)ZA96鎂合金的組織特征。從圖4可以看出，白色區(qū)域為初生固相，黑色區(qū)域為二次相組織。由圖4(a)可以看出，當孕育劑加入較少(為3%)時，組織中存在大量塊狀晶粒和形狀不規(guī)則的晶粒；隨著孕育劑加入量的增多(為5%)，如圖2(b)所示，晶粒尺寸明顯減小且分布較均勻，沒有明顯的枝晶組織存在；隨著加入量進一步增大(為7%)，組織中初生相的分布極不均勻(見圖4(b))。

自孕育劑的加入將會使母熔體產(chǎn)生巨大的能量起伏，自孕育劑附近溫度場的分布如圖5所示。大圓圈表示剛加入的自孕育劑直徑，隨著孕育劑的吸熱而不斷被融化減小，而在自孕育劑周圍及其熔化內(nèi)部，熔體中將會出現(xiàn)一些過冷區(qū)，其溫度連續(xù)變化，在過冷區(qū)內(nèi)部分高熔質(zhì)點相(如圖5中藍點所示)析出，可以作為非均質(zhì)形核的襯底。然而，自孕育劑加入量較少時，所加入的自孕育劑很快會被熔化，使得熔體內(nèi)形成的過冷區(qū)較少。同時，過冷區(qū)內(nèi)的熔體和周圍的高溫母熔體產(chǎn)生對流，使得過冷區(qū)內(nèi)熔體的溫度升高，高熔質(zhì)點可能會被熔化，不能起到促進異質(zhì)形核的作用。當自孕育劑加入量過大，母熔體中形成大量的過冷區(qū)，在過冷區(qū)內(nèi)由于溫度較低，形成的晶核將會進一步長大成球狀晶或枝晶(見圖4(b))。

圖4 不同孕育劑加入量下合金的鑄態(tài)組織Fig.4 Microstructures of as-cast alloy at different additions of self-inoculants: (a) 3%; (b) 7%

圖5 自孕育劑附近的溫度分布Fig.5 Temperature distribution of near self-inoculants

2.4 導流器角度對ZA96鎂合金半固態(tài)坯料的影響

圖6所示為不同導流器角度下合金的鑄態(tài)組織。從圖6可以看出，當導流器角度較小時，組織主要由塊狀晶和粗大的枝晶組成(見圖6(a))，隨著導流器角度的增大，達到 45°時，組織明顯細化，主要由薔薇狀晶和近球狀晶組成(見圖2(b))，導流器角度增大至60°時，組織開始粗大且不均勻(見圖6(b))。

管仁國等[18]在研究傾斜式冷卻剪切流變對半固態(tài)合金組織的影響中提出：從式(3)可以看出，合金熔體所受的剪切力(τx)不僅與導流器角度(α)有關，而且還與粘質(zhì)系數(shù)(η)、流體層距傾斜板表面高度(h)及距流體流動起始點的距離(Lx)

有關，而熔融態(tài)金屬的粘度系數(shù)隨溫度而變化，在距熔點不太遠的溫度范圍內(nèi)有以下關系[19]：

圖6 不同導流器角度下鑄態(tài)合金的組織Fig.6 Microstructures of as-cast alloy at different angles of fluid director: (a) 30°; (b) 60°

導流器作為自孕育過程中二次孕育的通道，其產(chǎn)生的紊流作用，影響著自由晶的形成和游離，如圖7所示。FLEMINGS等[19]認為，樹枝晶生成后，枝晶與熔體、容器壁以及枝晶之間發(fā)生碰撞、摩擦、剪切等作用，初次枝晶被折斷、破碎和球化而變成微細顆粒。有學者認為熔體在斜流板上會形成大量的非均質(zhì)晶核，提高了形核率，從而使合金組織細化[20]。不論是剪切力還是形核率，都與導流器的角度有很大關系。在其長度不變的情況下，其角度決定著合金熔體在導流器上的作用時間，影響著合金熔體的散熱狀況，使得熔體在流經(jīng)導流器不同位置處的溫度不同，進而影響著組織的形貌與尺寸。導流器角度較小時，其作用時間較長，溫度降低的越多，剪切力較大，熔體流動性變差，很容易凝固結殼，致使形成的晶粒難以游離；角度過大時，剪切力較小，對枝晶的破碎能力不夠，而且所形成的游離晶會被合金熔體重熔，減少了形核的質(zhì)點；合適的導流器角度，一方面能保證適當?shù)男魏寺屎图羟辛Γ硪环矫媸沟盟纬傻挠坞x晶能夠存活。

圖7 導流器上晶粒的游離Fig.7 Dissociation of grains on fluid director

2.5 自孕育工藝參數(shù)對ZA96鎂合金保溫水淬組織的影響

圖8所示為熔體過熱度為 80 ℃(熔體處理溫度665 ℃左右)，保溫溫度為552 ℃，保溫時間為20 s時，導流器角度和自孕育劑加入量對ZA96鎂合金半固態(tài)漿料組織的影響。從圖8可以看出，導流器角度對組織的影響較大，導流器角度過大或過小均會導致組織粗大且不規(guī)則，存在大量的薔薇狀晶(見圖8(a)和(c))；而自孕育劑加入量對組織的影響不大，其組織均由近球狀的初生晶和少量薔薇狀晶組成(見圖8(d)、(b)和(e))。表2列出了不同工藝參數(shù)下晶粒的尺寸和圓整度，可以看出，當熔體過熱度為80 ℃、孕育劑加入量為5%且導流器角度為45°時，組織最好，其晶粒尺寸為45 μm，圓整度為1.7。董杰等[21]、路貴民等[6]研究了液相線鑄造鋁合金的形核機理和晶粒長大機制，認為鋁合金熔體在液相線附近保溫后，溫度場均勻，在略低于液相線溫度小的過冷度下，熔體內(nèi)存在大量的原子團簇瞬態(tài)發(fā)展成為晶核，形核數(shù)目多且均勻，有利于晶粒在相互抵觸之前呈球形長大。

圖8 工藝參數(shù)對ZA96鎂合金的半固態(tài)漿料的影響Fig.8 Effects of technological parameters on semi-solid slurry of ZA96 magnesium alloy: (a) 80 ℃, 5%, 30°; (b) 80 ℃, 5%, 45°;(c) 80 ℃, 5%, 60°; (d) 80 ℃, 45°, 3%; (e) 80℃, 45°, 7%

表2 不同工藝參數(shù)下的晶粒尺寸與圓整度Table2 Grain size and roundness at different technological parameters

高溫熔體中加入自孕育劑，起到內(nèi)冷鐵的作用，使得熔體內(nèi)局部區(qū)域處于過冷狀態(tài)。根據(jù)金屬凝固原理[15]可知，在液體中存在著相起伏。相起伏的尺寸超過臨界值時，就可以作為晶胚進而轉變?yōu)榫Ш耍后w溫度越低，相起伏尺寸越大，數(shù)量越多。當撒入的自孕育劑量較大時，熔體中過冷區(qū)較大而且較多，形成的晶核數(shù)量也較多。熔體在經(jīng)過導流器的過程中，受到導流器的激冷作用，以非均勻形核方式大量形核并長大為枝晶狀，由于合金熔體中枝晶間、枝晶與合金熔體間相互碰撞、摩擦、沖刷和剪切等物理冶金作用，初生相的枝晶很容易被折斷、破碎，形成短枝晶和球狀晶。當導流器的角度過大時，其剪切力較小，如式(1)，不足以使得形成使枝晶發(fā)生斷裂，這些伴隨有枝晶的熔體進行保溫的過程中進一步長大，形成不規(guī)則且粗大的晶粒(見圖8(c))。然而當導流器角度過小時，其剪切力過大，而且熔體在導流器上作用的時間較長，散熱也多，使得形成的大塊狀晶伴隨著熔體進行保溫時，形成了粗大的晶粒(見圖8(a))。合理的導流器角度，不僅能使產(chǎn)生的枝晶得到有效的破碎，而且使得流經(jīng)導流器的高低溫熔體進行有效混合。不論孕育劑加入量多少，進一步保溫的過程中，殘余的孕育劑熔化，高溫母熔體與其內(nèi)部的過冷區(qū)進行熱交換，溫度場逐漸趨于均勻。

3 自孕育工藝參數(shù)的交互本質(zhì)

熔體過熱度、自孕育劑加入量和導流器角度通過交互作用來影響合金熔體在處理過程中的熱交換條件，進而影響半固態(tài)組織中初生相α-Mg的晶粒大小和圓整度。在合金熔體中加入孕育劑后，孕育劑吸熱使得合金熔體的溫度迅速降低，促進了母熔體的一次孕育，然后熔體經(jīng)過導流器的過程中，導流器的紊流和激冷作用，促進了熔體的二次孕育。熔體的過熱度影響著孕育劑的一次孕育和導流器的二次孕育效果。因此，熔體過熱度、孕育劑加入量和導流器角度是影響合金熔體處理過程中的關鍵因素。

自孕育工藝參數(shù)相互作用的本質(zhì)在于通過對工藝參數(shù)的調(diào)整，使得熔體在導流器出口處的溫度處于固-液兩相區(qū)，進而獲得優(yōu)質(zhì)的半固態(tài)漿料。加入孕育劑前后，熔體產(chǎn)生巨大的能量起伏，引起母熔體熱量的降低。文獻[22]給出了加入孕育劑前后母熔體的溫度變化情況(有關符號含義參見文獻[22])，具體如下：

聯(lián)立[22]-(1)至[22]-(5)進行求解，可以得出熔體在導流器入口處的溫度表達式，即

熔體流經(jīng)導流器后，熔體的散失熱量，溫度進一步降低。由材料冶金傳輸原理[23]可知：當金屬熔體流經(jīng)導流器過程中主要以對流和輻射散失熱量為主，其滿足：

由于熔體流經(jīng)導流器表面時，其溫度時連續(xù)變化的，為了簡化其計算過程，T取熔體在導流器上溫度的平均值，即

熔體流經(jīng)導流器的有效面積A滿足：

流經(jīng)導流器的熔體的溫度變化量可用下式進行計算：

綜合(5)、(6)、(7)、(8)、(9)可以得出熔體在導流器出口處的溫度：

式中：Tm、Te、Tc、Tr分別為熔體處理溫度及其在導流器入口、出口處的溫度和室溫；cp為熔體的定壓比熱容；x為孕育劑加入量；L為熔化潛熱；Q為熔體在導流器上散失的熱量；k為傳熱系數(shù)；A為導流器的有效散熱面積；l、α、d分別為導流器的長度、角度及流道的有效寬度；m為導流器上熔體的質(zhì)量。

經(jīng)過以上分析，得出自孕育工藝參數(shù)與熔體在導流器出口處溫度的關系表達式，對此進行如下討論：

1) 熔體在導流器出口處的溫度與其工藝參數(shù)之間并非是簡單的線性關系，而是一個自孕育工藝參數(shù)相互制約的復雜表達式，通過協(xié)調(diào)各參數(shù)可以獲得熔體在導流器出口處的合適溫度，達到有效控制形核的作用。

2) 對式(10)進行整理之后，可得

從式(11)中可以看出：

① 導流器在出口處的溫度與熔體處理溫度和室溫呈線性增加趨勢；

② 對x取偏微分并經(jīng)處理，得到熔體在導流器出口處的溫度隨自孕育劑加入量之間的變化率：

由此可以看出，Tc隨x的增大而減小，即熔體在導流器出口處的溫度隨自孕育劑加入量的增大而降低。

③ 對l取偏微分，得到熔體在導流器出口處的溫度隨導流器長度之間的變化率,經(jīng)處理后得到:

由此可以看出，Tc隨l的增大而減小，即熔體在導流器出口處的溫度隨導流器長度的增加而減小。

④ 對d取偏微分，得到熔體在導流器出口處的溫度隨導流器寬度之間的變化率，經(jīng)處理后得到：

由此可以看出，Tc隨d的增大而減小，即熔體在導流器出口處的溫度隨導流器寬度的增加而減小。

⑤ 對θ取偏微分，得到熔體在導流器出口處的溫度隨導流器角度之間的變化率,經(jīng)處理后得到：

此公式的推導是在能量守恒、流體對流和輻射散熱的基礎上建立的，對于換熱系數(shù)k的計算方法與過程并未給出，有待進一步推導。

基于上述分析，圖9所示為工藝參數(shù)單變量下合金熔體在導流器入口和出口處的溫度。從圖9可以看出：隨著熔體過熱度的降低、導流器角度的減小、孕育劑加入量的增加，母熔體在導流器出口處的溫度隨之降低(與式(11)反映的結果相符)，并低于其液相線溫度，這說明整個合金熔體全部處于半固態(tài)狀態(tài)，熔體的粘度升高，流動性變差，使得導流器激冷形成的游離晶不能很快進入模具之中，最終導致組織粗大且不均勻(見圖3(a)、圖4(b)和圖6(a))；同時，將在導流器上產(chǎn)生嚴重的結殼。另一方面，若熔體過熱度過高(≥695 ℃)、導流器角度過大(≥60°)或孕育劑加入量過少(≤3%)時，母熔體在導流器出口處的溫度都將高于合金的液相線溫度，這說明合金熔體在經(jīng)過導流器的過程中幾乎全部處于液態(tài)區(qū)，即便是導流器激冷形成的游離晶，也可能被過熱熔體再次熔化，不利于晶粒的存活，致使最終組織中有大量枝晶存在(見圖3(c)、圖4(a)和圖6(b))。當熔體過熱度在80～100℃之間、導流器角度為45°、孕育劑加入量5%左右時，合金熔體在導流器出口處的溫度均在液相線附近，這樣有利于激冷晶的游離和存活，進而獲得合格的半固態(tài)漿料(見圖2(a))。

根據(jù)式(11)和討論1)，所做實驗結果如圖10所示。在熔體過熱度較低的情況下，若減少孕育劑加入量或增大導流器角度，則將會使熔體中散失的熱量減少，最終獲得合格的半固態(tài)漿料(見圖10(a))；若熔體過熱度較高，則增加孕育劑的加入量或減小導流器的角度，同樣能獲得合格的半固態(tài)漿料(見圖10(b))。自孕育鑄造過程中，各項工藝參數(shù)相互作用，共同影響著最終組織的形貌和尺寸。

圖9 自孕育工藝參數(shù)對導流器入、出口溫度的影響Fig.9 Effect of self-inoculation technological parameters on entrance and exit temperature of fluid director: (a) Superheat of melt; (b) Angle of fluid director; (c) Addition of self-inoculants

圖10 自孕育工藝參數(shù)的交互作用Fig.10 Interaction of self-inoculation technological parameters: (a) 65 ℃, 60°, 3%; (b) 110 ℃, 30°, 7%

4 結論

1) 采用自孕育法鑄造ZA96鎂合金，既能制備滿足觸變所需的半固態(tài)坯料，也能對漿料直接保溫獲取滿足流成形的半固態(tài)漿料。

2) 通過調(diào)整自孕育工藝參數(shù)，當過熱度為80～95℃、孕育劑加入量為5%、導流器角度為45°時，晶粒平均尺寸較小，約為35.6 μm；經(jīng)552 ℃、20 s的短暫保溫后，其圓整度為1.7，晶粒尺寸為45 μm。

3) 自孕育法鑄造過程中，熔體過熱度、自孕育劑加入量及導流器角度相互作用，共同影響著最終組織的形貌和尺寸。自孕育工藝各參數(shù)對半固態(tài)坯料組織影響比較明顯，將從導流器出口處收集到的漿料在兩相區(qū)特定的溫度下保溫后，自孕育劑對組織的影響甚微，但導流器對組織的影響較明顯。

4) 建立了基于傳熱學的自孕育工藝參數(shù)之間的交互作用模型，推導出了熔體在導流器出口處的溫度與自孕育工藝參數(shù)之間的關系式，從式中可以看出：熔體在導流器在出口處的溫度與熔體處理溫度和室溫呈線性增加趨勢，隨導流器長度和流道寬度的增大而降低，導流器角度的增大而增大，隨自孕育劑加入量的增大而降低。

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