王 敏

(中國石化勝利油田分公司 地質(zhì)科學(xué)研究院，山東 東營 257000)

泥頁巖地層孔隙流體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

王 敏

(中國石化勝利油田分公司 地質(zhì)科學(xué)研究院，山東 東營 257000)

由于缺乏取心資料和系統(tǒng)研究，使得國內(nèi)外對于陸相盆地泥頁巖含油率的測定還沒有一個(gè)明確的標(biāo)準(zhǔn)，從而缺乏對泥頁巖孔隙流體分布規(guī)律的認(rèn)識(shí)。該文從實(shí)驗(yàn)室條件分析出發(fā)，采用常壓干餾法和氦氣法分別獲取了泥頁巖的含水量、含油量和孔隙度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用常規(guī)方法測量的泥頁巖孔隙流體分布規(guī)律異于常規(guī)砂巖儲(chǔ)層，集中表現(xiàn)在：(1)泥頁巖地層的含水飽和度與含油飽和度之和大于100%；(2)隨著孔隙度的增加，巖石單位含油體積變大，而單位含水體積不變。從測量方法和測量條件出發(fā)，剖析了出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因，并給出了相應(yīng)解釋。該結(jié)果對于泥頁巖非常規(guī)油氣的深入研究和重新認(rèn)識(shí)有一定的參考意義。

密閉取心；含油體積；含水飽和度；含油飽和度；孔隙流體；泥頁巖

在現(xiàn)今非常規(guī)油氣勘探的背景下，陸相盆地泥頁巖油氣藏作為我國東部老油田重要的能源接替陣地，逐漸成為勘探的熱點(diǎn)和難點(diǎn)[1-8]。國內(nèi)對泥頁巖的系統(tǒng)研究及開發(fā)相較國外起步晚，因此在某些具體問題，如泥頁巖孔隙流體分布特征上缺乏明確的認(rèn)識(shí)，特別是與國外相比，我國陸相盆地相變快、沉積不穩(wěn)定、實(shí)驗(yàn)手段缺乏借鑒等因素更是制約了研究者對于頁巖油氣的認(rèn)識(shí)[9-11]。勝利油田濟(jì)陽坳陷多套層系普遍發(fā)育泥頁巖[12-15]，為加深對泥頁巖孔隙流體分布特征的認(rèn)識(shí)，輔助泥頁巖勘探研究，本文從勝利油田第一口系統(tǒng)的針對泥頁巖的密閉取心井資料分析入手，利用交會(huì)圖手段分析了泥頁巖與常規(guī)砂巖孔隙流體實(shí)驗(yàn)規(guī)律的不同，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)條件對其特征進(jìn)行了詳盡刻畫和合理解釋，以期對泥頁巖勘探研究有所幫助。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)室?guī)r心油水飽和度測定方法主要包括蒸餾抽提法、常壓干餾法、研磨萃取法、浸泡、烘干法等，但是針對泥頁巖含油率的測定方法目前還沒有一個(gè)明確的標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)外也缺乏對于陸相泥頁巖樣品的巖心數(shù)據(jù)分析，從而使得對泥頁巖孔隙流體分布規(guī)律缺乏系統(tǒng)認(rèn)識(shí)[16-19]。

H井為勝利油區(qū)沾化凹陷的一口針對泥頁巖的密閉取心井，目的層為半咸—淡水湖相沉積巖，巖性以油頁巖、油泥巖為主，系統(tǒng)的保壓密閉取心及合理保存，加上后期豐富的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為泥頁巖油氣的研究提供了便利條件。本次研究采用勝利油田地質(zhì)科學(xué)研究院提供的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，采用常壓干餾法和氦氣法，先后測定了巖心的含水量及孔隙度。實(shí)驗(yàn)儀器包含干餾筒、WS2000微量水分測定儀及對流烘箱。

實(shí)驗(yàn)的具體步驟如下：(1)制備一塊完整的巖心，稱其質(zhì)量m1；(2)將巖心放入干餾筒中，將干餾筒放入設(shè)定溫度為150 ℃的烘箱中，干餾時(shí)間為24 h；(3)干餾結(jié)束后立即將干餾筒放入冷水中冷卻30 min(冷卻時(shí)，水不要浸至密封蓋)，取出干餾筒， 擦干筒外水珠，打開密封蓋，迅速加入無水乙醇，密封浸泡24 h后取4～6 mL溶液置于密封的小瓶中待測；(4)使用微量水分測定儀測量乙醇水溶液中水的電解值，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液作標(biāo)準(zhǔn)曲線，把乙醇水溶液中水的電解值和標(biāo)準(zhǔn)曲線做比對，得到巖樣的含水體積Vwa；(5)制備的完整巖樣進(jìn)行洗油、烘干以后稱其質(zhì)量m2；(6)利用氦氣法測量巖心孔隙度。

在獲得巖心孔隙度的基礎(chǔ)上，采用下述公式進(jìn)行計(jì)算，便可得到巖心含水及含油飽和度。

Vwa=k(h-a)

式中：Vwa為巖樣含水體積；k為含水標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；h為使用微量水分測定儀測量乙醇水溶液中水的電解值；a為含水標(biāo)準(zhǔn)曲線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)；m1為巖樣質(zhì)量；m2為烘干的巖樣質(zhì)量；ρw，ρa(bǔ)，ρo分別為水的密度、巖石密度和油的密度；φ為巖石的有效孔隙度；Sw為含水飽和度；So為含油飽和度。

2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)特征及原因分析

分析實(shí)驗(yàn)室測量的含水飽和度、含油飽和度及孔隙度之間的相互匹配關(guān)系，可以得到異于常規(guī)砂巖孔隙流體分布規(guī)律的特征。

2.1含水、含油飽和度之和與孔隙度的關(guān)系

常規(guī)砂巖儲(chǔ)層中，若不考慮油氣散失，含油飽和度與含水飽和度之和應(yīng)為常數(shù)100%，而在我國東部探區(qū)陸相泥頁巖地層中，這種情況有所不同。

圖1為根據(jù)H井泥頁巖巖心分析數(shù)據(jù)獲取的含油飽和度及含水飽和度之和與孔隙度的關(guān)系圖，從圖1中可以看到，孔隙度小于6%的樣品點(diǎn)中，部分巖心的含油飽和度和含水飽和度之和大于100%，最大可達(dá)到170%，這與純砂巖中二者之和小于等于100%的情況是不同的。圖2為利用勝利油區(qū)沙三下亞段砂巖密閉取心資料統(tǒng)計(jì)的孔隙度與含油飽和度及含水飽和度之和的關(guān)系圖，可以看出，由于降壓脫氣及油氣散失，砂巖中含油飽和度與含水飽和度之和均小于100%。

通過對比和分析發(fā)現(xiàn)，在現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件和操作步驟下，這種現(xiàn)象在泥頁巖中是普遍存在的。究其原因，可能是以下因素引起的：實(shí)驗(yàn)室在150 ℃高溫條件下，獲取的含油量不僅僅來源于巖石中的無機(jī)孔隙，也有一部分來自于有機(jī)質(zhì)中納米級別的微孔隙，甚至有可能一部分來源于干酪根的高溫裂解，當(dāng)進(jìn)一步在常溫條件下測量巖石孔隙度時(shí)，氦氣無法進(jìn)入到有機(jī)質(zhì)中納米級別的微孔隙，所測得的孔隙體積無法反映有機(jī)質(zhì)中的微孔隙。在這種情況下，導(dǎo)致孔隙體積測量值偏小，從而使得部分巖心計(jì)算得到的含油飽和度與含水飽和度要高于100%，這種現(xiàn)象在目前實(shí)驗(yàn)方法和條件下是泥頁巖獨(dú)有的特征。

這種情況下，若采用巖心高壓飽和法，持續(xù)加壓一定時(shí)間，使微孔隙和細(xì)小喉道能夠充分飽和進(jìn)而測量孔隙度，可在一定程度上減少含水飽和度和含油飽和度之和超過100%的現(xiàn)象，但仍然無法完全消除。因此，亟待建立合理和精確的實(shí)驗(yàn)室分析方法,從而實(shí)現(xiàn)對泥頁巖的精細(xì)分析和評價(jià)。

圖1 勝利油田沙三下亞段泥頁巖孔隙度與巖石含油飽和度和含水飽和度之和的關(guān)系

圖2 勝利油田沙三下亞段砂巖孔隙度與巖石含油飽和度和含水飽和度之和的關(guān)系

圖3 勝利油田沙三下亞段泥頁巖孔隙度與含水飽和度關(guān)系

2.2含油、含水飽和度與孔隙度關(guān)系

由圖3可以看出，孔隙度的增大，含水飽和度降低，這與純砂巖地層的流體變化規(guī)律是一致的。鑒于泥頁巖中準(zhǔn)確的含油飽和度應(yīng)該是利用100%減去含水飽和度得到的，因此可以認(rèn)為隨著孔隙度的升高，含油飽和度是逐漸變大的。

2.3含油體積、含水體積與孔隙度關(guān)系

為了考察巖石中含油體積、含水體積與孔隙度的關(guān)系，利用巖石孔隙度與含油飽和度及含水飽和度分別乘積，通過換算可得到每立方米的含油體積和含水體積，單位為m3。圖4和圖5分別為孔隙度和每立方米巖石含油體積及含水體積的交會(huì)圖。由圖4中可以看到，本井的泥頁巖孔隙度介于1%～14%之間，主要分布范圍集中在8%以下，隨著孔隙度的增大，含油體積在0.002～0.09 m3之間變化，呈逐漸增大趨勢，即孔隙度越大，含油體積越大，即含油量越大。而在圖5中，隨著孔隙度的增大，含水體積變化較小，特別是在孔隙度小于8%的范圍內(nèi)(即泥頁巖主要分布區(qū)間)，含水體積基本保持不變，集中分布在0.01 ～0.02 m3附近的范圍內(nèi)，即地層中的含水體積不隨孔隙度的增大而增大，而是基本保持在一個(gè)穩(wěn)定值上，若考慮到泥頁巖中的水主要來源于原生孔隙中的不可動(dòng)水，則這種現(xiàn)象與國外普遍持有的對于沉積相近的特定巖性下儲(chǔ)集體單位體積的束縛水含量基本恒定的觀點(diǎn)是相符的[13]。藉此我們可以得到以下結(jié)論：在此類泥頁巖地層中，含水量保持穩(wěn)定，物性越好，含油飽和度越高，則含油量越大。

圖4 勝利油田沙三下亞段泥頁巖孔隙度與巖石含油體積關(guān)系

圖5 勝利油田沙三下亞段泥頁巖孔隙度與巖石含水體積關(guān)系

上述實(shí)驗(yàn)表明，在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件下，泥頁巖與純砂巖中地層孔隙流體分布規(guī)律不同，并通過對實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)步驟的剖析，給出了相應(yīng)的解釋。綜合分析來看，泥頁巖地層的含油量與物性有著較好的關(guān)系，物性越好，含油量越高。

3 結(jié)論

1)利用常壓干餾法和氦氣法獲取的含油飽和度與含水飽和度之和大于100%，分析可能是由于高溫下干酪根的裂解和常溫下氦氣法的孔隙度測量值偏小的緣故。

2)隨著孔隙度的增加，含油體積逐漸變大，而含水體積不變。據(jù)此，在計(jì)算泥頁巖地層含油飽和度時(shí)，可首先求取含水飽和度，再利用100%減去含水飽和度獲得。

致謝：在論文的寫作和修改過程中，得到了勝利油田地質(zhì)科學(xué)研究院朱家俊教授級高級工程師的悉心指點(diǎn)和無私幫助，在此表示感謝。

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(編輯徐文明)

Analysisofshalefluidexperimentdata

Wang Min

(GeoscienceScientificResearchInstitute,SINOPECShengliOilfieldCompany,Dongying,Shandong257000,China)

There is still no clear standard in determining oil volume of continental basin shale in domestic and abroad due to the lack of coring data and systematic research. Therefore the deeply understanding of fluid distribution law in shale is also lacked. Based on the laboratory conditions today, the water content, oil content and porosity of shale are measured by the atmospheric dry distillation method and the helium method. The experimental results show that the pore fluid distribution law in shale is different from conventional sandstone. 1) The sum of water saturation and oil saturation is greater than 100% in shale; 2) With the increasing of porosity, oil volume is also increasing while water volume is constant. A reasonable explanation for the phenomenon is given by analyzing the experiment methods and conditions. This understanding might be significant for the in-depth research and understanding of unconventional shale reservoir.

sealed coring; oil volume; water saturation; oil saturation; pore fluid; shale

1001-6112(2013)02-0199-03

10.11781/sysydz20130215

TE135

A

2012-04-17；

2013-01-04。

王敏(1982—)，男，博士，從事非常規(guī)油氣測井評價(jià)研究。E-mail：wangmin136.slyt@sinopec.com。

中國石化頁巖油氣資源評價(jià)及選區(qū)專項(xiàng)子課題2“勝利油田東部探區(qū)頁巖油氣資源評價(jià)及選區(qū)研究”(YYYQ-ZP-02)和中國石化科研攻關(guān)項(xiàng)目“濟(jì)陽坳陷頁巖油富集條件與有利區(qū)預(yù)測”(P12062)資助。