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        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定鋅精礦中雜質(zhì)元素含量

        2013-12-01 05:57:56阮桂色
        關(guān)鍵詞:高氯酸氫氟酸精礦

        阮桂色

        (北京礦冶研究總院,北京100160)

        0 前言

        作為鋅的生產(chǎn)大國(guó)和消費(fèi)大國(guó),我國(guó)對(duì)鋅的需求量不斷增加,而我國(guó)礦產(chǎn)品資源的日益匱乏,進(jìn)口鋅精礦日益增多。近年來(lái),隨著原料鋅精礦的來(lái)源多樣化,快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鋅精礦中雜質(zhì)元素的含量,對(duì)鋅產(chǎn)品各工序工藝參數(shù)的控制起著至關(guān)重要的作用。

        目前,鋅精礦中雜質(zhì)元素的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),是采用每個(gè)項(xiàng)目分別測(cè)定,操作繁瑣,檢驗(yàn)周期長(zhǎng)[1-3]。采用一次溶樣,通過(guò)分析線、樣品分解條件、酸度條件等的選擇,共存元素干擾實(shí)驗(yàn)等,建立了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)其中多種雜質(zhì)元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。該方法加標(biāo)回收率為95%~104%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.05%。該操作簡(jiǎn)便,節(jié)省了人力、物力,縮短了檢驗(yàn)周期。能夠滿足鋅精礦中雜質(zhì)元素的日常檢驗(yàn)工作。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑

        待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液均按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法配制[4];Ca,Mg,Cu,Pb,F(xiàn)e,As,Cd,Sb混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100μg/mL;鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純;實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

        1.2 儀器

        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀IRIS IntripidⅡXDL(美國(guó)賽默飛世爾科技)。儀器工作參數(shù)見(jiàn)表1。

        表1 儀器工作參數(shù)

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        稱取0.100 0g試料,置于聚四氟乙烯燒杯中,加入15mL硝酸,低溫加熱溶解10~20min,加5mL鹽酸,2mL氫氟酸,1mL高氯酸,低溫加熱冒白煙至濕鹽狀,取下燒杯稍冷,加15mL鹽酸,用少量水沖洗杯壁,加熱溶解可溶性鹽類,取下燒杯,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。移取適量試液于100mL容量瓶,加入5mL鹽酸,用水稀釋至刻度,混勻。根據(jù)試樣中各元素的含量選擇原液或稀釋液,用ICP-AES測(cè)定各元素的含量。隨同試料做空白實(shí)驗(yàn)。

        1.4 工作曲線的配制

        分別移取0,0.50,1.00,5.00,10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL的容量瓶中,加入5mL鹽酸,用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中Ca,Mg,F(xiàn)e,Cu,Pb,Cd,As,Sb含量及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和相關(guān)系數(shù)

        由表2可見(jiàn),各元素工作曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.999 9,能夠滿足分析的要求。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 被測(cè)元素的譜線選擇

        經(jīng) 過(guò) 實(shí) 驗(yàn),選 擇 As 193.7(189.0)nm,Ca 317.9nm,Cd 226.5nm,Cu 324.7nm,F(xiàn)e 259.9(238.2)nm,Mg 285.2nm,Pb 220.3nm,Sb 206.8nm分別作為 As,Ca,Cd,Cu,F(xiàn)e,Mg,Pb,Sb的測(cè)定波長(zhǎng)。選擇合適的扣背景位置,所選用的分析線基本無(wú)光譜干擾。

        2.2 試樣分解方法的選擇

        由于鋅精礦樣品組成較為復(fù)雜,本實(shí)驗(yàn)擬采用一次溶樣,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)其中8種雜質(zhì)元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定,包括As,Sb等在樣品處理過(guò)程中易造成損失的元素,因此樣品分解方法的選擇是本實(shí)驗(yàn)?zāi)芊駵?zhǔn)確測(cè)定這些元素的關(guān)鍵。為此我們實(shí)驗(yàn)了以下幾種樣品處理方案:

        方案一:15mL硝酸+5mL鹽酸溶解樣品

        方案二:15mL鹽酸低溫加熱溶解10~20min,加5mL硝酸,2mL氫氟酸,1mL高氯酸,低溫加熱溶解樣品

        方案三:15mL硝酸低溫加熱溶解10~20min,加5mL鹽酸,2mL氫氟酸,1mL高氯酸,低溫加熱溶解樣品

        三種分解樣品方法對(duì)樣品的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3,對(duì)比處理結(jié)果見(jiàn)表4。

        表3 不同樣品分解方法的測(cè)定結(jié)果

        表4 三種分解樣品方法結(jié)果對(duì)比

        由表3、表4可以看出,采用方案1溶解樣品,方法中未加氫氟酸除硅,樣品沒(méi)能完全打開(kāi),導(dǎo)致Fe,Ca,Mg的含量偏低;而采用方案2處理樣品時(shí),As,Sb的損失較大;文中采用方案3溶解樣品,既能保證樣品溶解完全,又不會(huì)對(duì)被測(cè)元素造成損失。

        2.3 酸度的影響

        試料以硝酸+鹽酸+氫氟酸+高氯酸混合酸溶解,用鹽酸浸取進(jìn)行測(cè)定??疾炝他}酸酸度對(duì)被測(cè)元素譜線強(qiáng)度的影響。取質(zhì)量濃度為1.00μg/mL的Cd,Ca、Mg,F(xiàn)e,As,Sb,Ag,F(xiàn)e,Pb溶液,實(shí)驗(yàn)了鹽酸體積分?jǐn)?shù)5.0%,10.0%,15.0%,20.0%時(shí)對(duì)其測(cè)定的影響。結(jié)果見(jiàn)表5。

        表5 酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 /(μg·mL-1)

        實(shí)驗(yàn)表明,鹽酸體積分?jǐn)?shù)5%,10.0%,15%,20%時(shí)對(duì)各元素的測(cè)定基本無(wú)影響,實(shí)驗(yàn)選擇體積分?jǐn)?shù)5% 鹽酸作為測(cè)定介質(zhì)。

        2.4 共存元素的影響

        2.4.1 鋅基體的干擾實(shí)驗(yàn)

        實(shí)驗(yàn)考察了鋅基體對(duì)被測(cè)元素譜線強(qiáng)度的影響。取質(zhì)量濃度為1.00μg/mL的Cd,Ca,Mg,F(xiàn)e,As,Sb,Cu,Pb溶液,加入鋅基體60mg/100mL,考察其對(duì)上述8種雜質(zhì)元素測(cè)定的影響。結(jié)果見(jiàn)表6。

        表6 Zn基體對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 /(μg·mL-1)

        2.4.2 鐵的干擾實(shí)驗(yàn)

        實(shí)驗(yàn)考察了鐵對(duì)被測(cè)元素譜線強(qiáng)度的影響。取質(zhì)量濃度為1.00μg/mL 的 Cd,Ca,Mg,As,Sb,Pb,Cu溶液,加入Fe 23mg/100mL,考察其對(duì)上述7種雜質(zhì)元素測(cè)定的影響。結(jié)果見(jiàn)表7。

        表7 Fe對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 /(μg·mL-1)

        另外,實(shí)驗(yàn)對(duì)實(shí)際鋅精礦試樣中可能存在的元素對(duì)被測(cè)元素的測(cè)定干擾情況進(jìn)行了考察。結(jié)果表明,在±5%的允許誤差范圍內(nèi),分別測(cè)定1.00μg/mL的Cd,Ca,Mg,As,Sb,Pb,Cu,F(xiàn)e時(shí),5倍量的其它共存元素不干擾測(cè)定。2.5 方法精密度實(shí)驗(yàn)

        按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)實(shí)際樣品分別測(cè)定11次,得到11個(gè)測(cè)定值,計(jì)算其平均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表8。

        表8 方法的精密度實(shí)驗(yàn)(n=11) /%

        表8的結(jié)果可以看出,方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.27%~4.7%。

        2.6 方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

        對(duì)1#樣品,采用實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行分析,試樣分析結(jié)果及試樣加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表9。

        表9 試樣加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(n=3) /(μg·mL-1)

        續(xù)表9

        表9的結(jié)果顯示,各待測(cè)元素的加標(biāo)回收率在95%~104%,可見(jiàn)方法結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

        另外,采用鋅精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW07168),按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行分析,考察方法的準(zhǔn)確度,結(jié)果見(jiàn)表10。

        表10 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果

        3 結(jié)語(yǔ)

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:實(shí)驗(yàn)采用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸分解樣品,ICP-AES法測(cè)定鋅精礦中的Fe,Cu,Pb,Cd,Ca,Mg,As,Sb八種元素,方法操作簡(jiǎn)單,流程短,干擾少,具有較好的精密度和準(zhǔn)確度,能夠滿足鋅精礦中上述元素含量的測(cè)定要求。

        [1]馬麗 .電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋅精礦中的銦[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2013,3(2):50-52.

        [2]程鍵 .電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋅精礦及焙砂中10種雜質(zhì)元素[J].冶金分析,2007,27(11):65-68.

        [3]《有色金屬工業(yè)分析叢書(shū)》編輯委員會(huì) .重金屬冶金分析[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1994:174-188.

        [4]潘教麥,李在均,張其穎 .新顯色劑及其在光度分析中的應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版 社,2003:239-249.

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