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        硅烷/馬來酸酐混合接枝高密度聚乙烯的制備與應(yīng)用

        2013-11-29 09:00:12姜洪麗林曉輝
        中國塑料 2013年7期
        關(guān)鍵詞:力學(xué)性能復(fù)合材料界面

        姜洪麗,李 斌,林曉輝,陳 震

        (1.泰山醫(yī)學(xué)院化工學(xué)院,山東泰安271000;2.東北林業(yè)大學(xué)理學(xué)院,黑龍江哈爾濱150040)

        硅烷/馬來酸酐混合接枝高密度聚乙烯的制備與應(yīng)用

        姜洪麗1,李 斌2,林曉輝1,陳 震1

        (1.泰山醫(yī)學(xué)院化工學(xué)院,山東泰安271000;2.東北林業(yè)大學(xué)理學(xué)院,黑龍江哈爾濱150040)

        以硅烷(VTMS)、馬來酸酐(MAH)為單體,過氧化二異丙苯(DCP)為引發(fā)劑,制備VTMS/MAH接枝高密度聚乙烯(PE-HD),研究引發(fā)劑DCP、單體VTMS和MAH含量對接枝產(chǎn)物性能的影響,用紅外光譜對接枝產(chǎn)物進(jìn)行分析,并將接枝產(chǎn)物作為相容劑添加到PE-HD/木粉復(fù)合材料中。結(jié)果表明,VTMS和MAH能夠在PE-HD上進(jìn)行接枝,隨著DCP、VTMS和MAH含量的增加,接枝產(chǎn)物的接枝性能先增加后減??;與VTMS和MAH單種單體接枝PE-HD比較,VTMS/MAH接枝PE-HD能夠顯著提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。

        高密度聚乙烯;硅烷;馬來酸酐;接枝;復(fù)合材料;力學(xué)性能

        0 前言

        隨著科技的發(fā)展,單一材料已難以滿足人們的需求,因此由兩種或兩種以上性質(zhì)不同的材料組合而成的多相材料—復(fù)合材料應(yīng)運(yùn)而生,它既保持了原材料的特點(diǎn),又使各組分之間相互協(xié)同,形成了優(yōu)于原有材料的特征。20世紀(jì)90年代,人們對一種新的工業(yè)化產(chǎn)品萌生了濃厚興趣,那就是將木材與其他原材料(例如塑料、石膏或水泥)復(fù)合到一起,形成具有獨(dú)特性能而又價(jià)格低廉的新型復(fù)合材料[1-3]。

        然而,采用木粉為聚烯烴的增強(qiáng)材料或填料僅是近年來才逐漸被人們接受,其原因是木粉與聚烯烴極性不同,二者的相容性差,導(dǎo)致材料強(qiáng)度、韌性下降[4]。為改善相容性,人們選用了多種相容劑如硅烷偶聯(lián)劑[5]、鈦酸酯偶聯(lián)劑[6-7]等。

        在之前的研究中發(fā)現(xiàn)馬來酸酐接枝PE能夠改善復(fù)合材料的力學(xué)性能,特別是馬來酸酐接枝PE與苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)復(fù)配,對于提高材料的力學(xué)性能,尤其是沖擊性能非常有效[8]。本研究制備高分子接枝物——VTMS和MAH混合接枝PE-HD,并將其作為木粉與PE-HD的相容劑,制備塑料/木粉復(fù)合材料,與先前制備的單體相容劑(PE-HD-g-MAH和PE-HD-g-VTMS)比較,考察其對復(fù)合材料的力學(xué)性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要原料

        PE-HD,5000S,大慶石化公司;

        乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS),A-171,哈爾濱化工研究所;

        MAH,分析純,天津化工研究所;

        DCP,分析純,北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司;二甲苯,分析純,天津市博迪化工有限公司;丙酮,分析純,天津市博迪化工有限公司;木粉過篩,粒徑≤250μm,自制。

        1.2 主要設(shè)備及儀器

        轉(zhuǎn)矩流變儀,RM-200A,哈爾濱哈博電氣制造公司;雙螺桿擠出機(jī),TE-35,南京科亞公司;

        電子萬能試驗(yàn)機(jī),RG-20,深圳市瑞格爾儀器有限公司;

        電子式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī),XJC-25D,承德精密試驗(yàn)廠;缺口制樣機(jī),XQS-V,河北承德精密試驗(yàn)機(jī)廠;紅外光譜儀(FTIR),IR-460,日本島津公司;掃描電子顯微鏡(SEM),S-570,日本日立公司。

        1.3 樣品制備

        VTMS和MAH混合接枝PE-HD的制備(其中MAH∶VTMS為1∶1):將VTMS、MAH和DCP按不同的質(zhì)量比混合,用丙酮溶解,然后加入到稱量好的PEHD中,用粉碎機(jī)混合均勻,待丙酮揮發(fā)后,加入轉(zhuǎn)矩流變儀中進(jìn)行接枝反應(yīng),反應(yīng)溫度為200℃,轉(zhuǎn)速為50r/min,加入混合均勻的物料反應(yīng)10min;

        塑/木復(fù)合材料的制備:將PE-HD、木粉和相容劑按一定的質(zhì)量比在雙螺桿擠出機(jī)上擠出,然后模壓成復(fù)合材料片材,制樣。

        1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

        接枝效率的測定:準(zhǔn)確稱量接枝后的產(chǎn)品,加熱溶于二甲苯中,回流4h,趁熱將溶液濾入同體積的丙酮中,沉析、抽濾,60℃烘箱中干燥至恒重,即得到純化的接枝產(chǎn)物(PE-HD-g-MAH/VTMS),然后測定接枝效率、接枝率:

        式中 R——接枝效率,%

        W——純化接枝產(chǎn)物的總重,g

        W1——PE-HD投入量,g

        W2——接枝單體的投入量,g

        G——接枝率,%

        FTIR表征:將純化后的PE-HD-g-MAH/VTMS和PE-HD分別與溴化鉀混合均勻,壓片,用FTIR儀測定其吸收峰;

        力學(xué)性能的測定:拉伸強(qiáng)度按GB/T 1040—2006測試,拉伸速度5mm/min;彎曲強(qiáng)度按GB/T 9341—2000測試,跨度64mm,彎曲速度2mm/min;懸臂梁沖擊強(qiáng)度按GB/T 1843—1996測試,使用缺口制樣機(jī)制得V形缺口,缺口深度為2mm,擺錘速度為3.5m/s;

        SEM分析:將缺口沖擊斷口表面噴金后,在SEM下觀察并分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 接枝產(chǎn)物的FTIR表征

        為了確定VTMS、MAH是否接枝到PE-HD上,需要將純化后的接枝產(chǎn)物與純PE-HD的FTIR譜圖進(jìn)行比較。由于在純化的過程中已經(jīng)除去了未反應(yīng)的單體、均聚物和殘留的引發(fā)劑,所以可以根據(jù)是否有VTMS和MAH的特征吸收峰來判斷其是否接枝到PE-HD上,結(jié)果如圖1所示。對譜圖進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)接枝產(chǎn)物比純PE-HD多了4個(gè)新峰,分別是:1790cm-1和1710cm-1處,這是五環(huán)酸酐特征吸收峰,1790cm-1為酸酐中反對稱偶合振動(dòng),的伸縮振動(dòng)吸收峰,這說明MAH接枝在大分子鏈上,還有1193cm-1和1092cm-1處,這是Si—O—CH3的吸收峰。所以,通過FTIR證明了接枝反應(yīng)的成功。

        圖1 PE-HD及PE-HD-g-MAH/VTMS的FTIR譜圖Fig.1 FTIR of PE-HD and PE-HD-g-MAH/VTMS

        2.2 DCP和單體用量對接枝產(chǎn)物性能的影響

        將事先處理好的PE-HD、VTMS、MAH和DCP按不同質(zhì)量比,分別加入到轉(zhuǎn)矩流變儀中進(jìn)行接枝反應(yīng),測定接枝產(chǎn)物PE-HD-g-MAH/VTMS的接枝效率和接枝率,數(shù)據(jù)如表1、2所示。

        單體(VTMS和MAH)用量為2.0%時(shí),引發(fā)劑(DCP)用量對應(yīng)的接枝產(chǎn)物的接枝效率和接枝率如表1所示。由表1可知,當(dāng)VTMS和MAH用量一定時(shí),產(chǎn)物的接枝效率及接枝率隨引發(fā)劑用量的增加先升后降。這是由于引發(fā)劑濃度較低時(shí),反應(yīng)產(chǎn)生的活性中間體較少,反應(yīng)效率較低,隨著引發(fā)劑用量增加,分解產(chǎn)生的自由基數(shù)量增加,引起PE-HD骨架鏈轉(zhuǎn)移增加,PE-HD活性點(diǎn)增多,有利于接枝。但引發(fā)劑含量的繼續(xù)增加,PE-HD鏈上產(chǎn)生的自由基較多,VTMS和MAH的量是一定的,沒有足夠的單體與之結(jié)合而導(dǎo)致鏈上自由基的相互終止,因此接枝性能隨引發(fā)劑用量的增加先升后降。

        表1 DCP含量對接枝產(chǎn)物性能的影響Tab.1 Effect of DCP content on properties of grafting

        DCP用量為1.2‰,VTMS和MAH用量對應(yīng)的接枝產(chǎn)物的接枝性能,如表2所示。由表2可知,隨著單體含量的增加,產(chǎn)物的接枝率性能先逐漸增加然后下降。這是因?yàn)殡S著單體濃度的增加,其與大分子自由基碰撞幾率增大,導(dǎo)致接枝率上升。當(dāng)單體分子與大分子自由基達(dá)到平衡時(shí),繼續(xù)增加單體,活性自由基的數(shù)量沒有增加,所以接枝性能下降。

        表2 單體含量對接枝產(chǎn)物性能的影響Tab.2 Effect of MAH and VTMScontent of the grafting on properties

        2.3 接枝產(chǎn)物含量對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

        將2.0%單體(VTMS和MAH),1.2‰引發(fā)劑DCP熔融共混接枝產(chǎn)物作為相容劑,與木粉、PE-HD按一定比例在擠出,制得樣品,測定樣品的力學(xué)性能,如表3所示。

        從表3可以看出,PE-HD-g-MAH/VTMS的加入,使復(fù)合材料的力學(xué)性能顯著提高,隨著PE-HD-g-MAH/VTMS的增加,復(fù)合體系的拉伸強(qiáng)度和缺口沖擊強(qiáng)度逐漸增大而后稍有下降,彎曲強(qiáng)度逐漸增加,沒有出現(xiàn)下降趨勢。當(dāng)PE-HD-g-MAH/VTMS含量為6份時(shí),復(fù)合體系具有最佳力學(xué)性能。這是由于相容劑所帶的酸酐基團(tuán)和極性基團(tuán)能與木粉表面的羥基反應(yīng)產(chǎn)生化學(xué)聯(lián)結(jié),而其非極性的高分子鏈與樹脂相容,在木粉與樹脂間形成一定厚度的界面層,把兩個(gè)相容性很差的組分連接在一起,提高了體系的強(qiáng)度。

        表3 PE-HD-g-MAH/VTMS含量對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響Tab.3 The effect of PE-HD-g-MAH/VTMScontent on mechanical properties of the composites

        2.4 混合與單種單體接枝對復(fù)合材料性能的影響

        筆者之前在實(shí)驗(yàn)室中也制備了MAH和VTMS分別接枝PE-HD(PE-HD-g-MAH)、PE-HD-g-VTMS),在引發(fā)劑、單體添加量相同的情況下,3種相容劑對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響,結(jié)果如表4所示。從表4可以看出,相容劑PE-HD-g-MAH/VTMS對木塑復(fù)合材料的力學(xué)性能較PE-HD-g-MAH、PE-HD-g-VTMS的提高明顯,原因可能是除了PE-HD-g-MAH和PE-HD-g-VTMS各自對復(fù)合材料界面改性外,VTMS和MAH之間也可能發(fā)生了某種協(xié)同作用,從而使復(fù)合材料的力學(xué)性能提高顯著。VTMS和MAH復(fù)配接枝制成的相容劑,對復(fù)合材料力學(xué)性能的提高比單一相容劑要好。

        表4 不同相容劑對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響Tab.4 Different compatibilizers on mechanical properties of the composites

        2.5 SEM分析

        圖2 PE-HD-g-MAH/VTMS添加前后的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM photos of composites without and with PE-HD-g-MAH/VTMS

        采用SEM觀察復(fù)合材料斷面形態(tài),以此檢驗(yàn)接枝產(chǎn)物對復(fù)合材料界面形態(tài)的影響。從圖2可以看出,木粉分散狀態(tài)不佳,圖2(a),存在著木粉局部集中的現(xiàn)象,木粉與塑料間界面清晰,木粉沒有被塑料包覆,說明木粉與PE-HD的界面黏合性很差。而加入PE-HD-g-MAH/VTMS后,斷面模糊,圖2(b)沒有柱形木粉或空洞存在,木纖維的細(xì)胞壁有大量撕裂的痕跡,這是因?yàn)榻缑嫦嗳輨┰黾恿四纠w維與塑料間的界面粘結(jié)力,當(dāng)復(fù)合材料斷裂時(shí),木纖維的細(xì)胞壁也連同被撕裂。此外木粉均勻地分散于基體中,并沒有形成自聚,這說明PEHD-g-MAH/VTMS可以作為良好的界面相容劑使用。

        3 結(jié)論

        (1)通過轉(zhuǎn)矩流變儀制備了相容劑VTMS/MAH接枝PE-HD;FTIR表明VTMS、MAH接枝到PE-HD上;

        (2)VTMS/MAH接枝PE-HD添加到木塑復(fù)合材料中可以顯著地提高材料的力學(xué)性能,比單一相容劑要好;

        (3)VTMS/MAH接枝PE-HD改善了木粉與PEHD的界面粘接,提高了體系的相容性。

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        Preparation and Application of Silane/Maleic Anhydride Grafted PE-HD

        JIANG Hongli1,LI Bin2,LIN Xiaohui1,CHEN Zhen1

        (1.Institute of Chemical Engineering,Taishan Medical College,Taian 271000,China;2.College of Science,Northeast Forestry University,Harbin 150040,China)

        High density polyethylene(PE-HD)was grafted with silane and maleic anhydride using dicumyl peroxide(DCP)as an initiator,and the grafting was confirmed by FTIR.The effect of silan(VTMS),maleic anhydride(MAH),and DCP on the properties of grafted PE-HD was investigated.The grafting degree increased firstly,and then decreased with increasing DCP,silane,and MAH concentration.Compared with PE-HD-g-MAH and PE-HD-g-VTMS,PE-HD-g-MAH/VTMSmore efficiently improved the properties of PE-HD/wood powder composite.

        High density polyethylene;silane;maleic anhydride;grafted;composite;mechenical property

        TQ325.1+2

        B

        1001-9278(2013)07-0073-04

        2013-03-08

        聯(lián)系人,jianghl7925@126.com

        (本文編輯:劉 茜 劉本剛)

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