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        大豆基膠粘劑生產(chǎn)環(huán)保竹地板的工藝研究

        2013-11-24 01:53:28袁少飛
        浙江林業(yè)科技 2013年2期
        關(guān)鍵詞:大豆

        袁少飛,李 琴,張 建,朱 勁

        (1.浙江省林業(yè)科學(xué)研究院,浙江省竹類研究重點實驗室,浙江 杭州 310023;2.南京林業(yè)大學(xué),江蘇 南京 210037;3.浙江農(nóng)林大學(xué),浙江 臨安 311300)

        我國的竹類資源面積、產(chǎn)量居世界第一,世界竹子中性能最優(yōu)良、利用價值最高的毛竹(Phyllostachys heterocyclacv.pubescens)約90%分布在中國,這為我國竹地板產(chǎn)業(yè)的發(fā)展創(chuàng)造了得天獨厚的條件[1]。竹地板是一種新型的建筑裝修板材,其板面光滑,組織致密,質(zhì)感細(xì)膩,紋理清晰,硬度大,強(qiáng)度高,彈性好,材色或素雅(本色)或古樸(炭化色),加上竹節(jié)點綴其中,具有其他地板不可比擬的高雅效果及濃厚文化氣息[2]。隨著木材資源的日益緊缺以及我國房地產(chǎn)業(yè)的興起,竹地板產(chǎn)業(yè)的發(fā)展前景十分可觀。但是,竹地板行業(yè)使用的膠粘劑仍然是以“三醛膠”(脲醛樹脂膠粘劑、酚醛樹脂膠粘劑、三聚氰胺甲醛樹脂膠粘劑)為主導(dǎo)。由于醛基膠粘劑并非環(huán)境友好型產(chǎn)品,醛基膠粘劑及其制品在使用過程中都會釋放出甲醛,造成車間與居室空氣中的甲醛污染,嚴(yán)重威脅著人們的身心健康[3~4]。另外,醛基膠粘劑的原料大都來自不可再生資源,因此在資源逐漸枯竭的今天,研究開發(fā)具有可再生性的環(huán)境友好型竹地板用大豆基膠粘劑是竹地板行業(yè)面臨的一個新方向[5],通過大豆基膠粘劑生產(chǎn)環(huán)保竹地板的研究,將極大地提升我國竹地板科技含量和環(huán)保性能,提高竹地板產(chǎn)品附加值和市場競爭力,實現(xiàn)竹地板生產(chǎn)企業(yè)的轉(zhuǎn)型升級。

        1 試驗材料與方法

        1.1 試驗材料

        大豆基膠粘劑:外觀為茶褐色粘稠狀液體,固含量30.79%,粘度4 000 ~ 4 500 mPa·s,pH值2.5 ~ 2.8。分子量主要分布范圍0.8萬 ~ 5.5萬道爾頓。

        竹片:500 mm×20 mm×5 mm,含水率8% ~ 12%。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 大豆基膠粘劑的熱學(xué)性能測試試驗 取適量大豆蛋白膠進(jìn)行真空冷凍干燥。在-75℃預(yù)先凍結(jié)3 ~ 4 h;一次干燥條件為:-30℃,真空度為10 Pa,干燥7 ~ 8 h;二次干燥條件為:-18℃,真空度10 Pa,干燥12 h。

        將冷凍干燥后的樣品加入適當(dāng)比例的去離子水,攪拌均勻后,用精度為0.1 mg的電子天平準(zhǔn)確稱取10 ~ 20 mg冷凍干燥后的樣品,放入一次性高壓皿中,用壓機(jī)將其壓緊。將樣品皿放入4℃冰箱內(nèi),靜置24 h,使樣品充分平衡,然后對冷凍干燥后的蛋白膠,采用差示掃描量熱儀進(jìn)行熱分析。

        1.2.2 陳化時間的單因素試驗 根據(jù)竹地板三層結(jié)構(gòu)特點和大豆基膠粘劑特性,對竹地板的上下表層單面施膠,中間層竹片雙面施膠,施膠量(單面施膠量)為200 g/m2,然后對施膠后的竹片進(jìn)行順紋組坯,再對竹片進(jìn)行陳化處理,陳化時間為0、30、60、90 min。再進(jìn)行熱壓,熱壓工藝:溫度為145℃,熱壓時間為2 min/mm,側(cè)壓壓力為3 MPa,正壓壓力為4 MPa。最后對壓制好的竹地板進(jìn)行力學(xué)性能測試分析。

        1.2.3 施膠量的單因素試驗 根據(jù)竹地板三層結(jié)構(gòu)特點和大豆基膠粘劑特性,對竹地板的上下表層單面施膠,中間層竹片雙面施膠,施膠量(單面施膠量)為140、160、180、200、220 g/m2,然后進(jìn)行陳化和順紋組坯,進(jìn)行熱壓,熱壓工藝:溫度為145℃,熱壓時間為2 min/mm,側(cè)壓壓力為3 MPa,正壓壓力為4 MPa。最后對壓制好的竹地板進(jìn)行力學(xué)性能測試分析。

        1.2.4 熱壓工藝正交試驗 在單因素試驗基礎(chǔ)上,固定最佳施膠量水平和陳化時間,以及組坯方式順紋組坯,選取對竹地板性能有影響的熱壓溫度、熱壓時間、正壓力3個因素,根據(jù)前期研究預(yù)估其適宜范圍為熱壓溫度135 ~ 155℃、熱壓時間1.5 ~ 2.5min/mm、正壓壓力3 ~ 5 MPa,在此區(qū)間設(shè)計正交實驗,因素和水平如表1。根據(jù)因素水平表選擇正交表安排試驗。然后參照國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 20240-2006《竹地板》進(jìn)行取樣,測試其物理力學(xué)性能指標(biāo),并對試驗結(jié)果進(jìn)行直觀分析和方差分析。最后對正交實驗優(yōu)選出的熱壓工藝參數(shù)進(jìn)行驗證實驗,測試其物理力學(xué)性能和甲醛釋放量。

        表1 因素水平Table1 Levels of factors

        2 結(jié)果分析

        2.1 大豆基膠粘劑熱性能分析

        為了能更好地分析熱壓過程中大豆基膠粘劑的熱反應(yīng),采用德國NETZSCH公司生產(chǎn)的DSC200型差示掃描量熱儀,測試大豆基膠粘劑的熱反應(yīng)。DSC200差示掃描量熱儀是在控制溫度下,測量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種儀器。而這種功率差則是由于被測物質(zhì)發(fā)生相變或者化學(xué)反應(yīng)時的吸熱或放熱效應(yīng)引起的變化,在DSC曲線上表現(xiàn)為一個(或多個)吸熱(或放熱)峰。在放熱峰上任一點的高度表示某一溫度(或時間)時反應(yīng)的熱流速度,峰面積表示反應(yīng)過程中總的放熱量,可以通過對DSC曲線積分求得[6]。

        大豆蛋白膠的熱反應(yīng)曲線在134.90℃(外推起始溫度,Onset)時開始出現(xiàn)吸熱反應(yīng),對應(yīng)峰溫為135.19℃,到136.04℃時,曲線趨于平緩,△H為6.468 J/g。從圖1中可以看出,吸熱峰比較窄,這說明反應(yīng)的協(xié)同性較高。Onset溫度與結(jié)束溫度相差1.14℃,說明熱反應(yīng)完成時間短。因此大豆基膠粘劑的固化反應(yīng)主要在135 ℃以下進(jìn)行,所以在對其進(jìn)行熱壓工藝的探討時,熱壓溫度應(yīng)考慮在135 ℃以上,以保證大豆基膠粘劑能夠充分固化,從而達(dá)到最佳的膠合效果。

        2.2 陳化時間對竹地板性能的影響

        合理的板坯陳化時間可增加大豆基膠粘劑對竹片的浸潤,有利于膠粘劑分子與竹材分子之間的相互吸附、擴(kuò)散和滲透,熱壓時形成膠釘,能夠有效提高板材的性能。從圖2可以看出,隨著陳化時間的延長,其靜曲強(qiáng)度也隨之增加,浸漬剝離先減小后增大,這主要是隨著時間的延長其膠形成了連續(xù)的膠膜,有利于膠合,但是陳化時間過長,會造成大豆膠膜水分過度揮發(fā),不利于膠合。從試驗結(jié)果可以看出,陳化時間以1 h為宜。

        圖1 大豆蛋白膠的熱反應(yīng)曲線Figure1 Heat reaction of soybean adhesives

        2.3 施膠量對竹地板性能的影響

        由于試驗中使用的大豆基膠粘劑的膠粘度大、固含量低,涂膠量較少時,易形成不連續(xù)膠層,也不容易使膠粘劑從一個竹片表面向另一個竹片表面轉(zhuǎn)移,影響其性能。隨著施膠量的不斷增大,膠層不斷增厚,而膠層過厚時應(yīng)力增加,降低耐水性能。同時由于大豆基膠粘劑固含量低,施膠量增大后,在熱壓過程中會產(chǎn)生排氣困難、易爆板的現(xiàn)象,也會影響竹地板的力學(xué)性能[7]。從圖3可以看出,隨著施膠量從140 g/m2增加到220 g/m2,其靜曲強(qiáng)度一直增加,但從200 g/m2增加到220 g/m2時,靜曲強(qiáng)度增幅不大;浸漬剝離先減少后增大,特別是施膠量為220 g/m2時,其浸漬剝離又開始增大,且已超出竹地板標(biāo)準(zhǔn)要求,根據(jù)浸漬剝離標(biāo)準(zhǔn)要求及成本考慮,施膠量以達(dá)到200g/m2為宜。

        2.4 熱壓工藝對竹地板性能的影響

        2.4.1 各因素對大豆膠膠粘劑竹地板性能的影響 按照竹地板的標(biāo)準(zhǔn)要求,對其靜曲強(qiáng)度和浸漬剝離的性能進(jìn)行檢測,結(jié)果見表2。從表2可以看出:因素A(熱壓溫度)對靜曲強(qiáng)度和浸漬剝離的影響最大,其次是因素B(熱壓時間)和因素C(熱壓壓力)。

        熱壓溫度對靜曲強(qiáng)度和浸漬剝離的影響:在大豆基膠粘劑固化過程中,溫度是影響其固化速度的直接因素,在一定的時間內(nèi),溫度越高,大豆基膠粘劑固化程度越高。隨著溫度的增加,其靜曲強(qiáng)度也增加,浸漬剝離減少,且在熱壓溫度為 145℃時,已達(dá)到竹地板標(biāo)準(zhǔn)要求,但是溫度過高會引起竹地板的色差問題,進(jìn)一步影響產(chǎn)品的外觀,所以本實驗的熱壓溫度以145℃為宜。

        圖2 陳化時間與靜曲強(qiáng)度、浸漬剝離的關(guān)系Figure2 Relation of aging time with MOR and delamination

        圖3 施膠量與靜曲強(qiáng)度、浸漬剝離的關(guān)系Figure3 Relation ofglue consumption with MOR and delamination

        熱壓時間對靜曲強(qiáng)度和浸漬剝離的影響:在熱壓過程中大豆基膠粘劑需要一定的時間達(dá)到完全固化,隨熱壓時間的延長,大豆基膠粘劑的固化程度越佳,其靜曲強(qiáng)度也增加,浸漬剝離減少。但熱壓時間影響竹地板的生產(chǎn)周期,并直接影響生產(chǎn)成本,同時,它也影響到竹地板的表面質(zhì)量和預(yù)固化等,本試驗熱壓時間為2.5 min/mm時滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,所以熱壓時間以2.5 min/mm為宜。

        表2 熱壓工藝正交實驗結(jié)果Table2 Orthogonal experiment of hot-pressing technology

        熱壓正 壓 力對靜曲 強(qiáng) 度和浸漬剝 離 的 影響:大豆基膠粘劑的粘度較大,一定的熱壓壓力有利于大豆蛋白膠與竹材結(jié)合,熱壓壓力越大,膠黏劑與竹材間的結(jié)合越緊密,但是由于大豆基膠粘劑的含水量較高,熱壓壓力較高的情況下,大豆蛋白膠內(nèi)的水分不易排出,發(fā)生鼓泡現(xiàn)象,而且過高的熱壓壓力破壞竹材分子的強(qiáng)度,使竹地板的力學(xué)強(qiáng)度減小。隨著正壓力的增加,其靜曲強(qiáng)度先增大后減小,浸漬剝離也是同樣規(guī)律,這主要是豆膠的固含量低,含水率高,熱壓過程中,板坯排氣困難,板子內(nèi)部膠合不良,導(dǎo)致板子性能下降,本試驗熱壓正壓力以4 Mpa為宜。

        圖4 熱壓工藝對靜曲強(qiáng)度、浸漬剝離的影響Figure4 Relation of hot-pressing technology with MOR and delamination

        2.4.2 方差分析 由表3可以看出,在大豆基膠粘劑生產(chǎn)竹地板熱壓工藝中,熱壓溫度對竹地板的靜曲強(qiáng)度影響達(dá)到了5%的顯著,對浸漬剝離影響達(dá)到了10%的顯著,而熱壓時間和熱壓正壓力對竹地板的靜曲強(qiáng)度和浸漬剝離影響不顯著。

        表3 靜曲強(qiáng)度和浸漬剝離方差分析Table3ANOVA on MOA and delaminztion

        2.4.3 優(yōu)化工藝及驗證實驗結(jié)果分析 綜合正交試驗結(jié)果和各因素對竹地板的影響分析,生產(chǎn)大豆基膠粘劑竹地板的較佳水平組合可確定為熱壓溫度145℃,熱壓時間2.5 min/mm,熱壓正壓力4 MPa。用優(yōu)選工藝壓制的大豆基膠粘劑竹地板的性能經(jīng)檢測達(dá)到竹地板標(biāo)準(zhǔn)要求,靜曲強(qiáng)度為146.1MPa,浸漬剝離合格,其甲醛釋放量為0.07 mg/L,超過了國家標(biāo)準(zhǔn)(E0級為0.5 mg/L)和日本的F★★★★標(biāo)準(zhǔn)(0.3 mg/L)。2008年由日本農(nóng)林省公布的JAS936號限量等級標(biāo)準(zhǔn),由低到高分別分為F★、F★★、F★★★、F★★★★4個等級,其級別F★★★等同于國標(biāo)E0級,F(xiàn)★★等同于國標(biāo)E1級,F(xiàn)★等同于國標(biāo)E2級。F★★★★標(biāo)準(zhǔn)要求甲醛釋放量不超過0.3 mg/L,比E0標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)40%,是目前國際公認(rèn)最先進(jìn)最嚴(yán)格的限量等級。

        3 結(jié)論

        (1)大豆基膠粘劑的固化反應(yīng)主要在135℃以下進(jìn)行,所以在對其進(jìn)行膠合工藝的探討時,熱壓溫度應(yīng)考慮在135 ℃以上,以保證大豆基膠粘劑能夠充分固化,從而達(dá)到最佳的膠合效果。

        (2)隨著陳化時間的延長,其靜曲強(qiáng)度也隨之增加,浸漬剝離先減少后增大,從試驗可以看出,陳化時間1 h為宜。隨著施膠量從140 g/m2增加到220 g/m2,其靜曲強(qiáng)度也隨之增加,浸漬剝離先減少后增大,根據(jù)浸漬剝離標(biāo)準(zhǔn)要求及成本考慮,施膠量以200g/m2為宜。

        (3)在試驗范圍內(nèi),熱壓溫度145℃,熱壓時間2.5 min/mm,正壓力4 MPa條件下,采用大豆基膠粘劑生產(chǎn)的竹地板物理力學(xué)性能較佳,符合國家標(biāo)準(zhǔn),且甲醛釋放量為0.07 mg/L,完全達(dá)到日本的F★★★★標(biāo)準(zhǔn)。

        [1]鄧金龍,張建輝,李好.我國竹地板產(chǎn)業(yè)市場現(xiàn)狀與發(fā)展前景[J].林業(yè)機(jī)械與木工設(shè)備,2010,38(7):4-6.

        [2]蔣身學(xué).我國竹地板的發(fā)展現(xiàn)狀和趨勢[J].中國人造板,2007,14(2):39-41.

        [3]高強(qiáng),李建章,張世峰.木材工業(yè)用大豆蛋白膠黏劑研究與應(yīng)用現(xiàn)狀[J].大豆科學(xué),2008,27(4):679-683.

        [4]劉玉環(huán),阮榕生.大豆基木材膠粘劑的研發(fā)[J].福建林業(yè)科技,2005,32(4):1-5.

        [5]張軍濤,楊曉泉,黃立新.改性大豆蛋白膠粘劑的研究進(jìn)展[J].粘接,2004,25(4):31-37.

        [6]張洋,周定國,楊波,等.豆膠制造速生楊木Ⅱ類膠合板的工藝研究[J].中國人造板,2007,14(5):7-9.

        [7]吳頔,于志方,劉小青.無醛大豆膠制備膠合板工藝及性能探究[J].林產(chǎn)工業(yè),2012,39(1):15-18.

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