趙樺萍，李 莉，趙立杰，白麗明

（齊齊哈爾大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，黑龍江 齊齊哈爾 161006）

二水合氯化鋇中鋇含量的測定是大學(xué)分析化學(xué)實驗課中的必做實驗［1］。質(zhì)量分析方法的實驗過程中耗時最長的是灼燒至恒量這一步，因為首先要對空坩堝灼燒至恒量，然后要對生成的硫酸鋇灼燒至恒量，灼燒后冷卻到室溫再稱量，需要反復(fù)加熱和冷卻，總共要花費6h的時間。而且灼燒的溫度是（800±20）℃，要消耗大量的電能。小的馬弗爐只能放10多個坩堝，大一點的馬弗爐也就能放30多個坩堝。然而，高校擴招后，學(xué)生數(shù)量急劇增多［2］，就我校來講，一個年級有40多個班、1 000多名學(xué)生在同一周做該實驗，馬弗爐要一天到晚不停地?zé)?，才能滿足學(xué)生實驗課的要求，費時又費電。在“低碳經(jīng)濟”背景下［3－5］，為創(chuàng)建一個綠色、高效的實驗室［6］，尋找一個簡便易行的方法，成為我們關(guān)注的焦點。

微波一般是指波長在1mm～1m范圍（相對頻率為300～300 000MHz）的電磁波［7］。微波加熱運用介電損耗原理，采取整體加熱方式，通過分子極化和離子導(dǎo)電2個效應(yīng)對物料進行直接加熱［8］。與傳統(tǒng)加熱方法相比，微波加熱具有選擇性高、快速高效、設(shè)備體積小、節(jié)能、清潔等優(yōu)點［9］。用微波爐代替馬弗爐做重量分析實驗已有報道［10－12］，但將其用于二水合氯化鋇中鋇含量的測定未見報道。本文嘗試了用微波爐代替馬弗爐，并與傳統(tǒng)的馬弗爐的測定結(jié)果進行了比較，結(jié)果表明：兩種方法的測定結(jié)果沒有顯著性差異，且用微波爐加熱具有快速、節(jié)能等特點，是可以在實驗教學(xué)中推廣的一種新方法。

1 儀器與試劑

儀器：LG WD700（MG－5041T）微波爐（LG電子電器有限公司）；SX2－12－10型馬弗爐（上海躍進醫(yī)療器械廠）；G4玻璃熔砂坩堝及吸濾裝置；DHG－9070A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科技有限公司）。

主要試劑：H2SO4（1mol／L）；HCl（2mol／L）；HNO3（2mol／L）；AgNO3（0.1mol／L）；BaCl2·2H2O。

2 實驗方法

（1）馬弗爐恒量法。按照文獻(xiàn)［1］的方法制得BaSO4沉淀 ，沉淀經(jīng)碳化、灰化后，放在已稱量的瓷坩堝中，并置于馬弗爐中（800±20）℃灼燒至恒量，稱量，并計算鋇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

（2）微波爐恒量法。將玻璃熔砂坩堝在微波爐中加熱數(shù)分鐘，然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱量；再放入微波爐中加熱數(shù)分鐘，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，直至恒量為止。按照文獻(xiàn)［1］的方法制得BaSO4沉淀 ，用玻璃熔砂坩堝在水泵減壓下直接過濾和洗滌，沉淀物和坩堝在恒溫干燥箱中160℃干燥15 min，用微波爐加熱至恒量后稱量，計算鋇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3 結(jié)果與討論

3.1 微波輻射至空坩堝恒量時間的選擇

實驗方法同上，其他條件不變，在選擇微波爐“高火”（700W）的情況下，改變微波輻射時間，冷卻到室溫后稱空坩堝的質(zhì)量，結(jié)果見表1。

表1 空坩堝的質(zhì)量

結(jié)果表明：一只空坩堝微波加熱2min就可以恒量。

3.2 微波輻射至坩堝＋沉淀恒量時間的選擇

因為用玻璃熔砂坩堝過濾后的沉淀物較濕，在微波爐中加熱至恒量需要很長時間，所以將其放在恒溫干燥箱中，160℃下干燥15min后，再將其放在微波爐中，高火加熱至恒量，將大大縮短其至恒量的時間。結(jié)果見表2。

表2 坩堝＋沉淀的質(zhì)量

由表2可知，裝有沉淀物的坩堝4min以上能夠恒量，從節(jié)約能源和時間的角度考慮，實驗選擇微波加熱4min。

3.3 火力控制的選擇

實驗方法同上，其他條件不變，分別選擇火力的高、中、低檔，得到的達(dá)到恒量所需的時間見表3。

表3 火力與達(dá)到恒量所需時間的關(guān)系

由表3中的結(jié)果表明：功率越大達(dá)到恒量的時間越短，功率越小達(dá)到恒量的時間越長。從節(jié)約時間的角度考慮選擇高火加熱。

3.4 一次微波加熱樣本數(shù)的選擇

實驗方法同上，其他條件不變，放入不同的樣本數(shù)，測定達(dá)到恒量所需時間，結(jié)果見表4。

表4 樣本個數(shù)對恒量時間的影響

一次放入微波爐中加熱的坩堝數(shù)越多，所需要加熱的時間越長，但平均到每個坩堝而言，加熱到恒量的時間短了。從節(jié)約能源和時間的角度考慮，選擇每次放入5個坩堝（數(shù)量再多，放不下）。如果按1個班30人計算，全班理論上只用78min就可以完成恒量這一步驟。

3.5 兩種恒量方法測定結(jié)果對比

用以上兩種方法分別對同一樣品進行測定，分別求出每種方法測定結(jié)果的平均值，用F檢驗和t檢驗對測定結(jié)果進行檢驗，檢驗結(jié)果見表5，表中S為標(biāo)準(zhǔn)偏差。

表5 不同恒量方法鋇含量測定結(jié)果的比較 （n＝3）

實驗結(jié)果表明：F 值為1.67、t值為1.06，均小于查表值，說明兩種方法之間不存在顯著性差異。完全可以用微波爐替代馬弗爐恒量樣品。

4 結(jié)束語

采用微波加熱技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的灼燒方法，具有快速、省電、操作簡單等特點。為了讓學(xué)生對傳統(tǒng)的質(zhì)量分析法有感性的認(rèn)識，可以讓每個組（3～4）名學(xué)生，用傳統(tǒng)的方法做一份樣品。這樣就可以彌補由于采用微波加熱法學(xué)生對傳統(tǒng)質(zhì)量法認(rèn)識上的缺失。

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［1］武漢大學(xué).分析化學(xué)實驗［M］.北京：高等教育出版社，2003：219－222.

［2］林培喜，李春暉，莫桂娣.提倡綠色化學(xué)實驗 減少環(huán)境污染［J］.中國電力教育，2008，120（9）：154－155.

［3］宋琤，陳理燦，張?zhí)m，等.節(jié)約環(huán)保型開放性化學(xué)實驗教學(xué)開展的探索研究［J］.實驗技術(shù)與管理，2012，29（7）：149－151.

［4］王玉峰，李斌，顧鳳岐，等.“低碳經(jīng)濟時代”高校化學(xué)實驗室建設(shè)與管理的思考［J］.實驗室研究與探索，2010，29（7）：302－304.

［5］安文，邵敏.低碳技術(shù)經(jīng)濟實驗室建設(shè)構(gòu)想［J］.實驗室研究與探索，2011，30（3）：347－350.

［6］陳功軒，張蕾，黃青.創(chuàng)建綠色、高效無機化學(xué)實驗室的探討［J］.實驗技術(shù)與管理，2012，29（9）：187－190.

［7］劉鐘棟.微波技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用［M］.北京：中國輕工業(yè)出版社，1998：2.

［8］范大明，陳衛(wèi)，李春香，等.食品微波加熱過程中的傳熱模型［J］.食品與生物技術(shù)學(xué)報，2012，31（4）：373－378.

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［11］徐文國，鄒明珠，趙俊武，等.微波加熱技術(shù)在重量分析法中的應(yīng)用［J］.分析化學(xué)，1992，90（11）：1291－1293.

［12］林培喜，柯德富.微波干燥重量法測定環(huán)境水樣中懸浮物的含量［J］.化學(xué)分析計量，2003，12（3）：37.