譚 杰 陳 琤 李月平

（重慶市黔江食品藥品檢驗(yàn)所，中國(guó) 重慶 409000）

八珍丸由黨參、炒白術(shù)、茯苓、甘草、當(dāng)歸、白芍、川芎、熟地黃等8味中藥組方，具有補(bǔ)氣益血的作用，臨床上主要用于治療氣血兩虛、面色萎黃、食欲不振、四肢乏力、月經(jīng)過(guò)多。[1]《中華人民共和國(guó)藥典》2010版一部收載的八珍丸中有甘草和白芍的薄層色譜鑒別，無(wú)川芎、當(dāng)歸的薄層色譜鑒別，由于當(dāng)歸、川芎均含有阿魏酸，單獨(dú)做當(dāng)歸或川芎專屬性差，故將當(dāng)歸、川芎作為一個(gè)整體來(lái)鑒別[2-4]，探索八珍丸中是否可以將川芎、當(dāng)歸作為定性鑒別。

1 材料

1.1 儀器與試藥

ZF-90型多功能暗箱式紫外透射儀；0.4%NaOH硅膠G薄層板為自制，試劑均為分析純。

1.2 對(duì)照品與樣品

1.2.1 對(duì)照品：川芎對(duì)照藥材，批號(hào)為120918-201110，由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供；當(dāng)歸對(duì)照藥材，批號(hào)為120927-201014,由中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所提供。

1.2.2 樣品：八珍丸樣品由廣西梧州三鶴藥業(yè)有限公司提供，為黑褐色大蜜丸，規(guī)格9g*10/盒，選擇了同品牌八珍丸的三個(gè)不同批次。樣品1批號(hào)為121001，樣品2批號(hào)為130101，樣品3批號(hào)為130401。

2 方法與結(jié)果

2.1 溶液的制備

1）樣品溶液的制備：取樣品八珍丸各9g，剪碎，加硅藻土5g，研勻，加氨水5ml和乙醇50ml，振搖后靜置30分鐘，超聲 15分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。

2）對(duì)照藥材溶液的制備：取川芎對(duì)照藥材0.5g，加氨水5ml和乙醇50ml，振搖后靜置30分鐘，超聲15分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液[2]；取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.3g,加氨水2ml和乙醇25ml，振搖后靜置30分鐘，超聲15分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。

3）陰性對(duì)照溶液的制備：按處方配比模擬標(biāo)準(zhǔn)工藝制成缺川芎和當(dāng)歸兩味藥材的陰性對(duì)照樣品，粉粹，粉末過(guò)5號(hào)篩，稱取陰性對(duì)照樣品粉末9g,加氨水5ml和乙醇50ml，振搖后靜置30分鐘，超聲15分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為陰性對(duì)照溶液。

2.2 薄層色譜鑒別

按照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以乙醚-乙酸乙酯-甲酸（10:50:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm和365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照品液在相應(yīng)的位置上無(wú)上述主斑點(diǎn)。重復(fù)試驗(yàn)，結(jié)果相同。見(jiàn)圖1。

圖1

薄層色譜圖代碼：1、2、3為陰性對(duì)照溶液；4為樣品1溶液；5為樣品2溶液；6為樣品3溶液；7為川芎對(duì)照藥材溶液；8為當(dāng)歸對(duì)照藥材溶液。

2.3 結(jié)果和分析

八珍丸組方中含有當(dāng)歸和川芎，當(dāng)歸和川芎都含有阿魏酸，單獨(dú)用當(dāng)歸對(duì)照藥材或者川芎對(duì)照藥材做八珍丸薄層色譜定性鑒別，當(dāng)歸和川芎互相有干擾，因此本方法采用的陰性對(duì)照藥材里沒(méi)有川芎和當(dāng)歸，對(duì)照藥材同時(shí)使用川芎對(duì)照藥材和當(dāng)歸對(duì)照藥材。

經(jīng)過(guò)考查，以上方法簡(jiǎn)便易行，斑點(diǎn)清晰，結(jié)果明確。

3 討論

本方法采用了堿化的硅膠G板[2]，用乙醚-三氯甲烷-甲酸（10:50:1）為展開(kāi)劑，相比普通硅膠G板，在紫外光燈（254nm和365nm）下檢視均斑點(diǎn)清晰明顯，陰性對(duì)照沒(méi)有干擾，且分離效果較好。

采用薄層色譜法，對(duì)八珍丸中川芎、當(dāng)歸進(jìn)行薄層定性鑒別，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明方法可行，斑點(diǎn)清晰，分離效果好，不失為八珍丸中川芎、當(dāng)歸的有效定性鑒別方法。

［1］中國(guó)藥典[S].一部,2010:434.

［2］杜云.當(dāng)歸活血膠囊的質(zhì)量研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2006,12(17):2411.

［3］果茵茵,李平,李紅衛(wèi),等.醒腦益智顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2007,3(29):389.

［4］劉新,林於.獨(dú)活寄生合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2006,9(28):1284.