付海濱，閆超杰，李修平，張 敏，蔣 施，徐宜宏

（1.沈陽出入境檢驗(yàn)檢疫局，遼寧 沈陽 110016；2.錦州出入境檢驗(yàn)檢疫局，遼寧 錦州 121013；3.濟(jì)寧出入境檢驗(yàn)檢疫局，山東 濟(jì)寧 272100；4.沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué) 工程學(xué)院，遼寧 沈陽 110866）

食品安全早已成為全世界所面臨的一個(gè)迫切需要解決的問題，食品中有害化學(xué)物質(zhì)殘留，以及病原微生物污染問題，是困擾當(dāng)前食品安全的重要因素之一.食品安全若要得到保障，必須依靠完善的食品質(zhì)量監(jiān)管體系，而精準(zhǔn)高效的檢驗(yàn)方法是其中不可缺少的重要組成部分.目前，世界各國(guó)都在積極制定相關(guān)法令政策，研發(fā)更為快速、準(zhǔn)確、靈敏的檢測(cè)方法.

在食品安全檢測(cè)過程中，樣品前處理通常是最關(guān)鍵和費(fèi)時(shí)的一步.食品樣品中目標(biāo)化合物的濃度很低，有大量雜質(zhì)和干擾物存在，因此只有在對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行分離和富集后，才能用標(biāo)準(zhǔn)的分析測(cè)試方法進(jìn)行檢測(cè).食品安全檢測(cè)前處理中已報(bào)道的提取方法有［1］：索氏提?。⊿OX）、液－液萃?。↙LE）、固相萃?。⊿PE）、微波輔助萃?。∕AE）、超聲輔助萃?。║E）等，但這些方法分別存在著明顯的不足：提取時(shí)間長(zhǎng)、萃取溶劑用量多、分析人員勞動(dòng)強(qiáng)度大、回收率及精確度不高等.1995年Richter等［2］提出了一種全新的萃取方法——加速溶劑萃取法（Accelerated Solvent Extraction，ASE），為殘留分析提供了省時(shí)、省溶劑、安全、自動(dòng)化的萃取技術(shù).

目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)開展了ASE技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的運(yùn)用等一系列研究.本文對(duì)加速溶劑萃取技術(shù)的基本原理及其在食品安全檢測(cè)技術(shù)中的應(yīng)用情況進(jìn)行了綜述，從而使分析工作者更加深入了解加速溶劑萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)分析中的應(yīng)用及前景.

1 加速溶劑萃取技術(shù)的基本原理及特點(diǎn)

加速溶劑萃?。ˋSE）是指在較高的溫度（最高200℃）和壓力（10.3Pa）下，用有機(jī)溶劑萃取固體或半固體的自動(dòng)化過程.ASE的基本原理是在高溫及加壓條件下，增加物質(zhì)溶解度和溶質(zhì)擴(kuò)散率，提高萃取的效率，大大減少溶劑用量，縮短提取時(shí)間.ASE萃取過程的主要影響因素是溫度和壓力，溫度的增高能夠打斷溶劑與基質(zhì)之間的作用力（范德華力、氫鍵等），使被溶物快速?gòu)幕|(zhì)中解析出來，溶劑體系溫度升高時(shí)，被提取物的溶解度隨之增大，降低了溶劑和樣品基質(zhì)之間的表面張力，使溶劑更好地進(jìn)入樣品基質(zhì)，有利于被萃取物與溶劑的接觸；而液體對(duì)溶質(zhì)的溶解能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于氣體［3］，升高壓力使溶劑的沸點(diǎn)也相應(yīng)增高，從而使溶劑在萃取的過程中始終保持液態(tài).

加速溶劑萃?。ˋSE）是近年廣泛應(yīng)用的樣品前處理技術(shù)，與傳統(tǒng)的萃取方法相比，ASE 具有幾項(xiàng)顯著的優(yōu)點(diǎn)：①萃取時(shí)間短，僅用12～20 min即可完成；②溶劑用量少，15～45mL溶劑用量；③萃取效率高，同時(shí)使用多元溶劑萃??；④安全，全自動(dòng)地進(jìn)行大量樣品處理，減少了對(duì)操作者的毒害，同時(shí)ASE 萃取的整個(gè)操作處于密閉系統(tǒng)，減少溶劑揮發(fā)對(duì)環(huán)境的污染，和環(huán)境的相容性好.目前，該技術(shù)已經(jīng)被美國(guó)國(guó)家環(huán)保局批準(zhǔn)為EPA3545號(hào)標(biāo)準(zhǔn)方法.表1是幾種傳統(tǒng)的萃取方法與ASE方法的比較.

表1 傳統(tǒng)萃取方法與ASE方法的比較Table 1 Compared of traditional extraction method and ASE method

2 加速溶劑萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用

2.1 食品中藥物殘留萃取

在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域，農(nóng)、獸藥殘留是最受民生關(guān)注和檢測(cè)機(jī)構(gòu)日常開展的檢驗(yàn)項(xiàng)目，食品中農(nóng)、獸藥種類復(fù)雜，不同種類的食品（如蔬菜、水果、肉類等）使用農(nóng)藥種類不同，一種食品還可能使用多種農(nóng)藥，因此，食品中農(nóng)、獸藥殘留檢測(cè)不僅要快速準(zhǔn)確，而且還要實(shí)現(xiàn)多殘留同時(shí)檢測(cè).目前，很多檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室已具備了先進(jìn)的食品分析儀器，但在樣品前處理階段仍使用傳統(tǒng)的人工操作方法.傳統(tǒng)方法費(fèi)時(shí)費(fèi)力，往往檢測(cè)回收率比較低.近年來ASE作為新出現(xiàn)的高效、快速、安全的前處理技術(shù)得到了食品安全檢測(cè)人員的極大關(guān)注，該方法不但可以滿足同時(shí)處理大量樣品的需要，而且方法回收率較高、分析結(jié)果快速準(zhǔn)確，同時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也在食品安全檢測(cè)允許的范圍內(nèi).表2為近年來主要報(bào)道的ASE 方法在農(nóng)、獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用.

表2 ASE在農(nóng)、獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用Table 2 Application of ASE in detection of pesticide and veterinary drug residue

2.2 食品中持久性有機(jī)污染致癌物質(zhì)萃取

持久性有機(jī)污染物（Persistent Organic Pollutants，簡(jiǎn)稱POPs）指人類合成的能持久存在于環(huán)境中、通過生物食物鏈累積、并對(duì)人類健康造成有害影響的化學(xué)物質(zhì).它具備4種特性：高毒、持久、生物積累性、親脂憎水性.而位于生物鏈頂端的人類，則把這些毒性放大到了7 萬倍.近年來，以二噁英、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴為代表的持久性有機(jī)污染致癌物質(zhì)一直為世界各國(guó)政府和組織所關(guān)注.ASE方法因其快速高效在食品中持久性污染物殘留檢測(cè)中也得到了深入應(yīng)用.表3為近年來報(bào)道的ASE 方法在持久性有機(jī)污染物殘留檢測(cè)中的應(yīng)用.

表3 ASE方法在持久性有機(jī)污染物殘留檢測(cè)中的應(yīng)用及參考文獻(xiàn)Table 3 Application of ASE method in detection of persistent organic pollutants residue and references

2.3 其他種類污染物殘留萃取

加速溶劑萃?。ˋSE）技術(shù)因其具有提取效率高，操作簡(jiǎn)單快捷的特點(diǎn)，目前也廣泛應(yīng)用于食品中無機(jī)污染物、防腐劑等其他種類污染物殘留檢測(cè)的前處理實(shí)驗(yàn)中.實(shí)驗(yàn)證明，與傳統(tǒng)的萃取方法相比，加速溶劑萃取法在回收率和提取率等方面確實(shí)有很大的優(yōu)越性，鑒于報(bào)道文獻(xiàn)較多，表4僅列舉幾類近年來報(bào)道的ASE 方法在其他種類污染物殘留檢測(cè)中的應(yīng)用.

表4 ASE方法在其他種類污染物殘留檢測(cè)中的應(yīng)用及參考文獻(xiàn)Table 4 Application of ASE method in detection of other types of pollutants residue and references

3 結(jié) 語

迄今為止，加速溶劑萃取技術(shù)已在農(nóng)業(yè)、環(huán)境、藥物、化工等方面得到了廣泛的應(yīng)用，在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域加速溶劑萃取技術(shù)主要被用來萃取食品中的有毒有害物質(zhì).加速溶劑萃取技術(shù)是一種新的利用高溫高壓進(jìn)行提取的技術(shù)，在樣品處理中具有自動(dòng)化、省時(shí)省溶劑、安全等特點(diǎn)，同時(shí)也可以滿足食品檢測(cè)需處理大量樣品的要求，適用于多種樣品中多種分析物的提取和富集，相信加速溶劑萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域具有廣闊的研究和應(yīng)用前景.

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