張柏清 賴澤標(biāo)

（景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院，江西景德鎮(zhèn) 333001）

0 引言

顆粒狀粉料制備技術(shù)在陶瓷工業(yè)生產(chǎn)中具有很重要的地位，目前國內(nèi)外各種制粉方法可大致歸納為兩大類:干法和濕法，其中濕法又稱噴霧干燥法。而對(duì)于大量消耗粉體的陶瓷行業(yè)，當(dāng)前國內(nèi)外均采用球磨機(jī)和噴霧干燥塔作為陶瓷粉料的主要生產(chǎn)設(shè)備，這種工藝手段既浪費(fèi)能源又污染環(huán)境，然而，近年來興起的干粉造粒技術(shù)可以從根本上解決陶瓷行業(yè)粉體制備方面的高能耗、高污染的問題[1]。

干法造粒技術(shù)在國內(nèi)外陶瓷行業(yè)的發(fā)展中仍處于初步階段，尤其是對(duì)影響粉塵結(jié)粒成效因素的研究還比較空白，所以本文要從試驗(yàn)的角度分析造粒機(jī)工藝參數(shù)對(duì)陶瓷粉料干法造粒顆粒大小的影響，但工藝參數(shù)較多，如果做多個(gè)因子的完全試驗(yàn)有實(shí)際的困難，所以本文應(yīng)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法在試驗(yàn)前借助于正交表[2]，科學(xué)地挑選試驗(yàn)條件，從而可以只用較少的試驗(yàn)次數(shù)，即可分清各因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，按其影響大小，找出主次關(guān)系并確定影響最大工藝條件[3]，這一研究結(jié)果對(duì)陶瓷行業(yè)干法造粒工藝參數(shù)的選擇具有一定的指導(dǎo)意義。

1 正交試驗(yàn)

1.1 正交表的設(shè)計(jì)與分析

由于影響干法造粒顆粒大小的因素眾多[4]，不可能全面考慮所有因素，故經(jīng)過篩選，選定造粒機(jī)的噴水轉(zhuǎn)速、造粒機(jī)的造粒延時(shí)轉(zhuǎn)速以及噴頭類型這3個(gè)因素。本試驗(yàn)分9 次對(duì)陶瓷粉通過在造粒機(jī)不同噴水轉(zhuǎn)速、不同造粒延時(shí)轉(zhuǎn)速和不同噴頭類型的情況下進(jìn)行正交試驗(yàn)；造粒后，各選取500g 的粉料，用篩網(wǎng)篩選出各粒度大小的陶瓷顆粒，用篩網(wǎng)的目數(shù)來表示顆粒的大小，并記錄其不同目數(shù)陶瓷顆粒的質(zhì)量，現(xiàn)將正交試驗(yàn)的各因素水平列于表1。

試驗(yàn)采用正交表L9(34)（其中空白列省去）。各因素及試驗(yàn)結(jié)果對(duì)號(hào)入座[5]，按表1 中規(guī)定的方案進(jìn)行試驗(yàn)，得出數(shù)據(jù)如表2 所示。

表2 中10#--120# 均表示篩網(wǎng)目數(shù)，其中目數(shù)在20 至80 之間的粉粒符合成品要求，目數(shù)為10 的粉料太粗，目數(shù)為100 和120 的粉料又太細(xì)，陶瓷用粉的顆粒大小評(píng)價(jià)如表3 所示。

表2 干法造粒正交法試驗(yàn)記錄Tab.2 Results of the orthogonal experiments on dry granulation

表3 顆粒大小評(píng)價(jià)Tab.3 Particle size evaluation

在造粒后的陶瓷顆粒中，粒度在20#-80#的顆?？梢暈槌善?，粒度為10#的顆?？梢栽诖趾Y中輕易除去，而往往粒度為100#和120#的顆粒容易混在成品中影響陶瓷顆粒的質(zhì)量。考慮到顆粒大小評(píng)價(jià)的影響，我們希望干法造粒后的陶瓷顆粒能集中在30#至60#之間，同時(shí)希望100#和120#的顆粒盡量的少，所以根據(jù)顆粒大小的優(yōu)劣給予不同目數(shù)的顆粒一個(gè)加權(quán)因子，并用此值來衡量試驗(yàn)結(jié)果的好壞，即用綜合試驗(yàn)值：Y=×100%的大小來考核，值大為優(yōu)。

1.2 直觀分析法

通過計(jì)算9 次的試驗(yàn)結(jié)果分別為：

由于采用了L9(34)不飽和正交表，計(jì)算過程中將空白列作為試驗(yàn)誤差，進(jìn)而求得直觀分析計(jì)算表如表4 所示。

采用直觀分析法[6]計(jì)算各因子在相應(yīng)于同一水平下的實(shí)驗(yàn)指標(biāo)之和及平均試驗(yàn)指標(biāo),計(jì)算各列的極差R。由表4 中的極差可知，噴頭類型C 對(duì)干法造粒的影響最大，噴水轉(zhuǎn)速A 次之，造粒延時(shí)轉(zhuǎn)速B 的影響最小。因此，各因素對(duì)陶瓷粉料干法造粒顆粒大小影響程度大小順序?yàn)椋簢婎^類型＞噴水轉(zhuǎn)速＞造粒延時(shí)轉(zhuǎn)速，最佳因素組合方案為A1B1C1。

1.3 方差分析法

考慮到試驗(yàn)誤差以及試驗(yàn)數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定性，還要進(jìn)行方差分析。下面將表4 中的數(shù)據(jù)代入偏差平方和公式中計(jì)算出SA=5.22、SB=2.55、SC=11.80；Se=0.40，其中e 表示空白列計(jì)算的試驗(yàn)誤差。把上述的平方和與自由度移至一張方差分析表中繼續(xù)進(jìn)行計(jì)算,如表5 所示。

因?yàn)镕A﹥F0.90(2,2)=9.0，F(xiàn)C﹥F0.95(2,2)=19.0，故因子A 與C 分別在顯著水平0.10 與0.05 上是顯著的，因子B 不顯著。即噴水轉(zhuǎn)速與噴頭類型對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響，噴頭類型的顯著性最高，噴水轉(zhuǎn)速次之，造粒延時(shí)轉(zhuǎn)速無顯著意義。

1.4 貢獻(xiàn)率分析

當(dāng)試驗(yàn)指標(biāo)不服從試驗(yàn)分布時(shí)，進(jìn)行方差分析的依據(jù)就不充分，此時(shí)要通過比較各個(gè)因素的貢獻(xiàn)率來衡量因素作用的大小，下面在表6 中計(jì)算三個(gè)因素的

貢獻(xiàn)率。

表4 直觀分析計(jì)算表Tab.4 Visual analysis

表5 方差分析表Tab.5 Variance analysis

表6 貢獻(xiàn)率分析表Tab.6 Contribution rate analysis

其中純平方和=S因-f因×MSE；

貢獻(xiàn)率=因子的純平方和與總純平方和的比值；

誤差e 的純平方和=fT×MSE。

從表6 中可知，因子C 即噴頭類型最重要，它的變化引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)在總的平方和中占了57.09%，其次是因子A 占24.14%，最后因子B 才占10.77%。

2 結(jié)論

（1）采用正交試驗(yàn)可以有效地減少多因素分析中的試驗(yàn)次數(shù)，能迅速地分析影響陶瓷粉料干法造粒顆粒大小的因素，并確定各因素對(duì)顆粒粒度的影響大小，得到最優(yōu)的因素組合。

（2）直觀分析、方差分析、貢獻(xiàn)率分析能分別從三個(gè)角度計(jì)算各因子對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，多角度的判斷往往能更準(zhǔn)確地評(píng)估試驗(yàn)結(jié)果。本文中三種計(jì)算方法得出的結(jié)論是一致的，即噴頭類型對(duì)干法造粒的影響最大，造粒機(jī)的噴水轉(zhuǎn)速次之，造粒延時(shí)轉(zhuǎn)速的影響最小。

（3）對(duì)顯著因子應(yīng)選擇其最好水平，而對(duì)不顯著因子可以選擇任意水平，實(shí)際中常根據(jù)降低成本、操作方便等來考慮其水平的選擇。在本試驗(yàn)中因子C是顯著的，因子A 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響次之，因子B 可以選任意水平，所以得出的最好水平組合是A1B1C1，即陶瓷干法造粒機(jī)的工藝應(yīng)選擇噴水轉(zhuǎn)速為60r/min、造粒延時(shí)轉(zhuǎn)速為60r/min、噴頭類型選用噴頭1。

1 李紹勇,周榮光,梁飛峰.超細(xì)化干法造粒制備陶瓷粉料技術(shù).佛山陶瓷,2010,167(8).

2 邱軼兵.試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理.合肥:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社,2008

3 李孜軍,鄧艷星,舒愛霞.基于正交試驗(yàn)的硫化礦石結(jié)塊影響因素分析.科技導(dǎo)報(bào)，2011,29(14)

4 翁頤慶.造粒--干燥技術(shù).醫(yī)藥工程設(shè)計(jì),1998(2).

5 劉瑞江,張業(yè)旺,聞崇煒,湯建.正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析方法研究.實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2010,27(9):0052～04

6 王國富,王志忠.應(yīng)用統(tǒng)計(jì).長沙:中南大學(xué)出版社,2003