侯朝鵬，李永丹，夏國(guó)富，李明豐

（1. 中國(guó)石化 石油化工科學(xué)研究院，北京 100083；2. 天津大學(xué) 化工學(xué)院，天津 300072）

近年來(lái)，煉油廠加工高硫、重質(zhì)原油的比例不斷增大，如何高效利用石油資源并實(shí)現(xiàn)綠色可持續(xù)發(fā)展，成為人們?nèi)找骊P(guān)注的問(wèn)題。由于重質(zhì)原油含有大量的多環(huán)芳烴，且隨環(huán)保法規(guī)的日趨嚴(yán)格，加氫工藝作為一種重要的重質(zhì)原油輕質(zhì)化技術(shù)越來(lái)越受到人們的重視。

在較緩和的加氫條件下，多環(huán)芳烴加氫比相應(yīng)的單環(huán)芳烴加氫更容易。多于一個(gè)苯環(huán)的芳烴化合物的加氫反應(yīng)是通過(guò)逐步反應(yīng)進(jìn)行的，其中每一步反應(yīng)都可逆，且在多環(huán)芳烴的加氫過(guò)程中，一般情況下，第一個(gè)芳烴加氫的平衡常數(shù)（K）最大［1］。過(guò)去直接用于計(jì)算芳烴加氫平衡常數(shù)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)很少［2-3］，研究者常根據(jù)基團(tuán)貢獻(xiàn)法估算反應(yīng)的平衡常數(shù)，但該方法的計(jì)算誤差較大。Girgis等［4］曾指出，由于估算方法的不準(zhǔn)確性，計(jì)算的平衡常數(shù)的誤差可能大于一個(gè)數(shù)量級(jí)。Frye等［5-6］采用氣相體系測(cè)定了不同溫度、壓力下，聯(lián)苯、茚、萘、菲、二氫苊和芴等幾種芳烴與氫氣混合物的平衡組成。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)加氫反應(yīng)溫度高于340 ℃時(shí)，常壓下加氫反應(yīng)平衡常數(shù)小于1。為使芳烴加氫反應(yīng)具有工業(yè)意義，該反應(yīng)必須在氫壓較高的條件下操作。他們的計(jì)算結(jié)果表明，當(dāng)氫壓由9.7 MPa增至13.7 MPa時(shí)，396 ℃下萘的平衡轉(zhuǎn)化率從17%增至84%。在傳統(tǒng)的加氫條件下，多環(huán)芳烴第一個(gè)芳環(huán)的加氫平衡常數(shù)一般較高［1，7-8］。但以上文獻(xiàn)均沒(méi)有考慮實(shí)際的反應(yīng)過(guò)程和復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)條件。在研究過(guò)程中，通常選取蒽和菲及其同系物為三環(huán)和多環(huán)芳烴的模型反應(yīng)物［9-22］。

針對(duì)以上問(wèn)題，本工作利用熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù)軟件，對(duì)蒽和菲加氫反應(yīng)熱力學(xué)平衡進(jìn)行了討論，考察了反應(yīng)溫度和體系壓力對(duì)芳烴加氫轉(zhuǎn)化率的影響，為多環(huán)芳烴加氫反應(yīng)過(guò)程提供相關(guān)操作條件。

1 芳烴加氫飽和熱力學(xué)計(jì)算依據(jù)及數(shù)據(jù)基礎(chǔ)

利用商業(yè)軟件HSC-Chemistry4.0進(jìn)行熱力學(xué)計(jì)算，各物質(zhì)的熱力學(xué)數(shù)據(jù)由商用軟件的數(shù)據(jù)庫(kù)引出。所有氣體均認(rèn)為是理想氣體，所有反應(yīng)以每摩爾主反應(yīng)物為基準(zhǔn)，并假定所有反應(yīng)體系均為封閉體系。壓力指絕對(duì)壓力，計(jì)算結(jié)果均為達(dá)到化學(xué)平衡時(shí)的組成，轉(zhuǎn)化率為平衡轉(zhuǎn)化率。蒽和菲的加氫產(chǎn)物較復(fù)雜，為表達(dá)方便，本實(shí)驗(yàn)采用含氫基的平衡組成對(duì)這些過(guò)程進(jìn)行描述，這樣處理也較接近實(shí)際情況。

2 計(jì)算結(jié)果

2.1 蒽加氫反應(yīng)體系

多環(huán)芳烴加氫的模型反應(yīng)物通常為蒽和菲［10-16］。氣相蒽的加氫產(chǎn)物有多種，為簡(jiǎn)化描述，主要考慮部分加氫產(chǎn)物四氫蒽和飽和加氫產(chǎn)物全氫蒽兩種，其中全氫蒽有cis-trans-式和transsyn-trans-式兩種同分異構(gòu)體，分別簡(jiǎn)寫為ct-全氫蒽和tst-全氫蒽。在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，蒽加氫生成四氫蒽和全氫蒽的化學(xué)反應(yīng)方程式見式（1）～（5）。

由方程式（1）～（5）可看出，蒽加氫反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，降低溫度在熱力學(xué)上對(duì)蒽加氫有利。另外蒽加氫反應(yīng)為體積縮小反應(yīng)，增加壓力有利于提高蒽轉(zhuǎn)化率，同時(shí)提高氫氣分壓也有利于蒽的轉(zhuǎn)化。

在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，蒽加氫體系的反應(yīng)自由能（ΔG）和lgK隨溫度的變化情況見圖1。由圖1a可見，蒽加氫反應(yīng)體系的共同特點(diǎn)是：在100～400℃內(nèi)，ΔG隨溫度的升高而近似線性的增加；當(dāng)溫度低于250 ℃時(shí)，ΔG為負(fù)值，表明這些反應(yīng)在低于250 ℃時(shí)為自發(fā)過(guò)程，且溫度越低，ΔG越小。由圖1a還可見，隨溫度的變化，這5個(gè)反應(yīng)的ΔG的變化趨勢(shì)有差別，其中蒽加氫生成四氫蒽（反應(yīng)方程式（1））的ΔG隨溫度的變化率最小。

由圖1b可見，隨溫度的升高，lgK單調(diào)降低。在5個(gè)反應(yīng)中，當(dāng)溫度高于250 ℃時(shí)，蒽加氫生成四氫蒽的lgK最大，但當(dāng)溫度低于250 ℃時(shí)，蒽加氫生成四氫蒽的lgK又最小。

因?yàn)榇蠖鄶?shù)的加氫反應(yīng)是在高氫烴比的條件下進(jìn)行的，因此在氫與烴摩爾比為10時(shí)，計(jì)算了蒽加氫體系的平衡組成與溫度和壓力的關(guān)系，計(jì)算結(jié)果見圖2。由圖2a可見，低溫區(qū)域，在蒽加氫的平衡體系中，蒽含量為零，表明低溫在熱力學(xué)上對(duì)蒽加氫反應(yīng)有利。

圖2 溫度和壓力對(duì)蒽加氫產(chǎn)物分布的影響Fig.2 Effects of temperature and pressure on the equilibrium composition of the products in the anthracene hydrogenation system.n(H2)∶n(Aromatic)=10.

在蒽加氫體系中，對(duì)應(yīng)于不同壓力，隨溫度的升高，體系中蒽的平衡含量不斷增加，即蒽的平衡轉(zhuǎn)化率隨溫度的升高而降低。但隨壓力的升高，蒽平衡含量較低的溫度區(qū)域逐漸變寬，說(shuō)明升高壓力有利于蒽加氫反應(yīng)的進(jìn)行。如在0.1 MPa下，蒽接近完全轉(zhuǎn)化的溫度約為200 ℃；而在5.0 MPa時(shí)，蒽接近完全轉(zhuǎn)化的溫度升至350 ℃。

由圖2b可見，在該體系中，對(duì)應(yīng)于不同壓力，在較低溫度時(shí)，隨溫度的升高，四氫蒽的平衡含量均逐漸增加；當(dāng)溫度超過(guò)某一值時(shí)，四氫蒽的平衡含量又逐漸減小，在此期間存在一個(gè)最大值；當(dāng)壓力為0.1 MPa時(shí)，該最大值在250 ℃附近。隨壓力的升高，四氫蒽的最大平衡含量逐漸向高溫偏移。由圖2c可見，對(duì)應(yīng)于不同壓力，隨溫度的升高，tst-全氫蒽的平衡含量均逐漸減少。但隨壓力的升高，生成tst-全氫蒽的溫度區(qū)域逐漸變寬，說(shuō)明升高壓力有利于tst-全氫蒽的生成，高壓下蒽加氫的可操作溫度更寬。由圖2d可見，在該體系中，對(duì)應(yīng)于不同壓力，隨溫度的升高，ct-全氫蒽的平衡含量存在一個(gè)最大值；當(dāng)壓力為0.1 MPa時(shí)，ct-全氫蒽的最大平衡含量出現(xiàn)在200 ℃左右。隨壓力的升高，ct-全氫蒽的最大平衡含量逐漸向高溫偏移，且在平衡組成中所占的比例逐漸增加。通過(guò)比較圖2c和2d可見，在熱力學(xué)上，蒽加氫生成tst-全氫蒽比生成ct-全氫蒽更有利，如在0.1 MPa下，體系中tst-全氫蒽的平衡含量最高可達(dá)23.8%（x），而ct-全氫蒽的平衡含量最高只有2.8%（x）。因此，在以氣相蒽為模型反應(yīng)物的芳烴加氫體系中，必須考慮溫度、壓力和氫烴比等因素，以得到合適的操作條件。

2.2 菲加氫反應(yīng)體系

菲作為中間餾分油的組成成分，在中間餾分油加氫的研究中，常用作模型反應(yīng)物［17-22］。氣相菲的加氫產(chǎn)物一般有部分加氫的四氫菲和全部加氫的全氫菲兩種，其中全氫菲有cis-anti-trans-式、cis-syn-trans-式、trans-anti-trans-式和trans-syncis-式4種同分異構(gòu)體，分別簡(jiǎn)寫為cat-全氫菲、cst-全氫菲、tat-全氫菲和tsc-全氫菲。

由于全氫菲的同分異構(gòu)體較多，因此菲加氫體系中的產(chǎn)物分布與蒽加氫的有所不同。本實(shí)驗(yàn)僅選擇四氫菲和cat-全氫菲進(jìn)行研究，反應(yīng)方程式見（6）～（8）。

在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，菲加氫體系的ΔG和lgK隨溫度的變化情況見圖3。由圖3a和b可見，菲加氫反應(yīng)的ΔG和lgK隨溫度的變化情況與蒽加氫相似。由圖3a可見，在100～400 ℃內(nèi)，ΔG隨溫度的升高而近似線性的增加；當(dāng)溫度低于250 ℃時(shí)，ΔG為負(fù)值，表明這3個(gè)反應(yīng)在低于250 ℃時(shí)為自發(fā)過(guò)程，且溫度越低，ΔG越小，反應(yīng)越傾向于自發(fā)進(jìn)行。由圖3a還可見，這3個(gè)反應(yīng)的ΔG隨溫度變化的趨勢(shì)有差別，其中菲加氫生成四氫菲的ΔG隨溫度的變化率最小。

圖3 菲加氫體系的ΔG（a）和lgK（b）隨溫度的變化曲線Fig.3 ΔG(a) and lgK(b) vs temperature in phenanthrene hydrogenation.

由圖3b可見，隨溫度的升高，lgK單調(diào)降低；在這3個(gè)反應(yīng)中，當(dāng)溫度高于250 ℃時(shí)，菲加氫生成四氫菲的lgK最大；但當(dāng)溫度低于250 ℃時(shí)，菲加氫生成四氫菲的lgK又最小。

由于全氫菲的同分異構(gòu)體較多，在三維圖中畫出其平衡組成的變化情況較復(fù)雜，因此選擇了特定條件進(jìn)行比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

由圖4a可見，在0.1 MPa下，當(dāng)溫度低于200℃時(shí)，菲的平衡轉(zhuǎn)化率很高，產(chǎn)物主要為4種同分異構(gòu)的全氫菲。隨溫度的升高，菲的平衡轉(zhuǎn)化率降低。部分加氫產(chǎn)物四氫菲的平衡含量隨溫度的升高先增大后降低，在溫度為250 ℃左右時(shí)出現(xiàn)最大值。由圖4a還可見，tat-全氫菲的平衡含量最高，說(shuō)明熱力學(xué)上tat-全氫菲比其他全氫菲更易自發(fā)生成；對(duì)于全氫菲，當(dāng)溫度低于210 ℃時(shí)，隨溫度的升高，tat-全氫菲的平衡含量有所降低，而其他全氫菲的平衡含量則有所提高；當(dāng)溫度高于210 ℃后，所有全氫菲的平衡含量都降低。

由圖4b可見，在壓力為5.0 MPa時(shí)，菲加氫體系中的平衡組成隨溫度的變化趨勢(shì)與壓力為0.1 MPa時(shí)的類似，但整體范圍向高溫方向移動(dòng)。當(dāng)溫度低于350 ℃時(shí)，菲的平衡轉(zhuǎn)化率很高，與0.1 MPa時(shí)相比，溫度范圍加寬約150 ℃，表明壓力對(duì)平衡組成的影響非常大。隨溫度的升高，菲的平衡轉(zhuǎn)化率降低。部分加氫產(chǎn)物四氫菲的平衡含量隨溫度的升高先增大后減小，在溫度為400 ℃左右時(shí)有最大值。另外對(duì)于全氫菲，當(dāng)溫度低于350 ℃時(shí)，隨溫度的升高，tat-全氫菲的平衡含量有所降低，而其他全氫菲的平衡含量則有所提高。當(dāng)溫度高于350℃后，全氫菲4種異構(gòu)體的平衡含量均降低。

圖4 溫度對(duì)菲加氫產(chǎn)物分布的影響Fig.4 Effects of temperature on the equilibrium composition of the products in the phenanthrene hydrogenation.n(H2)∶n(Aromatic)=10.

3 結(jié)果與討論

3.1 計(jì)算結(jié)果的參考意義

雖然本實(shí)驗(yàn)沒(méi)有對(duì)各種芳烴及其所有加氫產(chǎn)物的熱力學(xué)計(jì)算進(jìn)行一一考慮，但所選芳烴和加氫產(chǎn)物都是生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)研究中經(jīng)常使用的典型模型反應(yīng)物［10-26］。以上計(jì)算結(jié)果有助于研究者尋找典型芳烴加氫在熱力學(xué)上合適的操作區(qū)域，作為實(shí)驗(yàn)中選擇反應(yīng)條件的依據(jù)。對(duì)于實(shí)際操作過(guò)程，可選擇它們的合適操作區(qū)域的公共部分，在熱力學(xué)上保證不同芳烴加氫過(guò)程的可行性。特別是在實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，一般會(huì)針對(duì)反應(yīng)過(guò)程選擇具體的模型反應(yīng)物，而這些典型芳烴的熱力學(xué)計(jì)算會(huì)直接提供相關(guān)的熱力學(xué)上所允許的反應(yīng)溫度、氫烴比和體系壓力等操作條件，從而簡(jiǎn)化整個(gè)研究過(guò)程。

3.2 操作條件對(duì)芳烴加氫的影響

溫度是影響芳烴加氫反應(yīng)熱力學(xué)平衡的重要因素。從前面的熱力學(xué)計(jì)算可知，芳烴加氫反應(yīng)是可逆反應(yīng)，由于反應(yīng)是強(qiáng)放熱過(guò)程，因此芳烴加氫平衡轉(zhuǎn)化率隨溫度的升高而降低。雖然低溫從熱力學(xué)平衡角度上有利于芳烴的加氫轉(zhuǎn)化，但從動(dòng)力學(xué)角度上講，溫度不能太低，否則反應(yīng)速率太慢，因此，必須針對(duì)工藝選取合適的操作溫度。

在常規(guī)的加氫條件下，多環(huán)芳烴加氫反應(yīng)速率很慢，一般需在300 ℃以上的高溫下進(jìn)行，但高溫時(shí)熱力學(xué)對(duì)芳烴加氫的限制起主導(dǎo)作用，反應(yīng)平衡常數(shù)變小，所以，在使用硫化態(tài)的金屬催化劑時(shí)，餾分油中的芳烴（特別是單環(huán)芳烴）加氫飽和較困難，加氫深度也較低。而采用高活性的金屬催化劑，芳烴加氫反應(yīng)的活化能較低，加氫反應(yīng)可在低溫下進(jìn)行，在熱力學(xué)上幾乎不受限制，反應(yīng)平衡常數(shù)也很大，有利于提高芳烴的轉(zhuǎn)化率［25-26］。

在實(shí)際操作和工業(yè)生產(chǎn)中，要充分考慮工作中的問(wèn)題。如在反應(yīng)過(guò)程中出現(xiàn)熱點(diǎn)會(huì)使反應(yīng)床層的溫度升高，不利于芳烴的轉(zhuǎn)化，但此時(shí)在反應(yīng)過(guò)程中提高壓力和氫烴比，則可使反應(yīng)的高芳烴轉(zhuǎn)化率的可操作溫度范圍變寬，從而保證生產(chǎn)的順利進(jìn)行。又如，在生產(chǎn)過(guò)程中，催化劑會(huì)出現(xiàn)部分失活，有時(shí)需提高反應(yīng)溫度使生產(chǎn)進(jìn)行下去；要生產(chǎn)低芳烴含量的油品和溶劑時(shí)，則必須適當(dāng)調(diào)整反應(yīng)體系的壓力和氫烴比［1，25-26］。

4 結(jié)論

1）選取蒽和菲為模型反應(yīng)物，對(duì)蒽和菲加氫反應(yīng)熱力學(xué)的可能性和反應(yīng)體系的平衡組成進(jìn)行了討論，考察了反應(yīng)條件對(duì)蒽和菲加氫轉(zhuǎn)化率的影響。低溫和高壓在熱力學(xué)上對(duì)蒽和菲加氫有利，蒽和菲的平衡轉(zhuǎn)化率隨溫度的升高而降低。

2）在蒽加氫體系中，四氫蒽的平衡含量存在一個(gè)最大值，且隨壓力的升高，四氫蒽的最大平衡含量向高溫偏移。隨溫度的升高，tst-全氫蒽的平衡含量降低，ct-全氫蒽的平衡含量也存在一個(gè)最大值。在熱力學(xué)上蒽加氫生成tst-全氫蒽比生成ct-全氫蒽更有利。

3）在菲加氫體系中，隨溫度的升高，菲的平衡轉(zhuǎn)化率降低，四氫菲的平衡含量存在一個(gè)最大值。熱力學(xué)上生成tat-全氫菲比生成其他全氫菲明顯有利，tat-全氫菲的平衡含量最高。壓力對(duì)平衡組成和有效溫度操作范圍的影響非常大。

4）這些計(jì)算不但直接提供了蒽和菲加氫過(guò)程的熱力學(xué)可行性，而且為選擇多環(huán)芳烴加氫過(guò)程的操作參數(shù)和條件提供了參考和指導(dǎo)。

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