艾克拉木·麥麥提圖爾蓀

（伊寧市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，新疆 伊寧 835000）

陰離子表面活性劑是普通合成洗滌劑的主要活性成分，陰離子表面活性劑（LAS）形成泡沫于河面，改變水質(zhì)感官，同時(shí)具有不良的臭味，它能消耗水中溶解氧，降低水中溶解氧的含量，影響水生物生長(zhǎng)，同時(shí)對(duì)人體健康也有很大危害，所以陰離子己成為當(dāng)前水污染重要的指標(biāo)之一。目前通常使用亞甲藍(lán)分光光度法［1－2］測(cè)定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中的低濃度陰離子合成洗滌劑。

《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第4版增補(bǔ)版中測(cè)定陰離子洗滌劑的方法和國(guó)標(biāo)GB7494－87的方法均使用分光光度法，不同點(diǎn)主要在使用三氯甲烷萃取次數(shù)及使用量的不同，相關(guān)文獻(xiàn)也作過(guò)一些探討［3－4］，本文主要針對(duì)環(huán)境實(shí)驗(yàn)室正常使用的這兩種方法作一些比較。

1 實(shí)驗(yàn)原理

陽(yáng)離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用，生成藍(lán)色的鹽類(lèi)，統(tǒng)稱(chēng)亞甲藍(lán)活性物質(zhì)。該生成物可被三氯甲烷萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652 nm處測(cè)三氯甲烷層的吸光度。

2 方法比較

試驗(yàn)方法詳見(jiàn)文獻(xiàn)［5－6］。

兩個(gè)方法的不同點(diǎn)：

（1）第4版增補(bǔ)版［1］

水樣測(cè)定：將待測(cè)水樣（100mL）移入分液漏斗中，以酚酞為指示劑，逐滴加入4%氫氧化鈉溶液至水溶液呈紫紅色，再滴加3滴硫酸到紫紅色剛好消失。

加入25mL亞甲藍(lán)溶液，搖勻后再加入15mL三氯甲烷，劇烈振搖30 s，注意放氣。過(guò)分振搖會(huì)發(fā)生乳化現(xiàn)象，必要時(shí)可加入少量異丙醇（小于10mL）以破乳。再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗，使滯留在內(nèi)壁上的三氯甲烷液珠降落，靜置分層，將三氯甲烷相經(jīng)脫脂棉吸水后放入比色皿中。

（2）國(guó)標(biāo) GB7494－87［4］

加入25mL亞甲藍(lán)溶液，搖勻后再加入10mL三氯甲烷，激烈振搖30 s。注意放氣。過(guò)分地振搖會(huì)發(fā)生乳化現(xiàn)象，必要時(shí)，可加入少量異丙醇（小于10mL）以破乳（標(biāo)準(zhǔn)系列亦應(yīng)加入相同體積的異丙醇）。再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗，使滯留在內(nèi)壁上的三氯甲烷液珠降落，靜置分層。

將三氯甲烷層放入預(yù)先盛入50mL洗滌液的第2個(gè)分液漏斗內(nèi)，用數(shù)滴三氯甲烷淋洗第1個(gè)分液漏斗的頸管。重復(fù)萃取3次，每次用10mL三氯甲烷。合并所有三氯甲烷萃取液至第2個(gè)分液漏斗中，激烈搖動(dòng)3次，靜置分層。將三氯甲烷層通過(guò)玻璃棉或脫脂棉放入50mL容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗滌2次（每次用量5mL），此三氯甲烷層也并入容量瓶中，加三氯甲烷到標(biāo)線(xiàn)，搖勻。

3 不同方法的驗(yàn)證

地表水及低濃度工業(yè)廢水具有代表性，因此選用2種濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3.1 選取地表水及地下水標(biāo)準(zhǔn)濃度限值比較

地表水及地下水標(biāo)準(zhǔn)限值均在0.3 mg／L以下，對(duì)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所陰離子洗滌劑標(biāo)樣204 416（0.300 mg／L土0.020 mg／L）各作5次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果均在其保證值范圍內(nèi)。

表1 低濃度標(biāo)準(zhǔn)樣的測(cè)定結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差

3.2 選取接近一般工業(yè)廢水濃度的樣品比較

對(duì)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所陰離子洗滌劑標(biāo)樣204411（0.707 mg／L土0.060 mg／L）各作5次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果均在其保證值范圍內(nèi)。

表2 高濃度標(biāo)準(zhǔn)樣的測(cè)定結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差

4 結(jié) 論

地表水及地下水一般LAS的濃度較低，在0.3 mg／L以下，用國(guó)標(biāo)的方法穩(wěn)定性較好，空白也比較穩(wěn)定，吸光度容易控制在0.02以下，建議用國(guó)標(biāo)GB7494－87的萃取方法作地表水樣。

工業(yè)廢水一般濃度較高，使用第4版增補(bǔ)版方法中的一次萃取法快速簡(jiǎn)潔，室內(nèi)相對(duì)誤差與標(biāo)準(zhǔn)偏差均在許可的范圍內(nèi)。

一次萃取法中，零濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度（空白）不好控制，擺動(dòng)比較大，吸光度往往大于0.02，若為器皿及試劑污染造成，幾個(gè)空白之間相差比較大，相對(duì)誤差一般都在80% 以上，否則比較穩(wěn)定，可以做3個(gè)以上取均值，實(shí)驗(yàn)室中小于0.04均能取得較滿(mǎn)意的結(jié)果。

［1］魏復(fù)盛，徐曉白，閻其昌，等.水和廢水監(jiān)測(cè)分析指南（下冊(cè)）［M］.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1997：288－294.

［2］宋仁元，張亞杰.水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法［M］.15版.北京：中國(guó)建筑工業(yè)出版社，1985.

［3］何 健，馮 倩.水中陰離子洗滌劑測(cè)定方法的改進(jìn)［J］.遼寧城鄉(xiāng)環(huán)境科技，2006，26（6）：22－23.

［4］顧紅明.簡(jiǎn)化亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定水中陰離子［J］.環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2005，17（1）：43－44.

［5］國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法［M］.4版增補(bǔ)版.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002：694－696.

［6］國(guó)家環(huán)?？偩?GB7494－87水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測(cè)定亞甲藍(lán)分光光度法［S］.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1987.