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        濁點萃取分光光度法測頭發(fā)中鋅的含量

        2013-10-20 08:11:20徐春放賀志麗
        武漢工程大學(xué)學(xué)報 2013年10期
        關(guān)鍵詞:濁點緩沖溶液光度法

        徐春放,賀志麗

        (大慶師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,黑龍江 大慶 163712)

        0 引 言

        鋅是人體必須的14種微量元素之一,分布于人體各組織器官中,人體中鋅含量異??梢l(fā)多種疾病,如腦梗[1]、糖尿病、高血壓[2].因頭發(fā)中鋅的含量較穩(wěn)定不易受許多因素的影響,故將測定頭發(fā)中鋅含的量作為檢查人體健康狀況的重要指標.正常人體內(nèi)鋅含量為1.4~2.5g,其中頭發(fā)中鋅的含量140~250μg/g[3].

        分光光度法是測定鋅常用的方法[4],根據(jù)所用顯色劑不同,測定方法有雙硫腙法[5]、鋅試劑法[6]、PAN-S法[7]、4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚法[8]等.其中雙硫腙法靈敏度較高,但雙硫腙與Zn2+形成的配合物不溶于水,須用苯、三氯甲烷、四氯化碳等有機溶劑進行萃取,分離過程復(fù)雜、環(huán)保性差.

        濁點萃取法是近年發(fā)展起來的一種利用表面活性劑溶液的濁點現(xiàn)象,使水溶液中的疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離的新型萃取方法[9-11].董樹國研究了濁點萃取分光光度法測定茶葉中的痕量鋅[12],但用非離子表面活性劑 TX-114濁點萃取法代替有機溶劑萃取Zn-雙硫腙紅色疏水配合物,用分光光度法測定頭發(fā)中的鋅含量,至今未見報道.用該法測定頭發(fā)中的鋅含量具有操作簡便、萃取效率高、環(huán)境友好、準確度高等優(yōu)點,可滿足分析要求.

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        721分光光度計(北京普析通用儀器有限公司)、電子分析天平(BS224S)、800型離心機(金壇市順華儀器有限公司)、烘箱.

        氧化鋅(PT,廊坊鵬彩精細化工有限公司);曲拉通 X-114(Triton X-114)、乙醇 (質(zhì)量分數(shù)95%)、雙硫腙、醋酸、醋酸鈉、過氧化氫、硝酸、硫酸銨(以上試劑均為AR級).蒸餾水(二次).

        1.2 實驗方法

        1.2.1 鋅標準工作液的配制 準確稱取0.312 5g氧化鋅,置于小燒杯中,用10mL 2mol·L-1HCl加熱溶解至蒸干,加二次蒸餾水溶解,并定容至250mL容量瓶.得到濃度為1.000mg·mL-1的鋅標準儲備液,使用時稀釋成10μg·mL-1的鋅標準工作液.按如下鋅離子濃度0.00、0.20、0.40、0.60、0.8、1.0、1.2μg·mL-1,配制測定鋅離子標準曲線工作液.

        1.2.2 其它輔助試劑的配制 HAc-NaAc緩沖溶液(pH=4.5);質(zhì)量分數(shù)2%的曲拉通X-114;雙硫腙-乙醇溶液(質(zhì)量分數(shù)0.03%).

        1.2.3 頭發(fā)試樣的制備 由于干法消化頭發(fā)試樣鋅在灰化時有所損失[13],本實驗采用濕法消化法.將待測頭發(fā)試樣用質(zhì)量分數(shù)10%的洗潔精浸泡0.5h,攪拌洗滌、自來水沖凈泡沫、蒸餾水洗5次、再用二次蒸餾水洗3次,于烘箱中在85℃烘干4h.準確稱取經(jīng)洗滌烘干的發(fā)樣0.200 0g,用不銹鋼剪刀剪成1cm,置于潔凈、干燥的125mL錐形瓶中,先加入4mL濃HNO3,稍冷后緩慢滴加2mL 30%H2O2.待溶液反應(yīng)穩(wěn)定后置于電熱板上加熱消解,加熱溫度控制在中檔,消解至溶液澄凈透明.若消解后呈深棕色,應(yīng)再加少許H2O2,繼續(xù)加熱使之變淺,最后蒸至溶液剩余1~2mL.用二次蒸餾水定容至100mL容量瓶中.用同樣方法制備試劑參比溶液.

        1.2.4 試樣的測定取5mL頭發(fā)試樣溶液于15mL刻度離心試管中,依次加入1.0mL HAc-NaAc緩沖溶液(pH=4.5)、0.3mL雙硫腙-乙醇溶液、2%的曲拉通X-114溶液0.8mL,混合均勻后用二次蒸餾水稀釋到10mL,放置20min,加硫酸銨1.2g,溶解,用離心機離心分離8min使其分相,棄水相,用蒸餾水將表面活性劑相定容至5mL,試劑為參比溶液,選0.5cm比色皿在721分光光度計上于527nm處測吸光度.按上述步驟依次取濃度為0.00、0.20、0.40、0.60、0.8、1.0、1.2μg·mL-1的鋅離子系列標準工作液5mL測吸光度.由測定值計算得出線性回歸方程,根據(jù)回歸方程計算出頭發(fā)試樣中鋅的含量.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 濁點萃取劑的選擇

        根據(jù)文獻[14],曲拉通 TX-114較 TX-100對顯色反應(yīng)增效作用好,在分光光度法中可使表觀摩爾吸光系數(shù)提高50%,且粘度較高表現(xiàn)出更高的增效作用.故選擇曲拉通X-114作為實驗的濁點萃取劑.

        2.2 波長的選擇

        取濃度為0.8μg·mL-1鋅標準溶液,按1.2.4實驗方法,于波長470~580nm范圍用721分光光度計測吸光度,繪制A~λ曲線,結(jié)果見圖1,由曲線可知,鋅離子-雙硫腙配合物表面活性劑相在527nm處吸光度最大,選擇527nm為測定波長.

        2.3 緩沖溶液pH及用量

        不改變其它條件,測定吸光度隨pH的變化,結(jié)果見圖2.圖2實驗結(jié)果表明,pH為4.5時吸光度值最大,故選擇pH為4.5的緩沖溶液;測定緩沖溶液加入量對吸光度的影響,結(jié)果見圖3.由圖3可知緩沖溶液加入0.8~2.0mL時,吸光度具有穩(wěn)定的最大值,故實驗中選擇加入pH為4.5 HAc-NaAc緩沖溶液1.0mL.

        圖1 鋅離子-雙硫腙配合物的吸收曲線Fig.1 The absorption curve of zinc-dithizone complex

        圖2 pH值對吸光度的影響Fig.2 Effect of pH on the absorbance

        圖3 緩沖溶液加入量對吸光度的影響Fig.3 Effect of buffer solution dosage on the absorbance

        2.4 曲拉通X-114的濃度與用量

        因非離子表面活性劑的濁點與其分子結(jié)構(gòu)有關(guān),而與濃度無關(guān)[15],考慮曲拉通的濃度過大萃取效率低,按文獻[16]選擇質(zhì)量分數(shù)2%的曲拉通X-114進行實驗,在其它條件不變的情況下,測加入量對吸光度的影響,結(jié)果見圖4.圖4結(jié)果表明當質(zhì)量分數(shù)2%的曲拉通X-114加入量在0.3~1.0mL吸光出現(xiàn)穩(wěn)定的最大值,故選擇加入質(zhì)量分數(shù)2%的曲拉通X-114為0.8mL.

        圖4 曲拉通加入量對吸光度的影響Fig.4 Effect of triton dosage on the absorbance

        2.5 硫酸銨用量

        參照文獻[17]的研究結(jié)果,曲拉通X-114的濁點為23.1℃,但在實際測定中濁點溫度高于此文獻值,如果在冬季測定需要對萃取體系加熱.文獻[18]研究表明:加入鹽析型電解質(zhì)可降低曲拉通X-114的濁點.本實驗選用硫酸銨降低曲拉通X-114的濁點.在其它條件不變下,硫酸銨加入量大于1.2g時,萃取體系可以在20℃室溫下分相,吸光度具有最大值,結(jié)果見圖5,故實驗中選擇硫酸銨用量為1.2g.

        圖5 硫酸銨用量對吸光度的影響Fig.5 Effect of ammonium sulphate dosage on the absorbance

        2.6 顯色劑用量

        不改變其它條件,只改變顯色劑的用量,測定吸光度,結(jié)果見圖6.圖6結(jié)果表明雙硫腙-乙醇溶液的用量在0.2~0.8mL之間吸光度基本不變,為使顯色反應(yīng)完全,選擇雙硫腙-乙醇溶液用量為0.3mL.

        圖6 顯色劑加入量對吸光度的影響Fig.6 Effect of visualization reagent dosage on the absorbance

        2.7 測量的線性范圍

        通過對鋅標準系列工作液吸光度的測定,結(jié)果見圖7.圖7結(jié)果表明鋅含量在0.2~1.2μg·mL-1范圍內(nèi)服從比爾定律,吸光度(A)與鋅濃度(c)的線性回歸方程為A=0.435 9c(μg·mL-1)+0.014 8,表觀摩爾吸光系數(shù)為5.89 4×104L·mol-1·cm-1,相關(guān)系數(shù)r=0.997 3.

        圖7 鋅溶液的標準曲線Fig.7 The standard curve of zinc solution

        2.8 樣品的測定及回收實驗

        頭發(fā)試樣按1.2.4方法測定吸光度,平行測定6次,取平均值,同時做回收實驗.結(jié)果見表1.由表1可知,該方法的相對標準偏差2.4%,加標回收實驗結(jié)果為98.76%~102.2%,符合分光光度法的要求,說明該法可行.

        表1 發(fā)樣中鋅含量的測定結(jié)果及加標回收實驗Table 1 Determination of zinc in hair sample and the recovery experiment /n=6

        3 結(jié) 語

        a.用AAS法測定頭發(fā)中鋅的含量需要使用價格昂貴的儀器,限制了方法的使用范圍;雙硫腙-有機溶劑萃取分光光度法,由于萃取過程使用有毒的有機試劑,且分離、富集操作復(fù)雜,使該法測定繁瑣、費時.利用非離子表面活性劑濁點萃取技術(shù)聯(lián)合分光光度法進行頭發(fā)中鋅含量的測定可以有效解決上述方法遇到的問題.

        b.非離子表面活性劑濁點萃取分光光度法實驗條件為:pH值為4.5、少量鹽析電解質(zhì)硫酸銨存在、室溫條件下,用質(zhì)量分數(shù)2%的曲拉通X-114濁點萃取雙硫腙-鋅疏水紅色配合物,在波長為527nm處,用0.5cm比色皿于721分光光度計上測吸光度.

        c.用曲拉通X-114表面活性劑濁點萃取分光光度法測定頭發(fā)中微量鋅,具有環(huán)境友好、靈敏度高、操作簡單、快速等特點,測定結(jié)果令人滿意.

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