王春強 (天津市大港環(huán)境保護監(jiān)測站 天津 300270)
殘渣分為總殘渣、可濾殘渣和不可濾殘渣。不可濾殘渣——懸浮物(SS)是指不能通過孔徑為0.45μm濾膜,并經(jīng)103~105℃烘干后得到的固體物質(zhì)。水中懸浮物多時致使水體渾濁,透明度降低,影響河水清徹,對水生生物的呼吸、代謝及人類生活和健康都將不利。懸浮物嚴重時,會降低水體的觀賞價值和投資開發(fā)價值,甚至使河道阻塞。SS是水環(huán)境的重要影響因素之一,在一定程度上能綜合反映水體的水質(zhì)特征和水體化學(xué)元素遷移、轉(zhuǎn)化、歸宿的特征和規(guī)律。
測定水中SS的方法很多,目前多采用重量法,該法操作簡便,但受截留在濾器上物質(zhì)的數(shù)量、烘干溫度和時間等因素的影響而導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)誤差。針對這一現(xiàn)象進行了探討并提出了合理建議,以提高環(huán)境監(jiān)測分析結(jié)果的質(zhì)量。
1.1.1 DG-202電熱干燥箱。
1.1.2 電子天平(CP225D型)。
1.1.3 中速定量濾紙及相應(yīng)的濾器。
1.2.1 將一張濾紙放在稱量瓶中,打開瓶蓋,每次在103~105℃烘干2h,取出,放冷后蓋好瓶蓋稱重,直至恒重(兩次稱重相差不超出0.5mg)為止。
1.2.2 分取去除漂浮物后振蕩均勻的適量水樣,通過上面稱至恒重的濾紙過濾,用蒸餾水沖洗殘渣3~5次(如樣品中含油脂,用10mL石油醚分兩次淋洗殘渣)。
1.2.3 小心取下濾紙,放入原稱量瓶內(nèi),在103~105℃烘箱中,打開瓶蓋,每次烘2h取出,放冷后蓋好瓶蓋稱重,至恒重為止。
式中:C——水中懸浮物含量(mg/L);A——總不可濾殘渣+濾紙+稱量瓶重量(g);B——濾紙+稱量瓶重量(g);V——試樣體積(mL)。
SS是懸浮在水中的不溶性顆粒,隨時間的推移容易沉降,如果發(fā)生沉積和凝聚,將會影響測定的準確性和精密度,因此處理懸浮物時必須倍加注意。首先,在采樣環(huán)節(jié),漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì),應(yīng)從采集的水樣中除去,絕不能一概采之。其次,采集后的樣品必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中。第三,含SS的水樣應(yīng)單獨定容采集,并全部用于分析測試。第四,由于水樣樣品會隨時間的推移而產(chǎn)生沉淀,沉積在樣品容器底部,實驗分析時難以全部轉(zhuǎn)移出來而使水樣變得無法測定或測定結(jié)果不準確,因此采樣后應(yīng)盡快完成分析測定。第五,由于種種原因需要擱置一段時間必須保證不超過7d,放置在4℃冷藏箱中,絕對不能加入任何保護劑。
當目測懸浮物較高時,如果取樣量較大,濾膜上截留的SS勢必過多,過多的截留可能造成過濾困難,從而夾帶過多的水分,遇此情況可酌情少取試樣;濾膜上SS過少,則會增大稱量誤差,影響測定精度,必要時可增大試樣體積。分別取50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL的 5組水樣,測定其 SS含量,每組試驗重復(fù)3次,其測定結(jié)果見表1。
表1 懸浮物測定實驗結(jié)果(不同取樣量)
由表1可見,其測定值重復(fù)間的最大相對偏差分別為31.2%、15.9%、9.3%、5.5%,2.5%,取樣量是影響測定精度高低的主要因素。測定SS的取樣量應(yīng)在不增加工作難度和較易過濾的前提下,以其中的總不可濾殘渣達到10mg(此時的相對偏差≤10%)時,可獲得較準確的監(jiān)測結(jié)果,即一般以10~100mg懸浮物量作為量取試樣體積的適用范圍。
烘干溫度與時間,對測定結(jié)果有重要影響。加熱時由于某些物質(zhì)被氧化、分解,氣體的揮發(fā)以及濾紙或試樣干燥程度的不同都會帶來正、負誤差。103~105℃烘干恒重,結(jié)晶水和部分吸著水可以保留,而有機物的逸散甚少。在105℃時水合性強的結(jié)晶水大部分都可能保留下來,恒重較慢。
烘干時間過長,濾紙成分發(fā)生變化,引起重量的改變。下面一組試驗,分別為烘干1h、2h的5組水樣,測定其SS含量,其測定結(jié)果見表2。
表2 懸浮物測定實驗結(jié)果(不同烘干時間)
由表2可見,當樣品重≤50.0mg時,烘干1h和烘干2h的測定值基本一致,烘干時間對測定結(jié)果無影響;當樣品重≥50.0mg時,烘干1h和烘干2h的測定值差異較大,烘干時間對測定結(jié)果影響很大,因此截留在濾紙上的懸浮物量為5~50.0mg時,烘干1h即可。
每次稱量時都要保證被烘干的濾紙已經(jīng)冷卻至室溫。因為稱量瓶溫度過高,會引起天平橫梁臂長的變化,在溫度高的一盤有上升的氣流,使稱量結(jié)果小于真實值而產(chǎn)生負差。該原理已反復(fù)試驗過,對于同一稱量瓶,不同溫度會有不同的稱量值。另外,在烘稱量瓶時一定要把稱量瓶的蓋子打開,而烘好后的稱量瓶在放入干燥器冷卻時一定要把蓋子合上,因為干燥器內(nèi)也是一個小環(huán)境,干燥的濾紙會逐漸吸收水分,所以稱量瓶一定要閉蓋冷卻,稱量時動作應(yīng)迅速。同一樣品的多次稱量,應(yīng)設(shè)法使稱量瓶+濾紙和稱量瓶+濾紙+試樣在烘干、冷卻和稱量所用的時間均一致,盡量縮短稱量時間。因此,將稱量瓶編號,每次烘干、冷卻后按順序稱量。
干燥器內(nèi)也是一個小環(huán)境,干燥劑會逐漸吸收水分,由于干燥的試樣含有吸濕性物質(zhì),干燥的濾膜也會吸濕,故應(yīng)嚴格控制冷卻時間一致。另外,應(yīng)及時更換干燥劑,避免受潮吸濕。
綜上所述,懸浮物(SS)是環(huán)境監(jiān)測的一項重要指標,重量法測定水中SS,要嚴格控制實驗條件,應(yīng)盡量避免或減少樣品采集與保存、分析時取樣量、烘干時間與溫度以及稱量時間對測定結(jié)果造成的影響。其中以10~100mg懸浮物量作為量取試樣體積的適用范圍,截留在濾紙上的懸浮物量5~50.0mg時烘干1h,即可獲得較準確的監(jiān)測結(jié)果?!?/p>
[1]國家環(huán)??偩志幬瘯?水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002
[2]中國環(huán)境監(jiān)測總站 章亞麟.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1994.