王春強(qiáng) （天津市大港環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站 天津 300270)

殘?jiān)譃榭倸堅(jiān)?、可濾殘?jiān)筒豢蔀V殘?jiān)?。不可濾殘?jiān)獞腋∥铮⊿S）是指不能通過孔徑為0.45μm濾膜，并經(jīng)103～105℃烘干后得到的固體物質(zhì)。水中懸浮物多時(shí)致使水體渾濁，透明度降低，影響河水清徹，對(duì)水生生物的呼吸、代謝及人類生活和健康都將不利。懸浮物嚴(yán)重時(shí)，會(huì)降低水體的觀賞價(jià)值和投資開發(fā)價(jià)值，甚至使河道阻塞。SS是水環(huán)境的重要影響因素之一，在一定程度上能綜合反映水體的水質(zhì)特征和水體化學(xué)元素遷移、轉(zhuǎn)化、歸宿的特征和規(guī)律。

測(cè)定水中SS的方法很多，目前多采用重量法，該法操作簡(jiǎn)便，但受截留在濾器上物質(zhì)的數(shù)量、烘干溫度和時(shí)間等因素的影響而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差。針對(duì)這一現(xiàn)象進(jìn)行了探討并提出了合理建議，以提高環(huán)境監(jiān)測(cè)分析結(jié)果的質(zhì)量。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 DG-202電熱干燥箱。

1.1.2 電子天平（CP225D型）。

1.1.3 中速定量濾紙及相應(yīng)的濾器。

1.2 分析步驟

1.2.1 將一張濾紙放在稱量瓶中，打開瓶蓋，每次在103～105℃烘干2h，取出，放冷后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱重相差不超出0.5mg）為止。

1.2.2 分取去除漂浮物后振蕩均勻的適量水樣，通過上面稱至恒重的濾紙過濾，用蒸餾水沖洗殘?jiān)?～5次（如樣品中含油脂，用10mL石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?/p>

1.2.3 小心取下濾紙，放入原稱量瓶?jī)?nèi)，在103～105℃烘箱中，打開瓶蓋，每次烘2h取出，放冷后蓋好瓶蓋稱重，至恒重為止。

1.3 計(jì)算

式中：C——水中懸浮物含量（mg/L）；A——總不可濾殘?jiān)?濾紙+稱量瓶重量（g）；B——濾紙+稱量瓶重量（g）；V——試樣體積（mL）。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品采集和保存對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

SS是懸浮在水中的不溶性顆粒，隨時(shí)間的推移容易沉降，如果發(fā)生沉積和凝聚，將會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性和精密度，因此處理懸浮物時(shí)必須倍加注意。首先，在采樣環(huán)節(jié)，漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從采集的水樣中除去，絕不能一概采之。其次，采集后的樣品必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中。第三，含SS的水樣應(yīng)單獨(dú)定容采集，并全部用于分析測(cè)試。第四，由于水樣樣品會(huì)隨時(shí)間的推移而產(chǎn)生沉淀，沉積在樣品容器底部，實(shí)驗(yàn)分析時(shí)難以全部轉(zhuǎn)移出來而使水樣變得無法測(cè)定或測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確，因此采樣后應(yīng)盡快完成分析測(cè)定。第五，由于種種原因需要擱置一段時(shí)間必須保證不超過7d，放置在4℃冷藏箱中，絕對(duì)不能加入任何保護(hù)劑。

2.2 取樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

當(dāng)目測(cè)懸浮物較高時(shí)，如果取樣量較大，濾膜上截留的SS勢(shì)必過多，過多的截留可能造成過濾困難，從而夾帶過多的水分，遇此情況可酌情少取試樣；濾膜上SS過少，則會(huì)增大稱量誤差,影響測(cè)定精度，必要時(shí)可增大試樣體積。分別取50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL的 5組水樣，測(cè)定其 SS含量，每組試驗(yàn)重復(fù)3次，其測(cè)定結(jié)果見表1。

表1 懸浮物測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果（不同取樣量）

由表1可見，其測(cè)定值重復(fù)間的最大相對(duì)偏差分別為31.2%、15.9%、9.3%、5.5%，2.5%，取樣量是影響測(cè)定精度高低的主要因素。測(cè)定SS的取樣量應(yīng)在不增加工作難度和較易過濾的前提下，以其中的總不可濾殘?jiān)_(dá)到10mg（此時(shí)的相對(duì)偏差≤10%）時(shí)，可獲得較準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)結(jié)果，即一般以10～100mg懸浮物量作為量取試樣體積的適用范圍。

2.3 烘干溫度與時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

烘干溫度與時(shí)間，對(duì)測(cè)定結(jié)果有重要影響。加熱時(shí)由于某些物質(zhì)被氧化、分解，氣體的揮發(fā)以及濾紙或試樣干燥程度的不同都會(huì)帶來正、負(fù)誤差。103～105℃烘干恒重，結(jié)晶水和部分吸著水可以保留，而有機(jī)物的逸散甚少。在105℃時(shí)水合性強(qiáng)的結(jié)晶水大部分都可能保留下來，恒重較慢。

烘干時(shí)間過長(zhǎng)，濾紙成分發(fā)生變化，引起重量的改變。下面一組試驗(yàn)，分別為烘干1h、2h的5組水樣，測(cè)定其SS含量，其測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 懸浮物測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果（不同烘干時(shí)間）

由表2可見，當(dāng)樣品重≤50.0mg時(shí)，烘干1h和烘干2h的測(cè)定值基本一致，烘干時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果無影響；當(dāng)樣品重≥50.0mg時(shí)，烘干1h和烘干2h的測(cè)定值差異較大，烘干時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大，因此截留在濾紙上的懸浮物量為5～50.0mg時(shí)，烘干1h即可。

2.4 稱量時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

每次稱量時(shí)都要保證被烘干的濾紙已經(jīng)冷卻至室溫。因?yàn)榉Q量瓶溫度過高，會(huì)引起天平橫梁臂長(zhǎng)的變化，在溫度高的一盤有上升的氣流，使稱量結(jié)果小于真實(shí)值而產(chǎn)生負(fù)差。該原理已反復(fù)試驗(yàn)過，對(duì)于同一稱量瓶，不同溫度會(huì)有不同的稱量值。另外，在烘稱量瓶時(shí)一定要把稱量瓶的蓋子打開，而烘好后的稱量瓶在放入干燥器冷卻時(shí)一定要把蓋子合上，因?yàn)楦稍锲鲀?nèi)也是一個(gè)小環(huán)境，干燥的濾紙會(huì)逐漸吸收水分，所以稱量瓶一定要閉蓋冷卻，稱量時(shí)動(dòng)作應(yīng)迅速。同一樣品的多次稱量，應(yīng)設(shè)法使稱量瓶+濾紙和稱量瓶+濾紙+試樣在烘干、冷卻和稱量所用的時(shí)間均一致，盡量縮短稱量時(shí)間。因此，將稱量瓶編號(hào)，每次烘干、冷卻后按順序稱量。

干燥器內(nèi)也是一個(gè)小環(huán)境，干燥劑會(huì)逐漸吸收水分，由于干燥的試樣含有吸濕性物質(zhì)，干燥的濾膜也會(huì)吸濕，故應(yīng)嚴(yán)格控制冷卻時(shí)間一致。另外，應(yīng)及時(shí)更換干燥劑，避免受潮吸濕。

3 結(jié)語

綜上所述，懸浮物（SS）是環(huán)境監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，重量法測(cè)定水中SS，要嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)盡量避免或減少樣品采集與保存、分析時(shí)取樣量、烘干時(shí)間與溫度以及稱量時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果造成的影響。其中以10～100mg懸浮物量作為量取試樣體積的適用范圍，截留在濾紙上的懸浮物量5～50.0mg時(shí)烘干1h，即可獲得較準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)結(jié)果。■

[1]國(guó)家環(huán)?？偩志幬瘯?huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002

[2]中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站 章亞麟.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994.