王春強 （天津市大港環(huán)境保護監(jiān)測站 天津 300270)

殘渣分為總殘渣、可濾殘渣和不可濾殘渣。不可濾殘渣——懸浮物（SS）是指不能通過孔徑為0.45μm濾膜，并經(jīng)103～105℃烘干后得到的固體物質(zhì)。水中懸浮物多時致使水體渾濁，透明度降低，影響河水清徹，對水生生物的呼吸、代謝及人類生活和健康都將不利。懸浮物嚴重時，會降低水體的觀賞價值和投資開發(fā)價值，甚至使河道阻塞。SS是水環(huán)境的重要影響因素之一，在一定程度上能綜合反映水體的水質(zhì)特征和水體化學元素遷移、轉化、歸宿的特征和規(guī)律。

測定水中SS的方法很多，目前多采用重量法，該法操作簡便，但受截留在濾器上物質(zhì)的數(shù)量、烘干溫度和時間等因素的影響而導致測量結果出現(xiàn)誤差。針對這一現(xiàn)象進行了探討并提出了合理建議，以提高環(huán)境監(jiān)測分析結果的質(zhì)量。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 DG-202電熱干燥箱。

1.1.2 電子天平（CP225D型）。

1.1.3 中速定量濾紙及相應的濾器。

1.2 分析步驟

1.2.1 將一張濾紙放在稱量瓶中，打開瓶蓋，每次在103～105℃烘干2h，取出，放冷后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱重相差不超出0.5mg）為止。

1.2.2 分取去除漂浮物后振蕩均勻的適量水樣，通過上面稱至恒重的濾紙過濾，用蒸餾水沖洗殘渣3～5次（如樣品中含油脂，用10mL石油醚分兩次淋洗殘渣）。

1.2.3 小心取下濾紙，放入原稱量瓶內(nèi)，在103～105℃烘箱中，打開瓶蓋，每次烘2h取出，放冷后蓋好瓶蓋稱重，至恒重為止。

1.3 計算

式中：C——水中懸浮物含量（mg/L）；A——總不可濾殘渣+濾紙+稱量瓶重量（g）；B——濾紙+稱量瓶重量（g）；V——試樣體積（mL）。

2 結果與討論

2.1 樣品采集和保存對測定結果的影響

SS是懸浮在水中的不溶性顆粒，隨時間的推移容易沉降，如果發(fā)生沉積和凝聚，將會影響測定的準確性和精密度，因此處理懸浮物時必須倍加注意。首先，在采樣環(huán)節(jié)，漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應從采集的水樣中除去，絕不能一概采之。其次，采集后的樣品必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中。第三，含SS的水樣應單獨定容采集，并全部用于分析測試。第四，由于水樣樣品會隨時間的推移而產(chǎn)生沉淀，沉積在樣品容器底部，實驗分析時難以全部轉移出來而使水樣變得無法測定或測定結果不準確，因此采樣后應盡快完成分析測定。第五，由于種種原因需要擱置一段時間必須保證不超過7d，放置在4℃冷藏箱中，絕對不能加入任何保護劑。

2.2 取樣量對測定結果的影響

當目測懸浮物較高時，如果取樣量較大，濾膜上截留的SS勢必過多，過多的截留可能造成過濾困難，從而夾帶過多的水分，遇此情況可酌情少取試樣；濾膜上SS過少，則會增大稱量誤差,影響測定精度，必要時可增大試樣體積。分別取50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL的 5組水樣，測定其 SS含量，每組試驗重復3次，其測定結果見表1。

表1 懸浮物測定實驗結果（不同取樣量）

由表1可見，其測定值重復間的最大相對偏差分別為31.2%、15.9%、9.3%、5.5%，2.5%，取樣量是影響測定精度高低的主要因素。測定SS的取樣量應在不增加工作難度和較易過濾的前提下，以其中的總不可濾殘渣達到10mg（此時的相對偏差≤10%）時，可獲得較準確的監(jiān)測結果，即一般以10～100mg懸浮物量作為量取試樣體積的適用范圍。

2.3 烘干溫度與時間對測定結果的影響

烘干溫度與時間，對測定結果有重要影響。加熱時由于某些物質(zhì)被氧化、分解，氣體的揮發(fā)以及濾紙或試樣干燥程度的不同都會帶來正、負誤差。103～105℃烘干恒重，結晶水和部分吸著水可以保留，而有機物的逸散甚少。在105℃時水合性強的結晶水大部分都可能保留下來，恒重較慢。

烘干時間過長，濾紙成分發(fā)生變化，引起重量的改變。下面一組試驗，分別為烘干1h、2h的5組水樣，測定其SS含量，其測定結果見表2。

表2 懸浮物測定實驗結果（不同烘干時間）

由表2可見，當樣品重≤50.0mg時，烘干1h和烘干2h的測定值基本一致，烘干時間對測定結果無影響；當樣品重≥50.0mg時，烘干1h和烘干2h的測定值差異較大，烘干時間對測定結果影響很大，因此截留在濾紙上的懸浮物量為5～50.0mg時，烘干1h即可。

2.4 稱量時間對測定結果的影響

每次稱量時都要保證被烘干的濾紙已經(jīng)冷卻至室溫。因為稱量瓶溫度過高，會引起天平橫梁臂長的變化，在溫度高的一盤有上升的氣流，使稱量結果小于真實值而產(chǎn)生負差。該原理已反復試驗過，對于同一稱量瓶，不同溫度會有不同的稱量值。另外，在烘稱量瓶時一定要把稱量瓶的蓋子打開，而烘好后的稱量瓶在放入干燥器冷卻時一定要把蓋子合上，因為干燥器內(nèi)也是一個小環(huán)境，干燥的濾紙會逐漸吸收水分，所以稱量瓶一定要閉蓋冷卻，稱量時動作應迅速。同一樣品的多次稱量，應設法使稱量瓶+濾紙和稱量瓶+濾紙+試樣在烘干、冷卻和稱量所用的時間均一致，盡量縮短稱量時間。因此，將稱量瓶編號，每次烘干、冷卻后按順序稱量。

干燥器內(nèi)也是一個小環(huán)境，干燥劑會逐漸吸收水分，由于干燥的試樣含有吸濕性物質(zhì)，干燥的濾膜也會吸濕，故應嚴格控制冷卻時間一致。另外，應及時更換干燥劑，避免受潮吸濕。

3 結語

綜上所述，懸浮物（SS）是環(huán)境監(jiān)測的一項重要指標，重量法測定水中SS，要嚴格控制實驗條件，應盡量避免或減少樣品采集與保存、分析時取樣量、烘干時間與溫度以及稱量時間對測定結果造成的影響。其中以10～100mg懸浮物量作為量取試樣體積的適用范圍，截留在濾紙上的懸浮物量5～50.0mg時烘干1h，即可獲得較準確的監(jiān)測結果?！?/p>

[1]國家環(huán)?？偩志幬瘯?水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）[M].北京：中國環(huán)境科學出版社，2002

[2]中國環(huán)境監(jiān)測總站 章亞麟.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].北京：化學工業(yè)出版社，1994.