呂一波， 季長順， 李青俠

(黑龍江科技學(xué)院 資源與環(huán)境工程學(xué)院，哈爾濱 150027)

鱗片石墨可浮性好，天然疏水性強，廣泛采用常規(guī)多段磨浮方法進行浮選提純。其生產(chǎn)工藝選用的浮選設(shè)備主要沿用選礦廠常見的機械攪拌式浮選機，如A型、JJF型和XJK型浮選機。這些浮選機的單室有效容積為0.6～2.8 m3，單邊刮泡，自吸空氣和礦漿，充氣量小，槽體內(nèi)紊流強度高，泡沫層不穩(wěn)定，因此，不適宜鱗片石墨的精選作業(yè)[1]。浮選柱是礦物分選的重要設(shè)備之一，已成功應(yīng)用于煤礦、磷礦、鐵礦等分選領(lǐng)域[2]。程衛(wèi)泉等[3]成功地將充填式浮選柱應(yīng)用于石墨分選，為石墨浮選提供了新途徑。筆者自行設(shè)計了石墨浮選柱裝置，并以細鱗片中碳石墨為研究對象，通過正交實驗考察影響其分選效果的主要因素，以期為浮選柱精選石墨的實際應(yīng)用提供技術(shù)參考。

1 實驗

1.1 實驗原料與裝置

實驗原料源于黑龍江省蘿北縣蘿北北方石墨有限公司細鱗片中碳石墨，原礦品位為91.295%。

石墨浮選實驗裝置如圖1所示。該裝置由浮選柱柱體、循環(huán)泵、壓力表、攪拌桶和氣泡發(fā)生器組成。浮選柱柱體直徑為60 mm，高度為2 000 mm，可調(diào)高度分別為1 850、1 700、1 550和1 400 mm。

圖1 石墨浮選柱實驗裝置Fig.1 Laboratory device of graphite flotation

1.2 實驗方法

在攪拌桶中調(diào)整礦漿濃度，充分攪拌使石墨完全潤濕，加入定量的捕收劑后，繼續(xù)攪拌2 min。啟動實驗裝置，在氣泡發(fā)生器進氣口處加入起泡劑，待實驗裝置運行穩(wěn)定后，將礦漿從柱本上部約1/3的位置給入其內(nèi)，進行浮選實驗。精礦通過溢流槽收集并由管道流入精礦收集器中，尾礦通過底流口排出，經(jīng)管道流入尾礦收集器中。

實驗使用的捕收劑為煤油，起泡劑為仲辛醇，捕收劑與起泡劑用量比為2∶1。分選得到的各產(chǎn)物經(jīng)過濾、干燥、稱量、化驗后計算品位wC和產(chǎn)率γ。產(chǎn)品的化學(xué)分析遵循GB/T 3521—2008《石墨化學(xué)分析方法》。

2 結(jié)果與討論

2.1 正交實驗

根據(jù)浮選柱的結(jié)構(gòu)及操作特點，通過正交實驗考查循環(huán)壓力A、礦漿濃度B、柱體高度C、捕收劑用量D四個影響浮選柱分選石墨的主要因素。不考慮交互作用，正交實驗因素和水平見表1。以精礦品位和產(chǎn)率為主要考核指標，實驗結(jié)果見表2。

表1 正交實驗因素和水平Table 1 Orthogonal experimental factors and levels

表2 正交實驗結(jié)果Table 2 Result of orthogonal test

由表2可以判定，石墨精礦品位的最優(yōu)浮選條件是A2B1C3D3，即循環(huán)壓力(p)為0.04 MPa、礦漿質(zhì)量濃度(c)為40 g/L、柱體高度(H)為1 550 mm、捕收劑用量(q)為200 g/t，此時的精礦品位最高，驗證性實驗得到精礦品位為94.190%。石墨精礦產(chǎn)率的最優(yōu)浮選條件是 A3B3C2D2，即循環(huán)壓力為0.05 MPa、礦漿質(zhì)量濃度為 60 g/L、柱體高度為1 700 mm、捕收劑用量為300 g/t，此時，浮選產(chǎn)率最高，驗證性實驗得到精礦產(chǎn)率為55.322%。

由于四因素三水平的正交實驗表中沒有空白列，所以誤差列選用各因素中離差平方和最小值為誤差離差平方和，因此，四因素中至少有一個因素不顯著[4]。正交實驗方差分析結(jié)果如表3所示。

表3 正交實驗方差分析結(jié)果Table 3 Orthogonal test analysis of variance

從表3中可以看出，循環(huán)壓力、礦漿濃度和捕收劑用量對精礦品位的影響較為顯著，其中礦漿濃度的影響最為顯著;循環(huán)壓力、礦漿濃度對精礦產(chǎn)率的影響較為顯著，其中循環(huán)壓力的影響最為顯著。由此可知，礦漿濃度和循環(huán)壓力對精礦品位與產(chǎn)率的影響均較為顯著。

2.2 浮選柱分選效果的影響因素分析

2.2.1 循環(huán)壓力

在礦漿質(zhì)量濃度為40 g/L、柱體高度為1 700 mm、捕收劑用量為300 g/t時，取循環(huán)壓力為0.02、0.03、0.04、0.05 和 0.06 MPa進行浮選實驗，分析循環(huán)壓力對浮選柱分選效果的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖可以看出，隨著循環(huán)壓力的增大，石墨精礦品位由94.137%逐漸減小至92.977%，而精礦產(chǎn)率由20.823%增大至55.759%。這是因為，循環(huán)壓力是礦漿運動的能量來源，為浮選柱精選和掃選尾礦提供動力支持。它決定了氣泡發(fā)生器的充氣速率以及柱體內(nèi)旋流力場的強度，影響分選效果。循環(huán)壓力增大，氣泡發(fā)生器的充氣速率增大，單位時間內(nèi)礦漿中的氣泡數(shù)量增加，礦粒與氣泡的碰撞概率增加，從而精礦的回收率也增加。但是，氣泡數(shù)量增加會導(dǎo)致無用礦物機械夾帶，從而降低了精礦品位[5]。

圖2 循環(huán)壓力對浮選柱分選效果的影響Fig.2 Influence of circulating pressure on flotation column

2.2.2 礦漿濃度

在循環(huán)壓力為0.04 MPa、柱體高度為1 700 mm、捕收劑用量為300 g/t時，選取礦漿質(zhì)量濃度分別為30、40、50、60 和 70 g/L 進行浮選實驗，分析礦漿濃度對浮選柱分選石墨效果的影響，結(jié)果見圖3。由圖3可知，隨著礦漿濃度的增大精礦品位由93.719%減小至92.754%，精礦產(chǎn)率也由49.206%減小至30.770%?？梢姡∵x礦漿濃度不同，其產(chǎn)品的品位和產(chǎn)率明顯不同。礦漿濃度增大，可以增加礦粒與氣泡的碰撞概率，但同時也容易引起機械夾帶降低精礦品位。

圖3 礦漿質(zhì)量濃度對浮選柱分選效果的影響Fig.3 Influence of feed concentration on flotation column

2.2.3 柱體高度

在循環(huán)壓力為0.04 MPa、礦漿質(zhì)量濃度為40 g/L、捕收劑用量為300 g/t時，以柱體高度為變量，選取柱體高度分別為1 400、1 550、1 700、1 850 和2 000 mm 進行浮選實驗，分析柱體高度對浮選柱分選效果的影響，結(jié)果如圖4所示。由圖可知，隨著柱體高度的增大，精礦品位由92.954%增大至93.245%，而精礦產(chǎn)率卻由47.917%減小至31.969%。出現(xiàn)這種情況的原因是，柱體高度影響浮選時間，對分選效果有直接影響。柱體的高度越高浮選時間就越長，造成顆粒從氣泡表面脫落從而降低了精礦的產(chǎn)率[6]。由于石墨的可浮性較好，所以分選石墨的浮選柱柱體高度應(yīng)該適當降低。

2.2.4 藥劑用量

圖4 柱體高度對浮選柱分選效果的影響Fig.4 Influence of column height on flotation column

在循環(huán)壓力為0.04 MPa、礦漿質(zhì)量濃度為40 g/L、柱體高度為1 700 mm時，選取捕收劑用量為100、200、300、400 和 500 g/t進行浮選實驗，分析藥劑用量(以捕收劑用量為基準)對分選效果的影響，結(jié)果見圖5。由圖可以得到，隨著捕收劑用量的增大精礦品位由93.876%減小至92.796%，而精礦產(chǎn)率由28.199%增大至51.168%。浮選藥劑是通過增大礦物表面性質(zhì)的差異來控制礦物浮選行為的有效手段，細鱗片中碳石墨的浮選需要通過浮選藥劑得到大量合適并且穩(wěn)定的氣泡。在藥劑比一定的情況下，藥劑量的增加，降低了氣－液界面張力，產(chǎn)生大量穩(wěn)定的微泡，氣泡浮升速度減小，增大了與礦粒碰撞的概率。

圖5 捕收劑用量對分選效果的影響Fig.5 Influence of collector on flotation column

3 結(jié)論

(1)在循環(huán)壓力為0.04 MPa、礦漿質(zhì)量濃度為40 g/L、柱體高度為1 550 mm、捕收劑用量為200 g/t的條件下，采用文中設(shè)計的浮選柱裝置分選石墨得到的精礦品位最高，為94.190%。

(2)礦漿濃度和循環(huán)壓力對石墨精礦品位與產(chǎn)率的影響均較為顯著，其中礦漿濃度對精礦品位的影響最為顯著，循環(huán)壓力對精礦產(chǎn)率的影響最為顯著。

(3)在實驗條件下，石墨精礦品位隨著礦漿濃度、循環(huán)壓力和捕收劑用量的增加而減小，隨著柱體高度的增加而增加。

[1]李 哲.鱗片石墨浮選特性及工藝研究[D].北京:中國礦業(yè)大學(xué)，2010.

[2]夏敬源，楊穩(wěn)權(quán)，柏中能.浮選柱在云南膠磷礦選礦中的應(yīng)用研究[J].礦冶，2009(1):10－14.

[3]程衛(wèi)泉，胡小京，王學(xué)群.充填式浮選柱浮選石墨的試驗研究[J].非金屬選礦，1991(1):8－10.

[4]李云雁，胡傳榮.試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2008:146－150.

[5]董玉蛟，謝廣元.影響旋流微泡浮選柱工作因素的探討[J].煤炭加工與綜合利用，2011(1):18－19.

[6]伊圖庫巴爾M T，路 永.浮選柱浮選中決定浮選柱高度的因素[J].國外選礦快報，1998(4):9－12.