亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        乙二醇生產(chǎn)廢水中特征污染物含量的測(cè)定

        2013-10-12 03:00:50戴本慧席宏波周岳溪楊衛(wèi)華李文錦
        化工環(huán)保 2013年2期
        關(guān)鍵詞:峰高柱溫生產(chǎn)廢水

        戴本慧,席宏波,周岳溪,楊衛(wèi)華,邢 飛,李文錦

        (1. 河北工程大學(xué) 城市建設(shè)學(xué)院,河北 邯鄲 056038;2. 中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院 水污染控制技術(shù)研究中心,北京 100012)

        乙二醇是一種重要的基礎(chǔ)有機(jī)化工原料,廣泛用于生產(chǎn)防凍劑、聚酯樹脂、醇酸樹脂、潤(rùn)滑劑等[1-4]。乙二醇生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量含有乙二醇、二乙二醇和三乙二醇等污染物的廢水。乙二醇可致心、肝、腎臟損傷,還有致畸作用[5-8];二乙二醇會(huì)對(duì)肝、腎造成損害,可致死[9-10];長(zhǎng)期接觸三乙二醇可使皮膚浸軟。

        實(shí)時(shí)跟蹤監(jiān)測(cè)乙二醇生產(chǎn)廢水中上述3種醇類,既可考察廢水處理工藝去除效果,也能控制排放到環(huán)境中的乙二醇、二乙二醇、三乙二醇含量。目前,未見水體中乙二醇、二乙二醇、三乙二醇的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,相關(guān)的文獻(xiàn)僅對(duì)水中乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中一種或兩種物質(zhì)的含量進(jìn)行了測(cè)定:楊箴立等[11]采用氣相色譜(氫火焰檢測(cè)器、不銹鋼填充柱)測(cè)定廢水中乙二醇含量;姚丹姝等[12]采用蒸發(fā)、濃縮法除去水分后,使用氣相色譜進(jìn)行分析,但氣相色譜條件不夠詳細(xì);保志娟等[13]采用返滴定法測(cè)定水溶液中二乙二醇的含量。

        本工作采用氣相色譜(氫火焰檢測(cè)器)法,通過優(yōu)化氣相色譜條件,建立一種同時(shí)檢測(cè)乙二醇生產(chǎn)廢水中主要污染物乙二醇、二乙二醇、三乙二醇含量的新方法。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑、材料和儀器

        乙二醇、二乙二醇、三乙二醇:分析純;丙酮:色譜純。

        實(shí)際廢水取自某石化公司乙二醇生產(chǎn)車間排水口, SS為50 mg/L, pH為6.6。

        Agilent 7890A型氣相色譜儀:FID檢測(cè)器,美國(guó)安捷倫科技有限公司;Mili-Q型超純水儀:法國(guó)密理博公司;XS105 Dual Range型分析天平:瑞士梅特勒公司;JK200DB型數(shù)控超聲波清洗儀器:中國(guó)合肥金妮克機(jī)械制造有限公司;0.45 μm針頭式過濾器:中國(guó)上海安普科學(xué)儀器有限公司。

        1.2 色譜條件

        采用HP-FFAP型毛細(xì)管色譜柱,尺寸為30 m×250 μm×0.25 μm;載氣為高純氦氣;進(jìn)樣量為1.0 μL;檢測(cè)器溫度240 ℃;升溫程序:一定的初始柱溫,保持2 min,以45 ℃/min的速率升溫至185 ℃,保持1 min,再以50 ℃/min的速率升溫至230 ℃,保持3 min。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        精確稱取乙二醇、二乙二醇、三乙二醇各100 mg,加入到100 mL容量瓶中,用丙酮定容,配制成質(zhì)量濃度為1 000 mg /L的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。

        1.4 水樣的預(yù)處理

        水樣經(jīng)0.45 μm醋酸纖維濾膜過濾后取2.0 mL,置于10 mL容量瓶中,用丙酮定容,搖勻。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件的選擇

        2.1.1 進(jìn)樣口溫度

        進(jìn)樣口溫度主要由試樣的沸點(diǎn)范圍決定,首先要保證待測(cè)試樣能全部汽化,其次要考慮色譜柱的使用溫度上限。當(dāng)進(jìn)樣口溫度足夠高時(shí),可使試樣瞬間氣化,但進(jìn)樣口溫度過高則有可能導(dǎo)致試樣分解[14]。進(jìn)樣口溫度對(duì)各物質(zhì)色譜峰面積和峰高的影響見圖1。由圖1可見,進(jìn)樣口溫度對(duì)峰高和峰面積的影響均較小。所以為了使試樣瞬間氣化、并保證毛細(xì)管柱的使用壽命及減小對(duì)儀器的損害,實(shí)驗(yàn)選擇進(jìn)樣口溫度為230 ℃。

        圖1 進(jìn)樣口溫度對(duì)峰面積和峰高的影響

        2.1.2 初始柱溫

        初始柱溫直接影響分離效能,初始柱溫的選擇應(yīng)接近試樣中最輕組分的沸點(diǎn)[15]。初始柱溫對(duì)各物質(zhì)色譜峰面積和峰高的影響見圖2。

        圖2 初始柱溫對(duì)峰面積和峰高的影響

        由圖2可見:當(dāng)初始柱溫為50 ℃時(shí),乙二醇與三乙二醇的峰面積最大,且乙二醇與二乙二醇的峰高最高。同時(shí)考慮峰面積與峰高兩個(gè)因素,實(shí)驗(yàn)選擇初始柱溫為50 ℃。

        2.1.3 載氣流量

        載氣流量是決定色譜分離效果的重要因素之一,流量大則色譜峰窄,但沸點(diǎn)相近的物質(zhì)峰不易分開;流量小則峰變寬,峰高減小、檢出限升高。本實(shí)驗(yàn)在各組分完全分離的前提下,對(duì)載氣流量進(jìn)行優(yōu)化,載氣流量對(duì)各物質(zhì)色譜峰寬和峰高的影響見圖3。由圖3可見,當(dāng)載氣流量為1.0 mL/min時(shí)各物質(zhì)色譜峰最窄、峰高最高。實(shí)驗(yàn)選擇載氣流量為1.0 mL/min。

        圖3 載氣流量對(duì)峰寬和峰高的影響

        2.1.4 分流比

        小口徑毛細(xì)管柱多采用分流進(jìn)樣。內(nèi)徑在0.32 mm以下的毛細(xì)管柱柱容量很小,當(dāng)待測(cè)組分濃度較高時(shí)容易出現(xiàn)色譜柱過載現(xiàn)象,不利于定量分析。分流可使大部分試樣排空,只有一小部分進(jìn)入色譜柱。分流比也是影響分流歧視的因素之一,分流比越大,越有可能造成分流歧視,因此,在試樣濃度和柱容量允許的條件下,應(yīng)盡可能的減小分流比。分流比對(duì)各物質(zhì)色譜峰面積(a)和峰高(b)的影響見圖4。由圖4可見,分流比為1∶1時(shí),峰面積最大、峰高最高。實(shí)驗(yàn)選擇分流比為1∶1。

        2.1.5 小結(jié)

        通過實(shí)驗(yàn)得出最優(yōu)色譜條件為:進(jìn)樣口溫度230 ℃,初始柱溫50 ℃,載氣流量1.0 mL/min,分流比1∶1。在該條件下,乙二醇生產(chǎn)廢水氣相色譜譜圖見圖5。

        圖4 分流比對(duì)峰面積(a)和峰高(b)的影響

        圖5 乙二醇生產(chǎn)廢水氣相色譜譜圖

        由圖5可見,在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下乙二醇、二乙二醇、三乙二醇的分離效果好,保留時(shí)間分別為6.434,7.696,9.433 min。可在10 min內(nèi)完成乙二醇生產(chǎn)廢水中主要污染組分的分析。

        2.2 工作曲線的繪制及檢出限和精密度

        在最優(yōu)色譜條件下,以各組分質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo)、色譜峰面積(S)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性擬合,得到工作曲線。用標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制7個(gè)各組分質(zhì)量濃度均為2.0 mg/L(測(cè)定檢出限)和20.0 mg/L(測(cè)定精密度)的平行水樣,根據(jù)測(cè)得結(jié)果計(jì)算各組分質(zhì)量濃度的檢出限[16]和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。方法的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限及精密度見表1。由表1可見,在所配制的工作曲線濃度范圍內(nèi),各組分的峰面積與其所對(duì)應(yīng)的濃度具有良好的線性關(guān)系,檢出限與精密度皆滿足乙二醇生產(chǎn)廢水的檢測(cè)需要。

        2.3 實(shí)際水樣分析和方法的回收率

        取適量的乙二醇生產(chǎn)廢水,經(jīng)0.45 μm醋酸纖維濾膜過濾后進(jìn)行測(cè)定,水樣質(zhì)量濃度及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

        表1 方法的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限及精密度

        表2 水樣質(zhì)量濃度及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        由表2可見:乙二醇、二乙二醇、三乙二醇質(zhì)量濃度分別為87.0,6.5,2.3 mg/L;該方法的平均回收率為97.72%~103.52%。

        3 結(jié)論

        a)建立了使用氣相色譜(氫火焰檢測(cè)器)測(cè)定乙二醇生產(chǎn)廢水中的乙二醇、二乙二醇、三乙二醇的分析方法。通過實(shí)驗(yàn)得出最優(yōu)色譜條件為:進(jìn)樣口溫度230 ℃,初始柱溫50 ℃,載氣流量1.0 mL/min,分流比1∶1。

        b)該方法中乙二醇、二乙二醇、三乙二醇的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.8%,2.0%,1.7%,最低檢出限分別為0.63,0.21,0.25 mg/L,回收率為97.72%~103.52%。該方法預(yù)處理簡(jiǎn)單,適合乙二醇生產(chǎn)廢水中乙二醇、二乙二醇、三乙二醇含量的快速測(cè)定。

        [1] 秘軍林,張桐斌. 乙二醇過程的綠色度分析[J]. 天津化工,2012,26(3):23-26.

        [2] 李振忠,王婷婷,劉冬,等. 國(guó)內(nèi)外乙二醇產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀分析[J]. 化工科技市場(chǎng),2010,33(6):19-21.

        [3] 王志峰. 國(guó)內(nèi)乙二醇技術(shù)現(xiàn)狀及技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析[J]. 化肥設(shè)計(jì),2011,49(4):7-12.

        [4] 駱雁. 國(guó)內(nèi)乙二醇生產(chǎn)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J]. 齊魯石油化工,2012,40(1):64-67.

        [5] William H. Ethylene glycol poisoning:Quintessential clinical toxicology;analytical conundrum[J]. Clin Chim Acta,2012,413(3/4):365-377.

        [6] Hovda K E,Guo C,Austin R,et al. Renal toxicity of ethylene glycol results from internalization of calcium oxalate crystals by proximal tubule cells[J]. Toxicol Lett,2010,192(3):365-372.

        [7] Wollersen H. Oxalate-crystals in different tissues following intoxication with ethylene glycol:Three case reports[J]. Legal Medicine,2009,11(1):488-490.

        [8] Velez L I,Gracia R,Neerman M F. Ethylene glycol poisoning:current diagnostic and management issues[J]. J Emerg Nursing,2007,33(4):342-345.

        [9] 項(xiàng)翠琴,顧祖維. 二乙二醇的毒性及其衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[J].衛(wèi)生毒理學(xué)雜志,1998,12(4):243-245.

        [10] Marraffa J,Holland M G,Stork C M,et al. Diethylene glycol widely used solvent presents serious poisoning potential[J]. J Emerg Medic,2008,35(4):401-406.

        [11] 楊箴立,賀攀科. 氣相色譜法測(cè)定乙二醇的含量[J].分析與檢測(cè),2010,27(4):61-62.

        [12] 姚丹姝,商出岫. 乙二醇生產(chǎn)廢水水質(zhì)分析研究[J].工業(yè)水處理,1997,17(4):32-34.

        [13] 保志娟,吳武杰,陳明華. 水溶液中二甘醇的測(cè)量不確定度評(píng)定[J]. 計(jì)量與測(cè)試技術(shù),2010,37(4):64-66.

        [14] 傅若農(nóng). 色譜分析概論[M]. 2版. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:80-84.

        [15] 劉虎威. 氣相色譜方法及應(yīng)用[M]. 2版. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007:17-27.

        [16] 田強(qiáng)兵. 分析化學(xué)中檢出限和測(cè)定下限的探討[J].化學(xué)分析計(jì)量,2007,16(3):72-73.

        猜你喜歡
        峰高柱溫生產(chǎn)廢水
        金字塔
        高COD二噻烷生產(chǎn)廢水預(yù)處理研究
        氣相色譜法測(cè)定正戊烷含量的方法研究
        廣州化工(2020年20期)2020-11-02 03:02:52
        老君山
        許慶賢
        書香兩岸(2020年3期)2020-06-29 12:33:45
        陳初良
        書香兩岸(2020年3期)2020-06-29 12:33:45
        間位芳綸生產(chǎn)廢水氨氮的強(qiáng)化處理及工程實(shí)踐
        草甘膦生產(chǎn)廢水治理技術(shù)探討
        柱溫對(duì)膽固醇鍵合固定相分離黃酮苷的影響及其熱力學(xué)分離機(jī)理研究
        鐵炭微電解法處理DNT生產(chǎn)廢水
        富婆猛男一区二区三区| 国产精品女同久久久久电影院| 华人免费网站在线观看| 中国丰满人妻videoshd| 草莓视频成人| 北条麻妃在线视频观看| 亚洲春色AV无码专区在线播放| 99久久亚洲精品加勒比| 日本中文字幕婷婷在线| 中文字幕肉感巨大的乳专区| 国产精品美女久久久久久2018| 亚洲成av人片在www| 欧美成人猛交69| 亚洲日韩av无码中文字幕美国| 久久精品国产熟女亚洲| 国产精品无码一区二区三级 | 九九99久久精品在免费线97| 国产91精品丝袜美腿在线| 91精品国自产拍老熟女露脸| 日韩日韩日韩日韩日韩日韩日韩| 真人作爱免费视频| 国产91对白在线观看| 白色白色白色在线观看视频| 电影内射视频免费观看| 性欧美大战久久久久久久久| 久久香蕉成人免费大片| 人妻无码ΑV中文字幕久久琪琪布 尤物AV无码色AV无码麻豆 | 一区二区三区婷婷在线| 蜜臀人妻精品一区二区免费| 医院人妻闷声隔着帘子被中出 | 中文乱码字幕高清在线观看| 手机av在线播放网站| 朝鲜女人大白屁股ass孕交| 女人与牲口性恔配视频免费| 秋霞国产av一区二区三区| 少妇激情一区二区三区99| 日韩精品视频一区二区三区| 欧美人与物videos另类xxxxx| 亚洲区福利视频免费看| 亚洲乱码中文在线观看| 亚洲av日韩av在线观看|