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        乙二醇生產(chǎn)廢水中特征污染物含量的測定

        2013-10-12 03:00:50戴本慧席宏波周岳溪楊衛(wèi)華李文錦
        化工環(huán)保 2013年2期
        關(guān)鍵詞:峰高柱溫生產(chǎn)廢水

        戴本慧,席宏波,周岳溪,楊衛(wèi)華,邢 飛,李文錦

        (1. 河北工程大學(xué) 城市建設(shè)學(xué)院,河北 邯鄲 056038;2. 中國環(huán)境科學(xué)研究院 水污染控制技術(shù)研究中心,北京 100012)

        乙二醇是一種重要的基礎(chǔ)有機化工原料,廣泛用于生產(chǎn)防凍劑、聚酯樹脂、醇酸樹脂、潤滑劑等[1-4]。乙二醇生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量含有乙二醇、二乙二醇和三乙二醇等污染物的廢水。乙二醇可致心、肝、腎臟損傷,還有致畸作用[5-8];二乙二醇會對肝、腎造成損害,可致死[9-10];長期接觸三乙二醇可使皮膚浸軟。

        實時跟蹤監(jiān)測乙二醇生產(chǎn)廢水中上述3種醇類,既可考察廢水處理工藝去除效果,也能控制排放到環(huán)境中的乙二醇、二乙二醇、三乙二醇含量。目前,未見水體中乙二醇、二乙二醇、三乙二醇的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,相關(guān)的文獻僅對水中乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中一種或兩種物質(zhì)的含量進行了測定:楊箴立等[11]采用氣相色譜(氫火焰檢測器、不銹鋼填充柱)測定廢水中乙二醇含量;姚丹姝等[12]采用蒸發(fā)、濃縮法除去水分后,使用氣相色譜進行分析,但氣相色譜條件不夠詳細(xì);保志娟等[13]采用返滴定法測定水溶液中二乙二醇的含量。

        本工作采用氣相色譜(氫火焰檢測器)法,通過優(yōu)化氣相色譜條件,建立一種同時檢測乙二醇生產(chǎn)廢水中主要污染物乙二醇、二乙二醇、三乙二醇含量的新方法。

        1 實驗部分

        1.1 試劑、材料和儀器

        乙二醇、二乙二醇、三乙二醇:分析純;丙酮:色譜純。

        實際廢水取自某石化公司乙二醇生產(chǎn)車間排水口, SS為50 mg/L, pH為6.6。

        Agilent 7890A型氣相色譜儀:FID檢測器,美國安捷倫科技有限公司;Mili-Q型超純水儀:法國密理博公司;XS105 Dual Range型分析天平:瑞士梅特勒公司;JK200DB型數(shù)控超聲波清洗儀器:中國合肥金妮克機械制造有限公司;0.45 μm針頭式過濾器:中國上海安普科學(xué)儀器有限公司。

        1.2 色譜條件

        采用HP-FFAP型毛細(xì)管色譜柱,尺寸為30 m×250 μm×0.25 μm;載氣為高純氦氣;進樣量為1.0 μL;檢測器溫度240 ℃;升溫程序:一定的初始柱溫,保持2 min,以45 ℃/min的速率升溫至185 ℃,保持1 min,再以50 ℃/min的速率升溫至230 ℃,保持3 min。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        精確稱取乙二醇、二乙二醇、三乙二醇各100 mg,加入到100 mL容量瓶中,用丙酮定容,配制成質(zhì)量濃度為1 000 mg /L的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。

        1.4 水樣的預(yù)處理

        水樣經(jīng)0.45 μm醋酸纖維濾膜過濾后取2.0 mL,置于10 mL容量瓶中,用丙酮定容,搖勻。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜條件的選擇

        2.1.1 進樣口溫度

        進樣口溫度主要由試樣的沸點范圍決定,首先要保證待測試樣能全部汽化,其次要考慮色譜柱的使用溫度上限。當(dāng)進樣口溫度足夠高時,可使試樣瞬間氣化,但進樣口溫度過高則有可能導(dǎo)致試樣分解[14]。進樣口溫度對各物質(zhì)色譜峰面積和峰高的影響見圖1。由圖1可見,進樣口溫度對峰高和峰面積的影響均較小。所以為了使試樣瞬間氣化、并保證毛細(xì)管柱的使用壽命及減小對儀器的損害,實驗選擇進樣口溫度為230 ℃。

        圖1 進樣口溫度對峰面積和峰高的影響

        2.1.2 初始柱溫

        初始柱溫直接影響分離效能,初始柱溫的選擇應(yīng)接近試樣中最輕組分的沸點[15]。初始柱溫對各物質(zhì)色譜峰面積和峰高的影響見圖2。

        圖2 初始柱溫對峰面積和峰高的影響

        由圖2可見:當(dāng)初始柱溫為50 ℃時,乙二醇與三乙二醇的峰面積最大,且乙二醇與二乙二醇的峰高最高。同時考慮峰面積與峰高兩個因素,實驗選擇初始柱溫為50 ℃。

        2.1.3 載氣流量

        載氣流量是決定色譜分離效果的重要因素之一,流量大則色譜峰窄,但沸點相近的物質(zhì)峰不易分開;流量小則峰變寬,峰高減小、檢出限升高。本實驗在各組分完全分離的前提下,對載氣流量進行優(yōu)化,載氣流量對各物質(zhì)色譜峰寬和峰高的影響見圖3。由圖3可見,當(dāng)載氣流量為1.0 mL/min時各物質(zhì)色譜峰最窄、峰高最高。實驗選擇載氣流量為1.0 mL/min。

        圖3 載氣流量對峰寬和峰高的影響

        2.1.4 分流比

        小口徑毛細(xì)管柱多采用分流進樣。內(nèi)徑在0.32 mm以下的毛細(xì)管柱柱容量很小,當(dāng)待測組分濃度較高時容易出現(xiàn)色譜柱過載現(xiàn)象,不利于定量分析。分流可使大部分試樣排空,只有一小部分進入色譜柱。分流比也是影響分流歧視的因素之一,分流比越大,越有可能造成分流歧視,因此,在試樣濃度和柱容量允許的條件下,應(yīng)盡可能的減小分流比。分流比對各物質(zhì)色譜峰面積(a)和峰高(b)的影響見圖4。由圖4可見,分流比為1∶1時,峰面積最大、峰高最高。實驗選擇分流比為1∶1。

        2.1.5 小結(jié)

        通過實驗得出最優(yōu)色譜條件為:進樣口溫度230 ℃,初始柱溫50 ℃,載氣流量1.0 mL/min,分流比1∶1。在該條件下,乙二醇生產(chǎn)廢水氣相色譜譜圖見圖5。

        圖4 分流比對峰面積(a)和峰高(b)的影響

        圖5 乙二醇生產(chǎn)廢水氣相色譜譜圖

        由圖5可見,在最優(yōu)實驗條件下乙二醇、二乙二醇、三乙二醇的分離效果好,保留時間分別為6.434,7.696,9.433 min??稍?0 min內(nèi)完成乙二醇生產(chǎn)廢水中主要污染組分的分析。

        2.2 工作曲線的繪制及檢出限和精密度

        在最優(yōu)色譜條件下,以各組分質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo)、色譜峰面積(S)為縱坐標(biāo)進行線性擬合,得到工作曲線。用標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制7個各組分質(zhì)量濃度均為2.0 mg/L(測定檢出限)和20.0 mg/L(測定精密度)的平行水樣,根據(jù)測得結(jié)果計算各組分質(zhì)量濃度的檢出限[16]和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。方法的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限及精密度見表1。由表1可見,在所配制的工作曲線濃度范圍內(nèi),各組分的峰面積與其所對應(yīng)的濃度具有良好的線性關(guān)系,檢出限與精密度皆滿足乙二醇生產(chǎn)廢水的檢測需要。

        2.3 實際水樣分析和方法的回收率

        取適量的乙二醇生產(chǎn)廢水,經(jīng)0.45 μm醋酸纖維濾膜過濾后進行測定,水樣質(zhì)量濃度及加標(biāo)回收率實驗結(jié)果見表2。

        表1 方法的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限及精密度

        表2 水樣質(zhì)量濃度及加標(biāo)回收率實驗結(jié)果

        由表2可見:乙二醇、二乙二醇、三乙二醇質(zhì)量濃度分別為87.0,6.5,2.3 mg/L;該方法的平均回收率為97.72%~103.52%。

        3 結(jié)論

        a)建立了使用氣相色譜(氫火焰檢測器)測定乙二醇生產(chǎn)廢水中的乙二醇、二乙二醇、三乙二醇的分析方法。通過實驗得出最優(yōu)色譜條件為:進樣口溫度230 ℃,初始柱溫50 ℃,載氣流量1.0 mL/min,分流比1∶1。

        b)該方法中乙二醇、二乙二醇、三乙二醇的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.8%,2.0%,1.7%,最低檢出限分別為0.63,0.21,0.25 mg/L,回收率為97.72%~103.52%。該方法預(yù)處理簡單,適合乙二醇生產(chǎn)廢水中乙二醇、二乙二醇、三乙二醇含量的快速測定。

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