王云霞,劉小森
(華北制藥維爾康制藥有限公司,河北石家莊 050031)
抗壞血酸鈣(VC-Ca)是抗壞血酸系列產(chǎn)品之一,具有抗壞血酸和活性鈣的雙重功效??箟难徕}溶液顏色是用來評價抗壞血酸鈣質量的一個重要指標。目前,紫外-可見分光光度法是測定抗壞血酸鈣溶液顏色的唯一標準方法。2010年版《中華人民共和國藥典》規(guī)定抗壞血酸鈣溶液顏色的檢測方法如下:取抗壞血酸鈣3.0g,加水30mL使其溶解,經(jīng)G4垂熔玻璃漏斗過濾;取濾液,在分光光度計420nm波長處測定吸光度,不得大于0.06[1]。實踐發(fā)現(xiàn),VC-Ca是二水合物,為三斜結晶性粉末,其水溶液不穩(wěn)定,極易氧化,水溶液的顏色隨著時間的延長越變越深,最終導致無法用分光光度計直接測定穩(wěn)定的溶液吸光度,對檢測結果影響很大[2-7]。為此,通過摸索改變溶液環(huán)境,加入穩(wěn)定劑,抑制溶液顏色變化,使吸光度穩(wěn)定時間延長。該方法所得結果比較令人滿意,其準確度、精密度很好,能滿足抗壞血酸鈣質量的檢測需要。
筆者提供了一種準確檢測抗壞血酸鈣溶液顏色的新方法,對抗壞血酸鈣溶液的顏色進行了定量測定,其靈敏度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很理想,為促進抗壞血酸鈣質量的進一步提升提供了有效的指導。
儀器:分光光度計;G4垂熔玻璃漏斗;抽濾瓶;真空泵;帶塞玻璃試管等。
試劑:純化水、酸試劑等。
取抗壞血酸鈣3.0g,加水15mL和一種酸試劑(不影響測定溶液的體積),搖勻使VC-Ca溶解,經(jīng)G4垂熔玻璃漏斗過濾。取濾液,立即在分光光度計420nm波長處測定吸光度A。
選用5批成品VC-Ca物料進行實驗,結果見表1和表2。
表1 實驗結果Tab.1 Results of test
表2 吸光度A變化實驗數(shù)據(jù)Tab.2 Test data of absorbance A
稱取同批次、同質量經(jīng)加速的VC-Ca樣品9份,分成3組,每組3份,以2g加水15mL所得溶液檢測吸光度A為標準。分別加入質量分數(shù)為80%,100%,120%的抗壞酸鈣進行回收率測定,結果見表3。
表3 精密度和加標回收率實驗結果Tab.3 Test results of degree of precision and labelling recovery rate
由表3可知該方法精密度高,重現(xiàn)行好;RSD值<10%,回收率為95.00%~110.00% ,說明該方法的準確度較高。
用改進后的分光光度法測定VC-Ca溶液的吸光度,避免了VC-Ca溶液顏色迅速變化的現(xiàn)象,并且此方法從配制到檢測整個過程吸光度穩(wěn)定,可以精確檢測到具體穩(wěn)定的數(shù)值,方法簡便、快速、準確,為提高VC-Ca質量提供了可靠的數(shù)據(jù)支持。
/References:
[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.Chinese Pharmacopoeia Commission.Pharmacopoeia of People's Republic of China[M].Beijing:The Medicine Science and Technology Press of China,2010.
[2]李 航,于奕峰.頭孢唑肟鈉合成工藝研究[J].河北工業(yè)科技,2011,28(4):257-259.LI Hang,YU Yifeng.Study on synthesis of cef tizoxime sodium[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology,2011,28(4):257-259.
[3]王 輝,劉守信,何慧民,等.頭孢克羅的合成方法研究[J].河北科技大學學報,2008,29(2):146-148.WANG Hui,LIU Shouxin,HE Huimin,et al.Study on the synthetic method of cefacor[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2008,29(2):146-148.
[4]楊英梅,蘇代國.3-噻吩丙二酸的合成研究[J].河北工業(yè)科技,2012,29(6):381-384.YANG Yingmei,SU Daiguo.Synthesis of 3-thiophene malonic acid[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology,2012,29(6):381-384.
[5]岳永波,劉 欣,郭鴻志,等.氟苯尼考水溶性顆粒的工藝研究[J].河北工業(yè)科技,2012,29(2):71-72.YUE Hongbo,LIU Xin,GUO Hongzhi,et al.Process of making soluble granules of florfenicol[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology,2012,29(2):71-72.
[6]康 帥.頭孢地尼膠囊的處方工藝研究[J].河北工業(yè)科技,2012,29(4):208-210.KANG Shuai.Research into formulation and technology of cefdinir capsules[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology ,2012,29(4):208-210.
[7]田寶勇,劉英華,齊曉丹,等.磺丁基醚-β-環(huán)糊精對吲哚美辛的包合作用研究[J].河北科技大學學報,2012,33(2):113-114.TIAN Baoyong,LIU Yinghua,QI Xiaodan,et al.Study on indometacin-sulfobutylether-β-cyclodextrin inclusion compund[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2012,33(2):113-114.