亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        滋陰活血利咽顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

        2013-10-09 05:11:46趙萱傅超美徐曉秋游宇
        中藥與臨床 2013年5期
        關(guān)鍵詞:素鈉牛蒡子薄層

        趙萱,傅超美,徐曉秋,游宇

        滋陰活血利咽顆粒是由丹參、玄參、麥冬、黃連、牛蒡子、余甘子、桔梗、蟬蛻等中藥組成的復(fù)方制劑,具有滋陰潤燥、活血化瘀、解毒利咽的功效,用于治療陰虛血瘀、邪毒滯留所致咽喉干燥、咽痛不適、咽內(nèi)異物感的慢性咽炎[1]。為保證該藥的用藥質(zhì)量,本試驗(yàn)采用高效液相色譜法測定制劑中丹參素鈉的含量并進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,采用薄層色譜法對(duì)制劑中丹參、赤芍、黃連、牛蒡子及玄參進(jìn)行了鑒別,所建立的方法簡便、可靠、重復(fù)性好,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

        1 儀器與試藥

        Agilent 1200型高效液相色譜儀(安捷倫科技有限公司);DiamonsilTM C18色譜柱(150×4.6 mm,5μm,美國迪馬公司);Sartorius-BS110S分析天平(德國賽多利斯公司);AS10200A超聲波清洗器(南京昕航科學(xué)儀器有限公司);

        丹參素鈉對(duì)照品(批號(hào):810-200004)、芍藥苷對(duì)照品(批號(hào)0715-200211)、鹽酸小檗堿對(duì)照品(批號(hào):110713-200208)、丹參對(duì)照藥材(批號(hào): 0766-200417)、黃連對(duì)照藥材 ( 批號(hào): 120913-200407)、牛蒡子對(duì)照藥材(批號(hào): 0819 - 9802 )、玄參對(duì)照藥材(批號(hào):121008-200505),均購于四川省藥品檢驗(yàn)所,中國藥品生物制品檢驗(yàn)所提供。糊精、蛋白糖為藥用規(guī)格。甲醇為色譜純?cè)噭?,水為重蒸餾水,其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 薄層色譜鑒別

        2.1.1 丹參的薄層鑒別 稱取顆粒10 g,研細(xì),加水50 mL,加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1,用乙酸乙酯振搖提取兩次,每次加入25 mL,合并提取液,蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液;稱取丹參對(duì)照藥材2 g,加水200 mL,煎煮1.5小時(shí),濾過,濾液濃縮至40mL,放冷,用乙酸乙酯振搖提取兩次,每次加入25 mL,合并提取液,蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液;取丹參素鈉對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;稱取10 g陰性顆粒按供試品溶液的制備方法制備成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述四種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,用甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2:3:4:0.5:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性無干擾。見圖1。

        圖1 .丹參的薄層鑒別

        2.1.2 赤芍的薄層鑒別 稱取顆粒10 g,加入飽和正丁醇20 mL振搖提取,正丁醇溶液加氨試液洗滌2次,每次加入10 mL,棄去氨試液,將正丁醇溶液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液;稱取赤芍對(duì)照藥材0.5 g,加乙醇10 mL,振搖5分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)? mL乙醇使溶解,作為對(duì)照藥材溶液;取芍藥苷對(duì)照品,加乙醇制成每1 mL含2 mg的溶液,做為對(duì)照品溶液;稱取10 g陰性顆粒按供試品溶液的制備方法制備成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述四種溶液5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸-冰醋酸-水(15:0.5:1:1:2)為展開劑展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品、對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性無干擾。見圖2。

        圖2 赤芍的薄層鑒別

        2.1.3 黃連的薄層鑒別 稱取顆粒5 g,加甲醇25 mL,超聲處理25 min,濾過,取濾液作為供試品溶液;黃連對(duì)照藥材0.25 g,加甲醇25 mL,超聲處理30 min,濾過,取濾液作為對(duì)照藥材溶液;取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;稱取5 g陰性顆粒,按供試品溶液的制備方法制備成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述四種溶液5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,用苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水(4:2:1:1:0.2)展開[3],取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn),且陰性無干擾,見圖3。

        圖3 黃連的薄層鑒別

        2.1.4 牛蒡子的薄層鑒別 取本品顆粒10 g,加水20 mL溶解,加鹽酸3 mL,置水浴中加熱回流1小時(shí),用三氯甲烷萃取兩次,每次15 mL,合并三氯甲烷液,水浴揮干,殘?jiān)右宜嵋阴?0 mL,活性炭1 g,加熱煮沸,濾過,濾液濃縮至2 mL,作為供試品溶液;取牛蒡子對(duì)照藥材粉末0.5 g,加水30 mL,煎煮1小時(shí),冷卻,濾過,加鹽酸3 mL,置水浴中加熱回流1小時(shí),用三氯甲烷萃取兩次,每次15 mL,合并三氯甲烷液,水浴揮干,殘?jiān)右宜嵋阴?0 mL,活性炭1 g,加熱煮沸,濾過,濾液濃縮至2 mL,作為對(duì)照藥材溶液;稱取10g陰性顆粒,按供試品溶液的制備方法制備成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述四種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,用環(huán)己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(5:5:0.2)為展開劑展開,取出,晾干,噴以5%三氯化鐵乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同斑點(diǎn),且陰性無干擾,見圖4。

        圖4 牛蒡子的薄層鑒別

        2.1.5 玄參的薄層鑒別 取本品顆粒10 g,加甲醇25 mL,浸泡1小時(shí),超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?5 mL使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次30 mL,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)? mL甲醇使溶解,作為供試品;取玄參對(duì)照藥材粉末2 g,加甲醇25 mL,浸泡1小時(shí),超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?5 mL使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次30 mL,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)? mL甲醇使溶解,作為對(duì)照藥材溶液;稱取10 g陰性顆粒,按供試品溶液的制備方法制備成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述四種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,用三氯甲烷-甲醇(5:1)為展開劑展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同斑點(diǎn),且陰性無干擾,見圖5。

        圖5 玄參的薄層鑒別

        2.2 丹參素鈉的含量測定

        2.2.1 色譜條件 色譜柱:DiamonsilTM C18色譜柱(150×4.6 mm,5 μm);柱溫:30 ℃;流速:1 mL﹒min-1;靈敏度:0.05 AUFS;檢測波長:281 nm。

        2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取丹參素鈉對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含丹參素鈉 0.1161 mg的溶液,即得。

        2.2.3 供試品溶液的制備 取適量顆粒,研細(xì),置100 mL具塞錐形瓶中,加入60%甲醇50 mL,超聲提取40分鐘,放冷,稱定重量,以60%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.2.4 陰性溶液的制備 精密稱取缺丹參的陰性顆粒按供試品溶液制備方法制備,即得。

        2.2.5 線性范圍的考察 精密吸取濃度為0.1161 mg﹒mL-1的丹參素鈉對(duì)照品2,4,6,8,10,15,20 μL,依次進(jìn)樣。測定峰面積值,并以峰面積值(A)對(duì)進(jìn)樣量C(μg)線性回歸,得回歸方程為:A = 529980C + 4789.6 (r=0.9997)。試驗(yàn)結(jié)果表明,丹參素鈉在0.2322 ~2.322 μg范圍內(nèi)峰面積值與進(jìn)樣量有良好線性關(guān)系。

        2.2.6 專屬性考察 精密吸取丹參素鈉對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性溶液各10 μL,依次進(jìn)樣,測定得丹參素鈉對(duì)照品、供試品均出現(xiàn)丹參素鈉特征峰,而陰性溶液無該特征峰。供試品中丹參素鈉與其它組分可達(dá)基線分離,保留時(shí)間適當(dāng),與鄰近色譜峰的分離度R>1.5,按丹參素鈉峰計(jì)算理論塔板數(shù)n>3000。結(jié)果表明,在選定條件下處方中其他成分對(duì)丹參素鈉的含量測定無干擾。所得圖譜見圖6、圖7、圖8。

        圖6 丹參素鈉對(duì)照品溶液的HPLC圖譜

        圖7 供試品溶液的HPLC圖譜

        圖8 陰性溶液的HPLC圖譜

        2.2.7 精密度考察 精密吸取丹參素鈉對(duì)照品溶液10μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,測定峰面積值并計(jì)算丹參素鈉的含量,計(jì)算丹參素鈉峰面積的RSD為0.26%,結(jié)果表明儀器精密度良好。

        2.2.8 重復(fù)性考察 按照“2.2.2”項(xiàng)下供試品溶液制備方法,取同一藥液6份制備供試品溶液,分別進(jìn)樣10 μL,測定峰面積值并計(jì)算丹參素鈉的含量。丹參素鈉的含量的RSD為1.47%,結(jié)果表明方法重現(xiàn)性良好。

        2.2.9 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)考察 精密吸取同一供試品溶液和丹參素鈉對(duì)照品溶液,于0,2,4,6,8,10,12,24 h分別進(jìn)樣10 μL,并測定不同時(shí)間點(diǎn)的峰面積。結(jié)果表明,對(duì)照品溶液峰面積的RSD為1.20%,供試品溶液峰面積的RSD值為1.16%。供試溶液和對(duì)照品溶液在24小時(shí)內(nèi)較為穩(wěn)定,可滿足測定需要。

        2.2.10 加樣回收率實(shí)驗(yàn)考察 精密吸取已知含量的供試品溶液(丹參素鈉含量為1.54 mg﹒g-1)適量,共計(jì)9份,置25 mL容量瓶中,分別加入丹參素鈉對(duì)照品溶液(0.1132mg﹒mL-1)1,1,1,2,2,2,3,3,3 mL,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品試液,測定峰面積并計(jì)算回收率,試驗(yàn)結(jié)果見表1。

        表1 加樣回收率測定結(jié)果

        結(jié)果表明,加樣回收率在95%~105%之間,平均回收率為97.08%,符合含量測定的要求。

        2.2.11 樣品的含量測定 取三批樣品,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制得供試品溶液。精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,記錄峰面積值,計(jì)算丹參素鈉的含量,結(jié)果見表2。由以上測定結(jié)果可知,3批樣品含量的均值為

        表2 樣品中丹參素鈉含量測定結(jié)果

        1.535 mg﹒g-1,考慮到藥材的來源、炮制加工、制劑生產(chǎn)及貯存等因素,含量限度在三批均值的基礎(chǔ)上下降20%,故暫定本品每克含丹參素鈉不得少于

        1.228 mg。

        3 討論

        3.1 滋陰活血利咽顆粒源自于長期運(yùn)用于臨床治療慢性咽炎的經(jīng)驗(yàn)方——滋陰活血利咽湯,該方以湯劑形式運(yùn)用于臨床多年,療效顯著。研制滋陰活血利咽顆粒,既體現(xiàn)了傳統(tǒng)湯劑療效好、見效快的特色,又有服用劑量小、貯存、攜帶方便等優(yōu)點(diǎn)。慢性咽炎的患者多伴有咽部發(fā)干、異物感或輕度疼痛等癥狀,本品較之于片劑、膠囊劑等其他固體劑型,更利于患者服用。

        3.2 在鑒別中,分別以丹參素鈉對(duì)照品、丹參對(duì)照藥材、芍藥苷對(duì)照品、赤芍對(duì)照藥材、鹽酸小檗堿對(duì)照品、黃連對(duì)照藥材、牛蒡子對(duì)照藥材、玄參對(duì)照藥材為對(duì)照,對(duì)方中丹參、赤芍、黃連、牛蒡子、玄參進(jìn)行了薄層色譜鑒別。在對(duì)黃連進(jìn)行薄層鑒別中,預(yù)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,后經(jīng)分析,或因黃連有效成分為生物堿,因此在展開時(shí)適當(dāng)熏以氨蒸氣以克服拖尾現(xiàn)象;在對(duì)牛蒡子進(jìn)行薄層鑒別中,預(yù)實(shí)驗(yàn)中先采用常規(guī)方法以乙醇為提取溶劑制備牛蒡子對(duì)照藥材溶液,而所得薄層色譜上斑點(diǎn)偏多,主斑點(diǎn)Rf值偏高,難以與樣品對(duì)應(yīng),多次試驗(yàn)之后,將牛蒡子藥材加鹽酸溶解,而后噴以5%三氯化鐵乙醇溶液顯色,鑒別其酚性成分,色譜圖上顯一個(gè)主斑點(diǎn),特征性強(qiáng)。

        3.3 含量測定中,丹參素鈉是處方中君藥丹參的主要水溶性有效成分,其含量的高低對(duì)制劑臨床療效影響較大,因此,選擇丹參素鈉含量作為含量測定指標(biāo)。

        [1] 彭順林,鐘渠.滋陰活血利咽湯治療慢性咽炎47例療效觀察[J].甘肅中醫(yī),1998,11(6):14.

        [2] 國家藥典委員會(huì).中國藥典[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:70.

        [3] 韋松基,王志萍,曹宇,等.壯藥依肝達(dá)顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥,2011, 22(11):2674.

        猜你喜歡
        素鈉牛蒡子薄層
        熒光分光光度法測定水中示蹤劑熒光素鈉示蹤劑
        微波消解-ICP-MS法同時(shí)測定牛蒡子中8種重金屬元素
        中成藥(2018年11期)2018-11-24 02:57:28
        牛蒡子炒制過程中脂肪油成分的變化
        中成藥(2017年5期)2017-06-13 13:01:12
        維藥芹菜根的薄層鑒別
        牛蒡子中牛蒡苷測定方法的優(yōu)化
        中成藥(2016年4期)2016-05-17 06:07:49
        SiN_x:H膜沉積壓強(qiáng)與擴(kuò)散薄層電阻的匹配性研究
        參芪苓口服液的薄層色譜鑒別
        貝前列素鈉對(duì)全腦缺血/再灌注大鼠腦損傷的作用及機(jī)制
        芪參清幽膠囊的薄層鑒別研究
        新魚腥草素鈉注射液制劑處方及工藝的研究
        日韩制服国产精品一区| 国产精品后入内射日本在线观看 | 精品国产一区二区三区亚洲人| 中文字幕人妻少妇精品| 国产精品国产三级国产专播下| 久久久亚洲精品无码| 亚洲熟妇av乱码在线观看| 99热高清亚洲无码| 深夜一区二区三区视频在线观看 | 国产亚洲精品a片久久久| 亚洲欧美日韩中文无线码| 成人午夜免费福利| 国产亚洲精品一品二品| 白丝爆浆18禁一区二区三区| 国产性猛交╳xxx乱大交| 亚洲AV永久无码精品表情包| 在线日本国产成人免费精品| 国产精品无码无在线观看| 久久国产36精品色熟妇| 免费在线观看亚洲视频| 蜜桃91精品一区二区三区| 国产午夜福利片| 日本丰满妇人成熟免费中文字幕| 日本超骚少妇熟妇视频| 亚洲自偷自拍另类第1页| 久久人人爽人人爽人人片亞洲| WWW拍拍拍| 久久综合另类激情人妖| 人妻体体内射精一区二区| 日韩欧美中文字幕公布| 热综合一本伊人久久精品| 99久久无色码中文字幕人妻蜜柚| 最近日本中文字幕免费完整| 美女黄频视频免费国产大全| 亚洲国产天堂久久综合网| 午夜福利啪啪片| 少妇无码av无码去区钱| 亚洲av天堂在线免费观看| 亚洲无线码一区二区三区| 色诱久久av| 国产精品黑丝美女av|