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        水碘檢測試劑盒法與國家標準方法的對比

        2013-10-08 03:04:58李淑華王海燕李秀維
        中國科技信息 2013年16期
        關(guān)鍵詞:檢測方法

        李淑華 王海燕 李秀維

        中國疾病預(yù)防控制中心傳染病預(yù)防控制所, 北京 102206

        在全國第四次碘缺乏病監(jiān)測工作中,水碘檢測采用了武漢眾生生化技術(shù)有限公司生產(chǎn)的“水碘快速定量檢測試劑盒”。筆者將該方法的分析測試誤差與中華人民共和國國家標準GB/T 5750.5-2006生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標(文中簡稱國家標準方法)中11.1測定水碘的方法進行了對比[1],并報道如下。

        表1 兩種方法的檢測下限

        表2 兩種方法檢測低濃度水樣結(jié)果

        1.材料與方法

        1.1 檢測方法的依據(jù):國家標準方法依據(jù)中華人民共和國國家標準GB/T 5750.5-2006生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標,試劑盒法為武漢眾生生化技術(shù)有限公司的“水碘快速定量檢測試劑盒”。

        1.2 測試項目

        1.2.1 檢測下限:取與配置標準溶液相同的去離子水,與樣品檢測同步驟全程序檢測,共檢測6批,每批做平行測試,目的是了解方法的檢測下限。

        1.2.2 兩種方法檢測低濃度水樣結(jié)果比較:對低濃度水樣進行全程序檢測,共檢測6批,每批做平行測試,目的是觀察5μg/L以下低濃度水樣用試劑盒法和國家標準方法的差異。

        1.2.3 標準曲線相關(guān)性分析:分析兩種方法檢測6批水樣的標準曲線相關(guān)系數(shù)和標準差。

        1.2.4 重現(xiàn)性精密度:取檢測方法檢出上限濃度0.9倍的標準溶液和天然水樣進行全程序檢測,共檢測6批,每批做平行測試,分析檢測的重現(xiàn)性精密度及其 95%置信水平的最大允許誤差。

        1.2.5 準確度:選取天然水樣檢測后,按1:1加標,標樣濃度為20μg/L。檢測6批,每批做平行測試,計算回收率。

        1.2.6 待測組分穩(wěn)定性觀察:對0.9倍的標準溶液和水樣進行全程序檢測,共檢測6批,每批做平行測試,從開始測試到測試完成共7天,目的是了解天然水樣中碘含量的穩(wěn)定性。

        2.結(jié)果

        2.1 兩種方法的檢測下限

        Sandell-Kolthoff反應(yīng)是痕量碘測定的經(jīng)典方法,其檢測靈敏度很高,本研究的兩種方法均基于該反應(yīng)原理。計算6次等精密度空白測試的批內(nèi)標準差,求得國家標準方法在本實驗室復(fù)檢的檢測下限為0.33μg/L;試劑盒法用指示劑指示反應(yīng)終點,通過計取反應(yīng)時間測定水碘,實驗結(jié)果是反應(yīng)時間很長,大約在1小時40分左右。通過計算得出檢測下限為0.0017μg/L,但在實際工作中不可能等待這么長的時間去確定檢測樣品的含量(表1)。

        2.2 兩種方法檢測低濃度水樣結(jié)果比較

        由于試劑盒法檢測限不易測出,檢測人員會關(guān)心5μg/L以下低濃度水樣用試劑盒法是否能檢測出以及其準確性如何。本試驗用兩種方法對低濃度水樣進行了對比檢測,結(jié)果無統(tǒng)計學(xué)顯著差異(表2)。

        2.3 標準曲線的相關(guān)性

        本實驗對兩種方法標準曲線的相關(guān)性進行了分析(表3)。試劑盒法的相關(guān)系數(shù)較好,標準差較小;國家標準方法低濃度范圍(0-10μg/L)相關(guān)系數(shù)較好,標準差較小,而高濃度范圍(10-100μg/L)相關(guān)系數(shù)的均數(shù)為0.994,標準差也比低濃度范圍大。

        表3 標準曲線的相關(guān)性分析

        2.4 重現(xiàn)性精密度

        在相同的實驗條件下,不同的時間里對同一樣品進行m回n次等精密度測試,其標準偏差Sr=[ΣSn2/m]1/2即重現(xiàn)性精密度,其95%置信水平的最大允許誤差(或重現(xiàn)性區(qū)間)為Ir=Sr。它表明用相同的檢測方法,在相同的條件下對同一樣品進行檢測,測得的任何兩個結(jié)果間的絕對差值超過Ir的可能性只有5%。如果測試結(jié)果超過了Ir,就有理由懷疑檢測結(jié)果的可靠性。國家標準方法的0.9C標準溶液為90μg/L ,試劑盒法的0.9C標準溶液為35μg/L 。從表4和表5可見國家標準方法測試0.9C標準溶液的重現(xiàn)性精密度優(yōu)于試劑盒法,國家標準方法的重現(xiàn)測試最大允許誤差也小于試劑盒法;試劑盒法測試水樣的重現(xiàn)性精密度優(yōu)于國家標準方法,試劑盒法的重現(xiàn)測試最大允許誤差也小于國家標準方法。首先因為試劑盒法測定水碘是用肉眼判定顏色的變化計取反應(yīng)時間,誤差比較大;其次0.9C標準溶液已經(jīng)接近試劑盒法的檢測上限,反應(yīng)時間非常短,大約在10秒左右,反應(yīng)時間相差1秒就會使結(jié)果有幾個微克升的誤差。這就是造成試劑盒法測試0.9C標準溶液的重現(xiàn)性精密度和最大允許誤差比較差的原因。試劑盒法測試水樣的結(jié)果比測試標準溶液的結(jié)果好,原因是表中水樣的濃度約為15μg/L左右,這個濃度在試劑盒法檢測范圍的中段,所用時間比較合適,所以試劑盒法測試水樣的重現(xiàn)性精密度優(yōu)于測試0.9C標準溶液,測試水樣的最大允許誤差也小于測試0.9C標準溶液。

        表4 兩種方法測試0.9C標準溶液的重現(xiàn)性精密度和最大允許誤差

        表5 兩種方法測試水樣的重現(xiàn)性精密度和最大允許誤差

        表6 加標水樣回收試驗演算

        表7 回收率試驗統(tǒng)計分析

        表8 兩種方法測試標準試樣和水樣的原始結(jié)果

        2.5 準確度的估算

        準確度的估算,一般采用測試樣品和測試加標樣品,并計算其回收率。如果實測回收值與期望回收值無顯著差異,即可認為實驗方法和操作過程無系統(tǒng)誤差。當(dāng)回收率滿足時,平均回收值可接受,一般方法的回收率應(yīng)在95%至105%之間。表6和表7顯示,國家標準方法和試劑盒法的回收率R/d分別為0.96和1.02,均符合方法學(xué)要求,說明干擾測試的因素和由標準與空白帶入的偏性很小。

        2.6 水樣中待測組分的穩(wěn)定性

        本文對比了兩種方法對標準試樣和水樣等精密度測試的方差分析結(jié)果,旨在觀察水樣中碘含量的變化情況。表8和表9顯示,兩種方法對標準試樣、水樣測試的批內(nèi)和批間變異均無統(tǒng)計學(xué)顯著差異,說明天然水樣中碘含量在觀察期即7天內(nèi)是穩(wěn)定的。

        表9 兩種方法碘含量檢測變異的方差分析

        3.討論

        本研究通過對比兩種方法在空白實驗、檢測低濃度水樣、標準曲線相關(guān)性、重現(xiàn)性精密度、準確度的估算和對標準試樣、水樣檢測批內(nèi)批間變異的方差分析,得出以下結(jié)論:

        從方法學(xué)角度分析,試劑盒法與國家標準方法檢測水碘具有較好的精密度和準確度,其分析測試誤差是可以接受的。

        國家標準方法的優(yōu)缺點:國家標準方法采用分光光度計比色,較目測比色準確。但該方法試劑種類多,檢測步驟繁瑣,操作各環(huán)節(jié)易被污染,工作量大,費時(60-80個樣/每天);且由于反應(yīng)中砷鈰濃度比例不合理,使10-100 μg/L檢測范圍的標準曲線精度比較差,此方法有待于進一步改進。

        試劑盒法的優(yōu)缺點:不需儀器設(shè)備,現(xiàn)場即可操作,取樣量小,操作簡單,方便,快捷,省時(200-300個樣/每天)。但肉眼觀察顏色需要培訓(xùn)來熟練。標準曲線范圍0-40μg/L雖然兼顧了低濃度和較高濃度的水碘測定,但測定高濃度樣品時反應(yīng)時間很短,檢測極低濃度樣品時反應(yīng)時間過長。建議研制分別適應(yīng)低濃度水樣和高濃度水樣的兩種檢測試劑盒。

        [1]中國衛(wèi)生部,中國國家標準化委員會.GB/T 5750.5-2006.生活飲用水標準檢驗方法: 無機非金屬指標,2007.07.01

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