■陳智勇 張 霖 鐘 珂

〔1河南省纖維檢驗局，河南鄭州 450000〕

〔2鄭州棉麻工程技術(shù)設(shè)計研究所，河南鄭州 450004〕

2002年以來，中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會纖維分會依據(jù)國際通行做法，連續(xù)組織全國性棉花纖維比對試驗，項目包括棉花手扯長度、棉纖維斷裂比強度、棉纖維馬克隆值等傳統(tǒng)檢測項目和大容量棉纖維物理性能測定（HVI）。參加測試技術(shù)交流活動的單位來自國內(nèi)農(nóng)業(yè)、紡織、供銷、質(zhì)檢、纖檢及新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團近140家纖維紡紗實驗室。此活動已成為國內(nèi)具有一定影響的全國性測試比對活動。

比對測試是實驗室評估自己的試驗測試水平和能力的有效途徑，通過比對及時發(fā)現(xiàn)和糾正不合格項目，調(diào)查分析不合格的測試隱患，采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施，做到防患于未然。

1 棉花纖維常規(guī)檢測項目比對試驗內(nèi)容簡介

1.1 試驗樣品的選取和制備

根據(jù)試驗項目不同，采用不同的方法選擇制作試驗樣品。針對手扯長度試驗，樣品選擇時應(yīng)盡量做到品種單一、品質(zhì)優(yōu)良，同時兼顧拉開一定的長度級別。參照標(biāo)準(zhǔn)樣品制作程序完成加工、制作。此次比對試驗的樣品，都選用了即將使用的中華人民共和國長度標(biāo)準(zhǔn)棉花，并按要求進(jìn)行了處理。對于斷裂比強度試驗和馬克隆值比對試驗，樣品除了采用手扯長度的制樣加工工藝外，又經(jīng)過了梳理和混合處理。對于原棉含雜率比對試驗，選用的是江蘇省纖維檢驗所研制的中華人民共和國雜質(zhì)校準(zhǔn)棉樣比對試驗選定備用的各種樣品，組織了7家實驗室用HVI900系統(tǒng)進(jìn)行均勻性測試。用單因素方差分析法對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行了顯著性檢驗，從中選定均勻度能夠滿足要求的樣品，使實驗室的試驗結(jié)果不會因樣品本身的均勻性而受到影響。

1.2 測試要求

1.2.1 校準(zhǔn)試驗。

樣品測試前，應(yīng)按國家標(biāo)準(zhǔn)《用校準(zhǔn)棉樣校準(zhǔn)棉纖維試驗結(jié)果》GB/T 13776-1992的要求作校準(zhǔn)試驗。校準(zhǔn)試驗應(yīng)按相應(yīng)的試驗方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。試驗項目不同，校準(zhǔn)方法不同。并建議根據(jù)校準(zhǔn)試驗結(jié)果決定是否需要對儀器作進(jìn)一步調(diào)整。

1.2.2 樣品測試時要求。

1）手扯長度測試首先用“國家長度標(biāo)準(zhǔn)棉花”校準(zhǔn)手法，如果每個測試數(shù)據(jù)都在允差范圍內(nèi)（國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為±0.5 mm），可以認(rèn)為手法正確，即可以進(jìn)行比對測試試驗。否則，應(yīng)改變操作手法，直到符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定為止。如果仍達(dá)不到允差要求，可以采用修正系數(shù)的方法修正試驗結(jié)果。

2）斷裂比強度的測試按國家標(biāo)準(zhǔn)《棉纖維斷裂強力試驗方法束纖維法》GB/T 6101的規(guī)定進(jìn)行試驗。

3）馬克隆值的測試按國家標(biāo)準(zhǔn)《原棉馬克隆值試驗方法》（GB/T 6498-2008）試驗方法標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行試驗。

試驗完成后，按照比對試驗的要求分別填寫比對試驗報告單。

2 2011年全國棉花比對試驗常規(guī)項目統(tǒng)計報告

2.1 數(shù)據(jù)匯總

今年參加手扯長度項目比對試驗的單位共50家，反饋比對試驗結(jié)果60組，試驗數(shù)據(jù)240個，為應(yīng)反饋數(shù)據(jù)的100%。

參加斷裂比強度比對試驗的單位共3家，反饋比對試驗結(jié)果4組，為應(yīng)反饋數(shù)據(jù)的100%；反饋斷裂伸長率試驗數(shù)據(jù)4個，為應(yīng)反饋數(shù)據(jù)的100%。

參加馬克隆值測試項目比對試驗的單位共39家，反饋試驗數(shù)據(jù)45組，試驗數(shù)據(jù)135個，為應(yīng)反饋數(shù)據(jù)的100%。

參加原棉含雜率測試項目比對試驗的單位共36家，反饋試驗數(shù)據(jù)39組，試驗數(shù)據(jù)117個，為應(yīng)反饋數(shù)據(jù)的100%。

2.2 試驗數(shù)據(jù)的檢驗與處理

按照GB/T 4883-2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理》的規(guī)定，分別用格拉布斯法和狄克遜檢驗法對各實驗室的測試數(shù)據(jù)進(jìn)行了異常值檢驗。

2.2.1 異常值處理原則

經(jīng)兩種方法檢驗后認(rèn)為是異常值的數(shù)據(jù)，若能從技術(shù)上查明原因，則將此異常值剔除，否則保留。

如果兩種檢驗結(jié)論不同，則發(fā)現(xiàn)一個異常值，取格拉布斯檢驗的結(jié)論；發(fā)現(xiàn)多個異常值，則取狄克遜檢驗的結(jié)論。如此分析結(jié)果如下：

1）手扯長度試驗，沒有檢出異常值。

2）斷裂比強度與伸長率的測試，沒有檢出異常值。

3）馬克隆值的測試，檢出三個異常值。

4）原棉含雜率測試，沒有檢出異常值。

2.2.2 統(tǒng)計計算

對試驗結(jié)果進(jìn)行了統(tǒng)計計算，分別得出以下統(tǒng)計信息：反饋樣本的總數(shù)、總平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)和符合率。

2.3 試驗數(shù)據(jù)分析

2.3.1 符合率分布

表1 4項常規(guī)試驗數(shù)據(jù)的符合率分布表

參加本次比對試驗的各實驗室，對測試工作比較重視，認(rèn)真測試樣品，及時反饋試驗數(shù)據(jù)。手扯長度、馬克隆值、斷裂比強度和斷裂伸長率項目的試驗數(shù)據(jù)反饋率達(dá)到100%。本次比對試驗的符合率分布情況見表1，從中可以看出2012年度大部分比對試驗項目與2011年度的水平基本持平，有些項目的試驗結(jié)果略高于2011年度的水平。

本次比對試驗部分標(biāo)準(zhǔn)樣品的測試結(jié)果，見表2，其標(biāo)定值的符合情況見表3、表4。

表2 比對試驗樣品的測試結(jié)果

本次試驗與HVI檢測結(jié)果（相同樣品）對比統(tǒng)計見表3、表4。

表3 上半部平均長度與手扯長度

表4 馬克隆值

表3和表4為棉纖維綜合測定（HVI）比對試驗和三項物理指標(biāo)比對試驗相同試驗樣品的統(tǒng)計表，從表中可以看出同一試驗樣品手扯長度和上半部平均長度檢測結(jié)果差異不大，最大在0.3以內(nèi)，而馬克隆值兩次檢測方法無差異，數(shù)據(jù)完全一致。

2.3.2 變異系數(shù)分布。

本次比對試驗的3個項目在棉花檢驗工作中比較重要。通過考察試驗數(shù)據(jù)離差相對波動的大小即試驗數(shù)據(jù)變異系數(shù)的大小變化，可以橫向測評試驗的技術(shù)水平。表5給出了4種試驗項目的試驗數(shù)據(jù)變異系數(shù)分布區(qū)間。

表5 四種試驗項目的試驗數(shù)據(jù)變異系數(shù)分布區(qū)間

從表5中的變異系數(shù)可以看出：

（1）手扯長度項目中，4種試驗樣品的變異系數(shù)分布在1.36%～1.56%之間，平均為1.47%，與2011年度的水平相當(dāng)。

初步分析：手扯長度雖然是感官檢驗項目，由于應(yīng)用歷史比較長，使用頻率比較高，技術(shù)比較普及、成熟，同時統(tǒng)計量也比較大，因此，試驗數(shù)據(jù)相對比較集中，變異系數(shù)比其他兩項小。

此項試驗數(shù)據(jù)整體反映出該項技術(shù)水平近幾年來都比較穩(wěn)定。

（2）斷裂比強度測試項目中，3種試驗樣品斷裂比強度指標(biāo)的變異系數(shù)分布在1.6%～3.0%之間，平均為2.53%，比2011年度的水平有明顯上升。對應(yīng)的斷裂伸長率指標(biāo)的變異系數(shù)分布在5.4%～9.7%之間，平均為7.93%，與2011年度的水平有所上升。由于參加此試驗的樣本太少，該項目的數(shù)據(jù)僅供參考。

分析原因：采用斯特洛強伸儀測定棉纖維的斷裂比強度及其斷裂伸長率的操作技術(shù)相對復(fù)雜、對試驗環(huán)境條件、試驗試樣的平衡及斷裂試樣稱重要求較高，加之這種儀器普及率和使用頻率不是很高、國產(chǎn)儀器的生產(chǎn)技術(shù)水平還不夠穩(wěn)定等原因，對于試驗結(jié)果都會產(chǎn)生有一定程度的影響。

（3）含雜率項目的試驗變異系數(shù)19.9%～39.5%，平均值為27.09%。該變異系數(shù)較高，表示測試值的離散性較大。

（4）馬克隆值項目的試驗變異系數(shù)分布為1.91%～4.18%，平均為3.02%，與2011年度的水平相當(dāng)。

分析原因：馬克隆值測試儀器比較穩(wěn)定，測試技術(shù)成熟，測試結(jié)果比較集中，因此符合率比較高。

3 存在的問題

從比對試驗過程以及反饋的數(shù)據(jù)資料中，我們發(fā)現(xiàn)存在以下問題。

3.1 校準(zhǔn)樣品使用不規(guī)范

有的實驗室對使用校準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)手扯長度的試驗結(jié)果還存在疑問，許多試驗人員平時測試時，并不做校準(zhǔn)試驗。試驗人員應(yīng)該經(jīng)常使用校準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)試驗結(jié)果，以保證測定結(jié)果正確、穩(wěn)定。

3.2 數(shù)值修約

有的實驗室在出具試驗報告時沒有按照相應(yīng)的試驗方法標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的條款進(jìn)行數(shù)值修約。雖然在測試統(tǒng)計計算過程中為了計算的準(zhǔn)確性，可以多保留幾位小數(shù)，但是試驗報告的結(jié)果（在此是“修正后的值”）應(yīng)該按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條款進(jìn)行數(shù)值修約。

3.3 超差現(xiàn)象

個別試驗單位、實驗人員的測試數(shù)據(jù)出現(xiàn)較大面積的超差。應(yīng)該引起重視，查找原因，采取措施，提高試驗水平。

3.4 符合率有待提高

對常規(guī)比對試驗項目而言，從單個樣品看符合率是比較高的，而就每位試驗人員來看，其全部樣品的測試值都在符合率范圍內(nèi)的人員就相對較少。

4 結(jié)束語

比對試驗結(jié)果是一種統(tǒng)計數(shù)據(jù)值。由于其結(jié)果的影響因素很多，包括樣品的均勻性、樣品的測試次數(shù)、儀器的穩(wěn)定性，試驗人員手法的穩(wěn)定性以及心理素質(zhì)因素的影響，因此，一次比對試驗的結(jié)果不足以說明試驗人員的實際操作水平，僅供參考。