羅良紅　彭文俐　唐繼鮮　粟勇　何瑞旋　杜紅梅

摘要：要對鈀銀合金烤瓷牙樣品進(jìn)行成分測試，該實驗方法根據(jù)鈀銀合金的特點，采用等離子體發(fā)射光譜儀對常量、痕量貴金屬物質(zhì)的多組分連續(xù)或同時測定。得到測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的誤差都小于0.2%；用重量法得到的海綿鈀雜質(zhì)含量小于10mg/kg，可以進(jìn)行回收利用。經(jīng)過試驗結(jié)果證明，利用該實驗方法對鈀銀合金烤瓷牙進(jìn)行成分研究和測試是可行的。

關(guān)鍵詞：鈀銀合金；烤瓷牙；等離子體；發(fā)射光譜儀；重量法

中圖分類號：RT8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-2374（2013）26-0052-02

鈀銀合金烤瓷牙作為貴金屬烤瓷牙有著非常好的修復(fù)效果，受到很多患者的歡迎，可是人們對鈀銀合金烤瓷牙的成分不是很了解，鈀銀合金烤瓷牙成分配比誤差較大會嚴(yán)重影響烤瓷牙的性能，要求鈀銀合金烤瓷牙中鈀的含量控制在56.8%～57.8%、銀的含量控制在27.5%～28.5%、銦的含量控制在9.7%～10.5%，因此，準(zhǔn)確測試鈀銀合金烤瓷牙的成分，指導(dǎo)鈀銀合金烤瓷牙配方的調(diào)整十分重要。根據(jù)鈀銀合金烤瓷牙的成分特點，我們采用ICP-AES法同時測定Ag、In、Ga、Au及Pt；利用丁二酮肟沉淀分離主要成分鈀，經(jīng)過二次沉淀重量法測試鈀的含量。借鑒貴金屬及貴金屬合金測試的某些方法，其中丁二酮肟沉淀重量法測試鈀是較為經(jīng)典的方法，經(jīng)過兩次沉淀后可得到較純凈的主成分鈀，針對性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確，同時可以進(jìn)行鈀回收，節(jié)約成本。本方法利用ICP-AES的同時測定Ag、In、Ga、Au及Pt具有快速、簡便、準(zhǔn)確等優(yōu)越性。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑和方法

1.1.1 分析儀器及工作參數(shù)：

美國PE公司Optima7300型等離子體發(fā)射光譜儀

高頻發(fā)生器功率：1.3kW

冷卻氣（Ar）：15.0L/min；輔助氣：0.2L/min

載氣：0.8L/min

1.1.2 主要試劑：

實驗用水：二次蒸餾水

HNO3、HCl為優(yōu)級純

Ag、In、Au、Pt及Ga單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）為國家有色金屬研究所

10g/L丁二酮肟酒精溶液

表1

1.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液：采用兩組標(biāo)準(zhǔn)溶液，Ag是單標(biāo)準(zhǔn)溶液，In、Au、Pt及Ga為混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)樣品中各元素稀釋后的濃度，按照表1中的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行配制。

1.2 樣品分析步驟

1.2.1 樣品準(zhǔn)備：將樣品鈀銀合金烤瓷牙鉆屑先用丙酮清洗除油污，用6mol/LHCl洗凈，烘干后待用。

1.2.2 Pd測試：稱取0.50000g樣品于100mL三角瓶中，加8mol/LHNO310mL低溫溶解，待溶液體積約為3mL時，加5mL鹽酸，待溶液中金屬樣品完全溶解后，將硝酸趕盡，冷卻后加20mL水，過濾到500mL錐形燒杯中，用1%鹽酸洗滌至濾液呈無色。加100mL丁二酮肟酒精溶液到濾液中，并攪拌均勻，靜置1小時后過濾，用熱水洗滌20次（收集到500mL容量瓶中），沉淀轉(zhuǎn)移到已恒重的石英坩堝中，于800℃的高溫電爐中灼燒2小時后取出冷卻；向坩堝中加5mL稀王水（1+1），將樣品溶解完全后轉(zhuǎn)移到500mL錐形燒杯中，趕盡硝酸后加100mL水，加100mL丁二酮肟酒精溶液，并攪拌均勻，靜置1小時后過濾，用熱水洗滌10次，（濾液收集到第一次的容量瓶中）。沉淀轉(zhuǎn)移到已恒重的坩堝中，于800℃的高溫電爐中灼燒2小時后取出冷卻稱重；同時要測試濾液中鈀的含量，將兩者含量相加便得出鈀含量。

1.2.3 Ag測試：稱取0.10000g樣品于50mL燒杯中，加HNO36mL低溫溶解，待樣品不發(fā)生反應(yīng)時，將樣品溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中用水稀釋到刻度；再分取10mL到100mL容量品中，稀釋搖勻待測。按照事先編好的程序，輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液值做出工作曲線，然后輸入待測樣品溶液測試Ag含量，打印出測試結(jié)果。

1.2.4 In、Ga、Au及Pt測試：稱取0.10000g樣品于50mL燒杯中，加HNO36mL低溫溶解，待溶液體積約為3mL時，加10mL鹽酸，待溶液中金屬樣品完全溶解后，將樣品溶液及沉淀轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中用水稀釋到刻度搖勻；再分取10mL上層液體到100mL容量品中，稀釋搖勻待測。

按照事先編好的程序，輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液值做出工作曲線，先輸入分取溶液中測試In，然后輸入原始溶液中測試Ga、Au及Pt的含量，打印出測試結(jié)果。

2 結(jié)果討論

2.1 儀器分析線的選擇

每種元素的分析譜線儀器提供了多條，但考慮到譜線間干擾、譜線強(qiáng)度等因素后，實際采用的譜線要通過實驗方能確定，經(jīng)過對譜線的譜圖的觀察（分析有無譜線干擾），譜線強(qiáng)度數(shù)據(jù)比對后，選擇最佳的測試譜線波長（見表2）：

表2

2.2 標(biāo)準(zhǔn)校正曲線

標(biāo)準(zhǔn)溶液是根據(jù)樣品中各元素的含量及其稀釋后的濃度范圍配置四個極差的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并加入和樣品中含量相同的硝酸或者硝酸和鹽酸。將標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入ICP，按照選定的工作條件和工作參數(shù)測定其強(qiáng)度，并以強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，以濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，儀器自動建立工作曲線，相關(guān)系數(shù)都在0.9995以上。

2.3 方法的精密度

用上述方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素進(jìn)行了6次重復(fù)測量，得出的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為表3：

表3

2.4 方法的準(zhǔn)確度

表4是測試標(biāo)準(zhǔn)樣品4次的測試結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較，主要含量Pd和Ag的測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間的誤差小于0.2%，次要含量In、Ga、Au及Pt的測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間的誤差小于0.1%，可以看出我們的測試結(jié)果滿足鈀銀合金烤瓷牙的要求。證明我們的實驗方法可行，結(jié)果也是可信的。

表4

3 結(jié)語

采用本方法測試鈀銀合金烤瓷牙成分，測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果的誤差都小于0.2%，表明本方法是可行的，是一個值得推廣的新方法。

隨著現(xiàn)代分析儀器的快速發(fā)展，用ICP-AES法測試，可實現(xiàn)物質(zhì)中多組分的連續(xù)或同時測定，本方法對常量、痕量貴金屬物質(zhì)的多組分連續(xù)或同時測定方法的研究具有一定的現(xiàn)實意義。

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基金項目：2011年度四川省重大科技成果轉(zhuǎn)化項目（2011GZX0016）

作者簡介：羅良紅（1972—），男，四川成都人，成都光明光電股份有限公司工程師，研究方向：貴金屬分析測試。