張立華，高麗娟，李曉奇

（遼寧科技大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，遼寧 鞍山 114051）

納米懸浮液是納米材料的重要應(yīng)用形式［1］。穩(wěn)定的納米懸浮液在開發(fā)新型傳熱介質(zhì)、制藥、微制造、陶瓷成型工藝等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。但由于納米粉體比表面積大、表面能高使納米粒子之間相互吸引而具有不穩(wěn)定傾向，使粒子產(chǎn)生團(tuán)聚而影響其分散體系的穩(wěn)定性［3］。表面改性是改善納米粉體表面性質(zhì)防止團(tuán)聚的有效方法［4］。本研究是以己二酸表面改性納米氧化鋯改善其粉體的穩(wěn)定性。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)儀器及藥品

722微機(jī)型可見分光光度計(jì)（上海宇隆儀器有限公司），pHS－25型數(shù)顯酸度計(jì)（上海雷磁儀器廠），F(xiàn)A2004N電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）。

二氧化鋯粉體（遼寧科技大學(xué)納米中心），己二酸、甲苯、乙醇、正丁醇、乙二醇、正庚烷、氯代苯、四氯化碳，均為分析純試劑。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 己二酸改性納米氧化鋯表面

準(zhǔn)確稱取1g納米氧化鋯粉體，置于100mL四口燒瓶中，加入40mL己二酸的甲苯飽和溶液。將四口燒瓶置于油浴中，在磁力攪拌、恒溫110 ℃下回流1h［5］。

1.2.2 懸浮液的制備

將50mL試管用蒸餾水清洗干凈；準(zhǔn)確稱取0.7g己二酸表面改性的納米氧化鋯放入試管中，加入20mL懸浮溶劑，加蓋，搖勻，室溫下靜置，觀察團(tuán)聚狀況。

1.2.3 懸浮液穩(wěn)定性的表征

1）密度：用5mL移液管取靜置試管5cm處懸浮液3mL，放入已稱質(zhì)量的比色皿中，用電子天平稱質(zhì)量。

2）pH：取靜置試管5cm 處懸浮液，用pHS－25型數(shù)顯酸度計(jì)測定其pH。

3）透光度（T）：取靜置試管5cm處懸浮液，用722微機(jī)型可見分光光度計(jì)測定溶液的透光度。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 懸浮溶劑的確定

分別以乙醇、正丁醇、乙二醇、水、正庚烷、氯代苯、四氯化碳作懸浮溶劑，按試驗(yàn)方法制備懸浮體系。試驗(yàn)結(jié)果表明，以不同溶劑制備的懸浮體系沉降3d后，用水為溶劑的懸浮體系最為穩(wěn)定。

2.2 懸浮體系pH隨沉降時(shí)間的變化

用20mL水作溶劑，按試驗(yàn)方法制備不同酸度的懸浮體系，考察體系pH對體系穩(wěn)定性的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。由圖1看出，己二酸改性的納米氧化鋯粉體的水懸浮體系的pH隨沉降時(shí)間變化不明顯，說明體系較為穩(wěn)定，受體系酸度影響不大。

圖1 懸浮液pH對懸浮體系穩(wěn)定性的影響

2.3 懸浮體系透光度與沉降時(shí)間的關(guān)系

用20mL水作溶劑，按試驗(yàn)方法制備懸浮液。懸浮體系透光度隨沉降時(shí)間的變化如圖2所示。

圖2 懸浮體系透光度隨沉降時(shí)間的變化規(guī)律

由圖2看出：體系透光度在沉降3d時(shí)出現(xiàn)最大值，5d后基本穩(wěn)定。說明體系中較大的或表面改性較差的顆粒在3d內(nèi)全部下沉，表面改性較好的或較小的顆粒在沉降5d后趨于穩(wěn)定。

2.4 懸浮液密度與沉降時(shí)間的關(guān)系

用20mL水作溶劑，按試驗(yàn)方法制備懸浮液。懸浮液密度隨沉降時(shí)間的變化如圖3所示。

圖3 懸浮液密度隨沉降時(shí)間的變化規(guī)律

由圖3看出：沉降前3d，體系密度增大，因?yàn)樗∪芤簽樵嚬?cm處的液體，5cm上方的固體顆粒在下沉，所以密度在增大；沉降3～5d，體系密度降低，說明較大顆粒此時(shí)已降到5cm處以下，體系密度降低；沉降6d后，密度又有所增大，這是大顆粒下沉后將小顆粒擠到上方使顆粒上浮，并穩(wěn)定于體系中。

2.5 懸浮液穩(wěn)定性比較

圖4是懸浮液沉降2月后的照片，從左至右為乙二醇、正丁醇、水、乙醇體系。可以看出，以水作懸浮劑的體系最穩(wěn)定。

圖4 沉降2月后的懸浮體系的狀態(tài)

3 結(jié)論

納米氧化鋯水分散體系的穩(wěn)定性受多種因素影響，己二酸能有效改變氧化鋯的表面性質(zhì)，使其與水具有較好的相似極性，能形成穩(wěn)定的懸浮體系，并最少穩(wěn)定2月。

［1］Winncebst A J A，Groof Zevert W F M，Theunissen G S A M，et al.Microstructure Characteristics of Ultra－fine ZrO2－Y2O3Ceramic Powders［J］.Mat sci eng，1989，109：215－219.

［2］高麗娟，張麗華，馬永順，等.納米氧化鋯水懸浮液的穩(wěn)定性［J］.光譜試驗(yàn)室，2012，29（3）：1588－1591.

［3］李新芳，朱冬生，王先菊，等.Cu－水納米流體的分散行為及導(dǎo)熱性能研究［J］.功能材料，2008，39（1）：162－165.

［4］薛衛(wèi)星，李建宇，王喜貴.對Eu配合物光轉(zhuǎn)換劑光譜性質(zhì)的評價(jià).光譜與光譜分析，2003，23（4）：366－368.

［5］張立華，高麗娟，李曉奇.納米二氧化鋯表面化學(xué)修飾試驗(yàn)研究［J］.濕法冶金，2012，31（3）：1－3.