董虹星，劉秋平，賀躍輝，吳 靚

(1. 杭州科技職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機(jī)電工程學(xué)院，杭州 311402;2. 浙江工業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程與材料學(xué)院，杭州 310014；3. 中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

多孔材料具有密度小、比表面積大、透氣性好、吸附容量大等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石化、冶金、醫(yī)藥、環(huán)保、機(jī)械等行業(yè)的過(guò)濾、消音、隔熱、催化等工藝中[1-5]。NiAl金屬間化合物做為Al系金屬間化合物中的一種，其具有突出的高溫抗氧化性、抗碳化和抗氯化性能[6-7]。多孔NiAl金屬間化合物作為一種新型的多孔材料，其應(yīng)用前景廣闊，可以在工業(yè)廢水處理、汽車尾氣凈化等方面得到應(yīng)用。

多孔NiAl金屬間化合物的制備方法有多種，傳統(tǒng)制備方法得到的多孔NiAl金屬間化合物，孔隙由原始粉末堆跺間隙和造孔劑脫除過(guò)程空隙所構(gòu)成[8]，在制備過(guò)程中，造孔劑的脫除對(duì)環(huán)境和試樣都會(huì)造成污染。采用自蔓燃反應(yīng)合成法制備的多孔 NiAl金屬間化合物，很難實(shí)現(xiàn)多孔材料的近凈成形，其孔徑和宏觀形貌很難得到較好的控制[9]。采用高壓氣體吹熔法制備的多孔NiAl金屬間化合物，具有藕狀孔結(jié)構(gòu)，但是制備這種多孔材料需要高昂的設(shè)備，成品使用時(shí)需要切割，并且為了保持熔融金屬的粘度，添加了其他顆粒，致使樣品加工困難，并對(duì)樣品的性能有一定的影響[4]。DONG等[10-11]采用連續(xù)分段燒結(jié)法獲取孔隙和宏觀形貌可控的多孔NiAl燒結(jié)體。此外，采用不同的方法所制備的多孔 NiAl金屬間化合物的造孔機(jī)理也存在很大的差異。NiAl多孔材料的造孔機(jī)理研究報(bào)道比較少，已有的報(bào)道也集中在自蔓延燒結(jié)造孔這一方面[12]，因此有必要對(duì)分段燒結(jié)造孔的機(jī)理進(jìn)行研究。

本文作者以大顆粒的Ni、Al元素粉末為原料，采用反應(yīng)燒結(jié)這一傳統(tǒng)的粉末冶金方法制備了宏觀形貌和孔隙可控的多孔NiAl金屬間化合物，并對(duì)反應(yīng)燒結(jié)多孔 NiAl材料的孔隙形成機(jī)理進(jìn)行研究，揭示多孔NiAl材料孔結(jié)構(gòu)的形成過(guò)程及特征，為分段反應(yīng)燒結(jié)多孔NiAl金屬間化合物的孔隙形成提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)原料中90%的粉末粒徑為20～60 μm，純度大于99.9%，將原料按成分配比為Ni-50%Al(摩爾分?jǐn)?shù))的配比在混料器中均勻混合。之后采用200 MPa的壓力將混合粉末冷壓成直徑為32 mm，厚為2 mm的壓坯，將壓坯置于真空度高于5 MPa的鉬發(fā)熱體真空燒結(jié)爐中進(jìn)行分段反應(yīng)燒結(jié)，燒結(jié)溫度分別為400、500、550、580、600、620、680、750、900 和 1 100 ℃，每個(gè)溫度段保溫 1 h，燒結(jié)過(guò)程中的升溫速率為 5℃/min。當(dāng)壓坯在1 100 ℃保溫1 h之后，獲取多孔NiAl材料。

采用排水法測(cè)定的燒結(jié)體的開孔隙度，用冒泡法測(cè)定燒結(jié)體的最大孔徑，用 D/MAX-3A型射線衍射儀分析多孔NiAl材料合成過(guò)程中的相變及相組成, 用JSM-6360LV型掃描電鏡觀察多孔材料的孔形貌和成份能譜分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)過(guò)程中燒結(jié)體中物相的演變

圖1所示為NiAl多孔金屬間化合物分段燒結(jié)過(guò)程中不同燒結(jié)溫度的XRD譜。由圖1可知，當(dāng)燒結(jié)溫度為400 ℃時(shí)，只有Ni和Al兩相，說(shuō)明在此溫度以下沒(méi)有發(fā)生反應(yīng)。當(dāng)溫度升高到620 ℃時(shí)，燒結(jié)體中Ni、Al、Ni2Al3、Ni3Al、NiAl五相共存，生成的新的中間相為 Ni2Al3、Ni3Al和 NiAl。當(dāng)溫度繼續(xù)升高至750 ℃時(shí)，Al相完全消失，有部分殘余的Ni相未反應(yīng)掉之外，Ni2Al3成了主要的中間相。經(jīng)1 100 ℃燒結(jié)后，得到了單一的NiAl相，說(shuō)明在750～1 100 ℃溫度范圍內(nèi)中間相與Ni反應(yīng)生成了NiAl相。由此可見(jiàn)，在分段燒結(jié)反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生了如下反應(yīng)：

且反應(yīng)過(guò)程中以反應(yīng)(1)和(4)為主。本研究的樣品在燒結(jié)過(guò)程中體積膨脹率為60%，在此之前，研究者已經(jīng)對(duì)燒結(jié)體的體積在燒結(jié)過(guò)程中的變化進(jìn)行了研究，認(rèn)為燒結(jié)過(guò)程中生成的Ni2Al3中間相、大量的孔隙和反應(yīng)過(guò)程中的放出的熱是體積膨脹的主要原因[10]。此外，本研究中的燒結(jié)體與已有報(bào)道的燒結(jié)體的體積膨脹相比偏大，主要原因在于本文作者所用的粉末粒度比較大，而粉末粒度大的體積膨脹更明顯。

從反應(yīng)燒結(jié)過(guò)程中的多孔 NiAl金屬間化合物的物相分析可知，多孔NiAl材料的物相形成過(guò)程可以分為4個(gè)階段：1) Ni-Al生坯中的初始Ni、Al單相；2) Al元素發(fā)生固態(tài)偏擴(kuò)散形成Ni2Al3等中間相；3) Al元素在熔點(diǎn)以上發(fā)生液固反應(yīng)進(jìn)一步生成中間相或平衡相，Al單質(zhì)消失；4) 成分均勻化和形成最終平衡相。

圖1 NiAl多孔金屬間化合物分段燒結(jié)過(guò)程中不同燒結(jié)溫度的XRD譜Fig. 1 XRD patterns of porous NiAl at different sintering temperatures

2.2 燒結(jié)過(guò)程中燒結(jié)體開孔隙度的演變

反應(yīng)燒結(jié)過(guò)程中，多孔NiAl金屬間化合物的開孔隙度的變化如圖2所示。從圖2中可以看出，隨著燒結(jié)溫度的逐步升高，多孔NiAl材料開孔隙度呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)，根據(jù)孔隙生成速率的不同，可以分為3個(gè)主要階段：1) 孔隙緩慢形成階段，溫度在580 ℃以下，開孔隙度緩慢增加；2) 孔隙快速生成階段，溫度在600 ℃～680 ℃之間，開孔隙度的增長(zhǎng)速度最快，并在680 ℃達(dá)到 45.5%的開孔隙度，表明開孔隙度在這一溫度段出現(xiàn)了較大幅度的提高。由于這一階段溫度在Al熔點(diǎn)附近，Al元素的擴(kuò)散速率在固態(tài)下達(dá)到最大，并且當(dāng)溫度超過(guò)Al熔點(diǎn)，Al熔化并迅速在毛細(xì)管吸附力的作用下吸附在Ni骨架上，開孔隙度急劇增加；3) 孔隙緩慢增長(zhǎng)時(shí)期，溫度高于700 ℃以上，開孔隙度隨燒結(jié)溫度的升高非常緩慢增加，在1 100 ℃達(dá)到53%的開孔隙度，比 680 ℃時(shí)的開孔隙度增加了約16.4%。

圖2 反應(yīng)燒結(jié)過(guò)程中Ni-Al多孔材料開孔隙度與溫度的關(guān)系Fig. 2 Relationship between open porosity of porous Ni-Al and temperature during sintering procedure

2.3 燒結(jié)過(guò)程中孔隙演變過(guò)程及造孔機(jī)理模型分析

根據(jù)分段燒結(jié)過(guò)程中的物相轉(zhuǎn)變過(guò)程，結(jié)合多孔NiAl金屬間化合物開孔隙度的演變的數(shù)據(jù)，將反應(yīng)燒結(jié)多孔NiAl金屬間化合物的孔隙演變過(guò)程分為4個(gè)階段：

1) 生坯間隙孔階段，Ni/Al混合粉末經(jīng)一定壓力成形為生坯后，坯體中粉末顆粒之間存在細(xì)小的孔隙。Ni-Al生坯中顆粒間隙孔孔徑較細(xì)小，一般小于3 μm。這種間隙孔的孔隙度主要取決于粉末顆粒形狀、粒徑和壓制壓力，本研究過(guò)程中的間隙孔一般不超過(guò)15%。

2) Al熔點(diǎn)以下的Kirkendall 孔隙形成階段，Ni-Al生坯在隨后的分段燒結(jié)過(guò)程中，在低于Al熔點(diǎn)的溫度保溫時(shí)，Ni、Al元素發(fā)生固相擴(kuò)散反應(yīng)。圖3(a)所示為Ni-Al坯體經(jīng)過(guò)620 ℃保溫60 min后的顯微形貌。從圖中可以看出，Ni顆粒的周圍出現(xiàn)了一層厚度約為10 μm 的灰色中間相。圖中1、2、3區(qū)域的能譜成分分析分別為 100%Al、Ni-60.2%Al和 100%Ni(詳見(jiàn)表 1)。

圖3 不同燒結(jié)溫度下保溫1 h后Ni-Al粉末壓坯的SEM像Fig. 3 SEM images of Ni-Al sintered compacts at different holding temperatures for 1 h: (a) 620 ℃; (b) 680 ℃; (c) 750 ℃

表1 圖3 中各區(qū)域的能譜分析結(jié)果Table 1 EDS analysis results of area in Fig. 3

根據(jù)Ni-Al二元相圖，3處區(qū)域分別對(duì)應(yīng)單質(zhì)Al相、Ni2Al3相和單質(zhì)Ni相，XRD分析結(jié)果也證實(shí)這一點(diǎn)。富Al的Ni2Al3相是Ni、Al發(fā)生固態(tài)偏擴(kuò)散反應(yīng)的產(chǎn)物。所形成的中間相起擴(kuò)散阻隔的作用，能吸收后續(xù)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的熱，抑制自蔓延反應(yīng)的發(fā)生，進(jìn)而維持樣品的宏觀形貌。因此，在 Al熔點(diǎn)以下充分保溫生成足夠厚度的中間相擴(kuò)散層是非常有必要的。在Ni和Al發(fā)生固態(tài)偏擴(kuò)散時(shí)，Al向Ni的偏擴(kuò)散物質(zhì)流被方向相反的空位流平衡。隨著Al元素的快速擴(kuò)散，Al顆粒邊緣的空位濃度急劇增加，過(guò)飽和濃度的空位將在Al顆粒邊緣形成Kirkendall孔隙，如圖3(a)中白色箭頭所指之處。SEM像分析驗(yàn)證開孔隙度在Al熔點(diǎn)以下隨著溫度的升高而增大的結(jié)果。

在擴(kuò)散初始階段，Ni，Al坯體中所產(chǎn)生空位取決于 Ni和 Al兩元素的本征擴(kuò)散系數(shù)的差的值。由于Al元素的本征擴(kuò)散系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Ni元素的本征擴(kuò)散系數(shù)[13]，Al向Ni擴(kuò)散的同時(shí)會(huì)導(dǎo)致在Al的原位形成空位。Kirkendall孔隙越小，受張應(yīng)力的影響，其附近區(qū)域空位濃度增量越大，造成后序偏擴(kuò)散過(guò)程中過(guò)飽和空位的塌陷更容易在孔隙外緣實(shí)現(xiàn)，從而導(dǎo)致Kirkendall孔隙的長(zhǎng)大。因此，在固態(tài)擴(kuò)散過(guò)程中，Ni-Al體系中會(huì)在Al顆粒的邊緣產(chǎn)生Kirkendall孔隙。這樣首先為在Al顆粒邊緣形成豐富的Kirkendall孔隙，在連續(xù)分布的Al顆粒的基礎(chǔ)上進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)在坯體中的孔隙整體連通，提供了結(jié)構(gòu)條件。這是偏擴(kuò)散多孔Ni-Al燒結(jié)體中具有開孔隙率提高的主要原因。隨著固態(tài)擴(kuò)散的進(jìn)行，Al顆粒周圍基本被所產(chǎn)生的 Kirkendall孔隙包圍，降低了 Ni-Al兩組元的固態(tài)擴(kuò)散，因此，在此階段產(chǎn)生的孔隙和最大孔徑的值都比較小。

3) Al熔點(diǎn)附近的孔隙形成階段，圖 3(b)所示為Ni-Al坯體經(jīng)680 ℃保溫1 h后的孔隙結(jié)構(gòu)形貌。從圖3(b)中可以清楚地看出，在原來(lái)Al顆粒位置上出現(xiàn)了大孔洞。從背散射圖片上可以明顯看出此時(shí)的坯體中存在三個(gè)相，圖中的EDS定量分析結(jié)果表明，區(qū)域1、2、3的成分分別為 100%Ni、Ni-24.3%Al和Ni-59.3%Al(詳見(jiàn)表 1)，分別對(duì)應(yīng)單質(zhì) Ni相、Ni3Al相和Ni2Al3相。溫度高于Al熔點(diǎn)以上時(shí)，XRD和SEM都沒(méi)有檢測(cè)到Al相的存在，說(shuō)明當(dāng)溫度高于Al熔點(diǎn)時(shí)，固態(tài)下沒(méi)有消耗掉的Al全部轉(zhuǎn)化為液態(tài)，在毛細(xì)管力的作用下迅速包裹Ni顆粒并與之反應(yīng)，并在Al顆粒原位上留下了大量孔隙，導(dǎo)致了圖2中所示的開孔隙度大幅度提高。反應(yīng)過(guò)程中適當(dāng)?shù)囊合嗔磕芴岣邿Y(jié)體中的開孔隙度，從而降低燒結(jié)體的致密度[14]。多孔坯體基本上形成以 Ni顆粒為中心的多孔合金骨架的孔結(jié)構(gòu)特征。

4) 高溫相變對(duì)孔結(jié)構(gòu)的影響階段，圖3(c)所示為Ni-Al坯體經(jīng)750 ℃保溫1 h后的孔隙形貌。圖中只有明顯的兩個(gè)相區(qū)域，對(duì)這兩區(qū)域進(jìn)行能譜定量分析結(jié)果表明，區(qū)域 1、2的成分分別為 Ni-6.2%Al、Ni-53%Al(詳見(jiàn)表 1)。從表 1中數(shù)據(jù)分析可知，在680～750 ℃溫度范圍以及750 ℃保溫過(guò)程中，所發(fā)生的變化主要是在多孔骨架上，多孔骨架上產(chǎn)生了許多裂紋和細(xì)小的孔隙。

在此階段發(fā)生的主要的反應(yīng)有

因?yàn)樵谙嘧冞^(guò)程中體積是收縮的，而多孔骨架已經(jīng)形成，固態(tài)擴(kuò)散被限制在微小的局部區(qū)域。同時(shí)在擴(kuò)散過(guò)程中，Ni顆粒中心部位也出現(xiàn)了空洞，說(shuō)明在高溫均勻化的過(guò)程中，Ni向外擴(kuò)散的速度大于其外圍向Ni顆粒內(nèi)部擴(kuò)散的速度，從而在Ni顆粒內(nèi)部產(chǎn)生了空洞。

圖4 1 100 ℃燒結(jié)Ni-Al合金多孔材料的孔結(jié)構(gòu)形貌Fig. 4 Morphology of pore structures in Ni-Al porous alloy sintered at 1 100 ℃

圖5 反應(yīng)燒結(jié)多孔NiAl金屬間化合物的孔隙形成和相變過(guò)程示意圖Fig. 5 Schematic graphs for pores evolution and phase transformation in reactively synthesized porous NiAl intermetallics

當(dāng)溫度進(jìn)一步升高到1 100 ℃，并保溫1 h使其達(dá)到最終相的顯微結(jié)構(gòu)如圖4所示。從圖4中可以看出，微裂紋在高溫成分均勻化的過(guò)程中消失，多孔骨架中存在大量細(xì)小的孔洞。比較圖3(c)和圖4可知，存在最終相中的細(xì)小孔洞基本產(chǎn)生在圖 3(c)中的富Ni相區(qū)域。從圖3(b)中可以觀察到，僅挨著Ni單質(zhì)相存在的只有富Ni的Ni3Al相。在Ni3Al相中Ni元素的擴(kuò)散系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于Al元素的擴(kuò)散系數(shù)，Ni3Al 中Ni和 Al的擴(kuò)散速率在 1 400 K時(shí)基本上滿足因此，在高溫固態(tài)擴(kuò)散時(shí)，造成單質(zhì)Ni在Ni3Al相中向外快速擴(kuò)散，而在Ni原位形成Kirkendall孔隙。這是Ni-Al坯體中發(fā)生的第二次固態(tài)偏擴(kuò)散，其結(jié)果是在核心Ni顆粒中形成大量的細(xì)小孔隙，這些細(xì)小的孔隙基本是在NiAl多孔骨架中。由反應(yīng)(5)可知，在高溫階段的固態(tài)反應(yīng)過(guò)程中可導(dǎo)致約8.8%的收縮，而伴隨著該反應(yīng)的發(fā)生燒結(jié)坯體只出現(xiàn)了約4% 的收縮，因此，出現(xiàn)了在燒結(jié)坯體體積變化不大的情況下，坯體內(nèi)開孔隙度進(jìn)一步增大的現(xiàn)象。經(jīng)測(cè)試可知，最終獲得的 Ni-50%Al多孔金屬間化合物的開孔隙度為53%。

圖5所示為多孔NiAl金屬間化合物反應(yīng)燒結(jié)過(guò)程中孔隙形成和物相演變過(guò)程示意圖。演變過(guò)程由左向右進(jìn)行。由圖5可看出，多孔NiAl金屬間化合物的形成首先從Ni-Al生坯開始，反應(yīng)燒結(jié)過(guò)程中，Ni、Al首先通過(guò)固態(tài)擴(kuò)散反應(yīng)生成富鋁相 Ni2Al3，經(jīng)過(guò) Al元素第一次偏擴(kuò)散并伴隨中間相的生成，在Al顆粒周圍產(chǎn)生了Kirkendall孔隙，隨后液態(tài)Al反應(yīng)造孔使孔隙長(zhǎng)大，經(jīng)過(guò)成分均勻化并伴隨孔結(jié)構(gòu)的進(jìn)一步演變，最終生成具有較高開孔隙度的多孔 NiAl金屬間化合物。

經(jīng)過(guò)分段燒結(jié)工藝，多孔NiAl金屬間化合物表現(xiàn)出良好的孔結(jié)構(gòu)形貌，多孔NiAl金屬間化合物的孔隙在Al顆粒的位置上伴隨著反應(yīng)的進(jìn)行逐漸形成，同時(shí)以Al顆粒的變形形狀為模板進(jìn)行連通，經(jīng)燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力微觀調(diào)整后隨合金成分的均勻化而被穩(wěn)定下來(lái)。高溫均勻化的過(guò)程中，由于本征的相變體積變化引起多孔骨架的結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)整，骨架內(nèi)部往往會(huì)形成細(xì)小的閉孔結(jié)構(gòu)。

3 結(jié)論

1) 以大顆粒的Ni粉和Al粉為原料，采用分段反應(yīng)燒結(jié)制備多孔NiAl金屬間化合物材料。在1 100 ℃以下，開孔隙度和最大孔徑隨燒結(jié)溫度的升高而增大。經(jīng)1 100 ℃燒結(jié)制得的多孔NiAl材料孔隙度為53%,最大孔徑為55 μm。

2) 多孔NiAl金屬間化合物的造孔機(jī)理為Al熔點(diǎn)溫度附近Ni、Al通過(guò)固態(tài)擴(kuò)散反應(yīng)生成富鋁相Ni2Al3，經(jīng)過(guò)Al元素偏擴(kuò)散并伴隨中間相的生成，在Al顆粒周圍產(chǎn)生了Kirkendall孔隙，Ni與Al之間的擴(kuò)散形成大量的小孔隙；當(dāng)溫度升至Al熔點(diǎn)附近時(shí)，Al以液相的形式迅速吸附在 Ni顆粒和中間相上，初步形成NiAl多孔材料的骨架結(jié)構(gòu)；高溫段Ni與中間相擴(kuò)散使骨架結(jié)構(gòu)中的成分均勻化，并形成骨架結(jié)構(gòu)中的小孔隙。

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