甄 睿 孫揚善 朱麗杰 白 晶

(1東南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，南京211189)(2南京工程學(xué)院材料工程學(xué)院，南京 211167)

Mg-6Gd-(2-4)Y-1Zn變形鎂合金的組織與性能

甄 睿1，2孫揚善1朱麗杰1白 晶1

(1東南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，南京211189)
(2南京工程學(xué)院材料工程學(xué)院，南京 211167)

摘 要:制備了3種不同成分的Mg-Gd-Y-Zn四元合金，并對其顯微組織和力學(xué)性能進行了系統(tǒng)的研究.結(jié)果顯示，Mg-6Gd-2Y-1Zn和Mg-6Gd-3Y-1Zn合金的鑄態(tài)組織主要由 α-Mg，(Mg，Zn)3Gd和18R-LPSO結(jié)構(gòu)的Mg12Y1Zn1相組成.而Mg-6Gd-4Y-1Zn合金的鑄態(tài)組織則主要由α-Mg，Mg24(YGdZn)5和Mg12Y1Zn1相組成.合金退火后，3種合金的退火組織均由α-Mg，Mg12Y1Zn1和14HLPSO相組成.熱擠壓過程中Mg12Y1Zn1相被拉長，呈長條狀沿擠壓方向排列，而14H-LPSO相則分布于條狀分布的Mg12Y1Zn1之間.擠壓態(tài)合金經(jīng)固溶和225℃時效(T6)處理后，顯微組織中呈現(xiàn)14H-LPSO結(jié)構(gòu)和β'沉淀相共存.對擠壓后的合金直接進行時效處理(T5)過程中也發(fā)生了β'沉淀相，但14H-LPSO相體積分數(shù)少于T6態(tài).3種合金中Mg-6Gd-4Y-1Zn合金在T6態(tài)的性能最好.

關(guān)鍵詞:鎂合金;釓;釔;鋅;時效;長周期相

自20世紀80年代以來，鎂合金在汽車和電子等領(lǐng)域中的應(yīng)用得到長足發(fā)展，為許多產(chǎn)品的輕量化發(fā)揮了重要的作用.然而目前工業(yè)產(chǎn)品中應(yīng)用的鎂合金件大多數(shù)是鑄件，強度和塑性都低于鑄造鋁合金，不能用于受載較高的結(jié)構(gòu)件.對于大多數(shù)的金屬材料，變形加工后綜合性能會得到大幅度提高，可以用于要求更高的服役條件.因此進一步研究和開發(fā)高性能變形鎂合金對于拓展鎂合金的應(yīng)用具有重要的意義.

近10年來，長周期相增強的稀土變形鎂合金受到材料學(xué)術(shù)界的關(guān)注.研究表明［1－8］，在某些Mg-RE合金中加入適量的Zn，顯微組織中會形成長周期有序結(jié)構(gòu)相，合金的力學(xué)性能遠優(yōu)于目前工業(yè)上常用的Mg-Al-Zn系和Mg-Zn-Zr系變形鎂合金.目前報道的研究重點主要集中在Mg-Y-Zn等三元系，對四元和多元合金系中的長周期相及其強化作用的研究報道不多.在合金的制備工藝上，早期的研究采用了快速凝固方法，獲得了很高的強度.近期的研究發(fā)現(xiàn)，采用傳統(tǒng)金屬加工工藝，也可以在Mg-RE-Zn系合金中形成長周期強化相，但合金的強度低于用快速凝固法獲得的合金試樣.

本文在以往研究的基礎(chǔ)上，采用了Gd和Y兩種稀土元素，用常規(guī)的鑄造和熱形變相結(jié)合的工藝，制備了3種不同成分的Mg-Gd-Y-Zn四元鎂合金，并系統(tǒng)研究了合金在鑄態(tài)、擠壓態(tài)和時效態(tài)的組織演化及室溫力學(xué)性能，取得了一些有意義的結(jié)果.

1 實驗材料及方法

1.1 合金設(shè)計制備

本文共設(shè)計并制備了3種合金，設(shè)計成分見表1.從表可知，3種合金中的Gd和Zn加入量相同，Y的含量則是從2%依次增加至4%，目的是研究Y含量的變化對合金顯微組織和力學(xué)性能的影響.制備合金所用的原材料(Mg，Zn，Gd和Y)均為工業(yè)純，純度為99.9%.所有原料在熔煉前均經(jīng)過了干燥處理.合金的熔煉在井式坩堝爐中進行，熔煉過程采用體積分數(shù)為1%SF6和99%CO2混合氣體對合金液進行保護.考慮到熔煉時合金元素會有不同程度的損耗，配料時對不同元素增配了一定的比例.所獲得的合金的實際成分采用等離子耦合光譜(ICP)方法分析，測得的實際成分與設(shè)計成分基本一致.鑄錠澆注溫度為720℃，鑄型采用金屬模，澆注前預(yù)熱至200℃.鑄錠直徑為60 mm.

表1 3種合金設(shè)計的化學(xué)成分 %

1.2 擠壓與熱處理工藝

鑄錠在熱變形加工前，先在510℃溫度下進行了12 h的均勻化退火，然后在350 t的立式擠壓機上進行正向擠壓，擠壓溫度為430℃，擠壓比為9∶1.擠壓后棒材的固溶處理(T4)和時效處理(T5，T6)工藝分別通過顯微組織觀察和時效硬度曲線確定.

1.3 顯微組織分析和性能測試

合金在各種狀態(tài)下的顯微組織用光學(xué)顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM)分別進行低倍和高倍觀察分析.合金中組成相的鑒別采用X-ray衍射(XRD)和選區(qū)電子衍射(SAED)方法分析.對于合金試樣中的沉淀相則采用透射電子顯微鏡(TEM)觀察分析.用于TEM分析的試樣采用電解雙噴和離子減薄相結(jié)合的方法制備.合金拉伸力學(xué)性能試驗在CMT－5105型電子萬能試驗機上進行，拉伸速度為2 mm/min.利用FM－700型數(shù)字式顯微硬度計進行硬度測試，所加載荷為100 g，保持時間為10 s.

2 實驗結(jié)果

2.1 鑄態(tài)顯微組織

圖1 鑄態(tài)合金的顯微組織

在光學(xué)金相的觀察中，3種合金呈現(xiàn)的鑄態(tài)組織相似，均由基體相α-Mg的枝晶和分布于枝晶間的中間相組成.圖1(a)是合金GWZ631的鑄態(tài)組織.SEM觀察發(fā)現(xiàn)，合金GWZ621和GWZ631的鑄態(tài)組織類似，其中間相呈現(xiàn)2種形貌:一種是比較典型的共晶組織，而另一種呈片狀(見圖1(b)).而在合金GWZ641中除了同樣存在片狀組織外，還有一種粗大的塊狀相，但未見圖1(b)中所示的共晶組織(見圖1(c)).圖2是對3種合金鑄態(tài)試樣X射線衍射分析結(jié)果.由圖可知，在GWZ621和GWZ631中組成相是基體相 α-Mg，(Mg，Zn)3Gd和Mg12Y1Zn，而在GWZ641中組成相則是α-Mg，Mg24(GdYZn)5和Mg12Y1Zn.由于所有合金的SEM像中都有片狀組織，且3種合金的XRD譜中都有Mg12Y1Zn相的衍射峰.由此可以推斷:①各合金中片狀組織是Mg12Y1Zn相;②在合金GWZ621和GWZ631中的共晶相是(Mg，Zn)3Gd，而合金GWZ641的塊狀組織則是Mg24(GdYZn)5相.

圖2 鑄態(tài)合金的X射線衍射分析圖譜

圖3為鑄態(tài)GWZ641合金中Mg12Y1Zn1相的TEM形貌和對應(yīng)的選區(qū)電子衍射(SAED)花樣，其中(001)2H-Mg//(0018)18R-Mg與文獻［2－3］中的18R-LPSO結(jié)構(gòu)的Mg12Y1Zn1相一致，因此可以推斷該相為18R-LPSO結(jié)構(gòu).

圖3 鑄態(tài)GWZ641合金TEM形貌和電子衍射花樣

對3種合金的鑄錠試樣在510℃下均勻化退火12 h的金相觀察發(fā)現(xiàn)，退火后合金的顯微組織發(fā)生了顯著的變化.圖4(a)是GWZ631合金的退火組織，圖中已看不到鑄態(tài)組織中的(Mg，Zn)3Gd共晶相.退火顯微組織由α-Mg和Mg12Y1Zn1兩相組成.其他2種合金的退火組織也與GWZ631基本相同.此外，在整個顯微組織中可以觀察到密集分布的層片狀組織.為了進一步研究層片狀組織的結(jié)構(gòu)，進行了 TEM分析，結(jié)果如圖 4(b)所示.從SAED花樣可以看到，在(0001)α和 (0002)α間有14個等間距的超結(jié)構(gòu)衍射斑點，表明這種層片狀組織為14H型LPSO結(jié)構(gòu).圖5為3種合金退火試樣的XRD分析結(jié)果，由圖可見，3種合金的退火試樣均由 α-Mg和 Mg12Y1Zn1組成，這說明合金GWZ621和 GWZ631鑄態(tài)組織中的(Mg，Zn)3Gd相和合金GWZ641鑄態(tài)組織中的Mg24(GdYZn)5相在退火過程中溶入了α-Mg基體.

圖4 GWZ631合金退火態(tài)的顯微組織

圖5 退火態(tài)合金的X射線衍射分析圖譜

2.2 擠壓態(tài)顯微組織

擠壓后，合金的顯微組織發(fā)生了很大的變化.原來不規(guī)則分布的Mg12Y1Zn1相被拉長，呈長條狀沿擠壓方向分布，而14H-LPSO相則分布于條狀分布的Mg12Y1Zn1之間.Mg12Y1Zn1相中并沒有出現(xiàn)裂紋，這說明該相具有較好的塑性.在光學(xué)金相顯微鏡中，3種合金擠壓態(tài)組織很相似，如圖6所示.由于熱擠壓的溫度較高(430℃)，3種合金擠壓過程中都發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，晶粒大小一般在10～20 μm之間.

圖6 GWZ621合金擠壓態(tài)的顯微組織

2.3 擠壓態(tài)合金的時效處理

1)T6處理后的時效硬化曲線和顯微組織

擠壓態(tài)合金經(jīng)過520℃和6 h的固溶T4處理后，分別在200，225和250℃進行了不同時間的時效T6處理，并對時效后的試樣做了硬度測試，獲得的時效硬化曲線如圖7所示.可以看出，GWZ621，GWZ631和GWZ641合金都在225℃時效24 h后達到了硬化的最大值，且合金的硬度值隨Y含量的增加而不斷提高.峰值硬度分別為102，122和136 HV.

對3種合金在T6時效處理后獲得峰值硬度的試樣進行了SEM觀察.結(jié)果顯示，與合金擠壓態(tài)組織相比，各合金固溶處理后Mg12Y1Zn1相的體積分數(shù)減少.圖8(a)是合金GWZ641時效試樣的SEM圖.然而，對該試樣的TEM觀察發(fā)現(xiàn)了大量橢球狀析出相，形貌與文獻［8］中報道的β'相一致，如圖8(b)所示.顯然這些β'相顆粒是在T6處理過程中從基體相中析出.由此可見，Mg-Gd-Y-Zn合金時效過程中的顯微組織14H-LPSO結(jié)構(gòu)相和時效析出相可以共存.

2)T5處理后的顯微組織

除了對固溶后的試樣進行上述的時效T6處理外，本文還對3種合金的擠壓態(tài)試樣在225℃直接進行時效T5處理.對經(jīng)過T5處理后的合金試樣的SEM觀察顯示，顯微組織中有α-Mg基體、從擠壓態(tài)保留下來的條狀Mg12Y1Zn1相和少量層片狀的14H-LPSO相.圖9(a)是GWZ641合金經(jīng)T5處理后試樣的SEM圖.TEM觀察發(fā)現(xiàn)試樣中也存在橢球狀的β'相，但與T6處理后試樣相比，T5態(tài)試樣中的β'相的體積分數(shù)較低.

圖7 合金在不同溫度下T6處理的時效硬化曲線

圖8 GWZ641合金T6態(tài)的顯微組織

圖9 GWZ641合金T5態(tài)的顯微組織

2.4 合金力學(xué)性能測試

對3種合金在不同狀態(tài)下的試樣進行了拉伸性能的測試，結(jié)果如表2所示.分析對比表中的數(shù)據(jù)可知:

1)鑄態(tài)下各合金的強度和延伸率都比較低.抗拉強度在140～170 MPa之間，延伸率都低于5%.這可能與鑄態(tài)試樣中的缺陷有關(guān).

2)合金經(jīng)熱擠壓后性能有了很大的提高.這與一般合金熱形變后所呈現(xiàn)的力學(xué)性能變化規(guī)律相同.3種合金熱擠壓后抗拉強度均高于320 MPa，延伸率都大于7%.

3)擠壓態(tài)合金經(jīng)過固溶T4處理后，強度略有降低.

4)固溶后的時效T6處理后顯著提高了合金的強度，尤其是合金GWZ641 T6態(tài)的抗拉強度σb和屈服強度 σ0.2分別達到 438，309 MPa，延伸率(6.8%)也保持在較好的水平.

5)擠壓態(tài)合金直接時效T5處理后，抗拉強度較擠壓態(tài)有不同程度的提高，其中GWZ641合金增幅最大(16%).除GWZ621合金外，T5態(tài)合金強度和塑性均低于T6態(tài).

表2 不同處理狀態(tài)合金的室溫力學(xué)性能

3 分析討論

含有長周期結(jié)構(gòu)的Mg-RE-Zn合金大致可以分為2 種類型［2，9］:① 合金中稀土元素包括 Y，Dy，Ho和Er等，合金中長周期結(jié)構(gòu)在凝固過程中形成，經(jīng)過高溫固溶處理后長周期結(jié)構(gòu)發(fā)生轉(zhuǎn)變.②合金中的稀土元素是Gd，Tb和Tm.這類合金鑄態(tài)組織中很少出現(xiàn)長周期結(jié)構(gòu)相，但經(jīng)高溫退火后，結(jié)構(gòu)為14H的長周期相會從基體α-Mg過飽和固溶體中析出.在本文的Mg-Gd-Y-Zn四元合金中，Y屬于上述第1類，而Gd則屬于第2類.四元合金的組織必然會因Gd和Y含量的變化而改變.表3中列出了文獻［10－13］中的Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金和本文的3種合金鑄態(tài)組織中的組成相.表中前4種合金中均含Zr，但Zr在鎂中的溶解度極小，可以近似地視為四元合金.對比表中各合金的組成相可見，當合金中Y含量較低時，顯微組織中出現(xiàn)Mg3Gd(包括(Mg，Zn)3Gd)，而Y的含量增多時，顯微組織中則會出現(xiàn)Mg24(GdYZn)5.此外，各合金的鑄態(tài)組織中也均出現(xiàn)了長周期相(Mg12(GdY)Zn或14H-LPSO).關(guān)于對Mg-Gd-Y-Zn四元系中Gd和Y含量變化對鑄態(tài)顯微組織和組成相形成規(guī)律的影響，還需要進一步進行深入系統(tǒng)的研究.

表3 幾種合金的顯微組織對比

由文獻［2］對Mg-RE-Zn三元合金的研究可知，Mg-Y-Zn三元合金在凝固過程中就形成了18R型的長周期結(jié)構(gòu)，在773 K熱處理超過5 h后，18R-LPSO 結(jié)構(gòu)就轉(zhuǎn)變?yōu)?14H-LPSO［2］.Mg-Gd-Zn三元合金的鑄態(tài)組織中不存在或者存在比較少的結(jié)構(gòu)為14H的長周期相［14］，經(jīng)高溫退火后，14HLPSO會從基體α-Mg過飽和固溶體中析出.而對Mg-Gd-Y-Zn四元合金，當合金中Y含量較低時，鑄態(tài)組織中出現(xiàn)了14H-LPSO［10］;當Y的含量增多時，鑄態(tài)組織中則會出現(xiàn)18R-LPSO結(jié)構(gòu)的Mg12YZn相［11－13］，經(jīng)高溫退火和擠壓后，α-Mg 基體中出現(xiàn)大量14H-LPSO，且在隨后的時效過程中仍然存在.Mg-Y-Zn三元合金中的18R長周期結(jié)構(gòu)的成分為Mg-3.0at%Zn-6.0at%Y，14H 長周期結(jié)構(gòu)的成分為Mg-7.0at%Zn-6.0at%Y［2］.文獻［2］認為固溶處理導(dǎo)致18R-LPSO向14H-LPSO的轉(zhuǎn)變伴隨著成分的變化，在Mg-Y-Zn合金中18R長周期結(jié)構(gòu)為高溫相，14H-LPSO結(jié)構(gòu)為低溫相.文獻［11－13］對Mg-Gd-Y-Zn四元合金經(jīng)高溫退火和擠壓后出現(xiàn)的14H-LPSO也引用了文獻［2］的觀點，認為是由18R-LPSO轉(zhuǎn)化而來，同時伴隨著成分變化.本文認為，在系統(tǒng)中發(fā)生伴隨成分變化的18R-LPSO向14H-LPSO轉(zhuǎn)變的可能性較小.經(jīng)高溫退火后出現(xiàn)的14H-LPSO是從基體α-Mg過飽和固溶體中析出的，與Mg-Gd-Zn三元合金中的14H-LPSO相似，是沉淀相變的結(jié)果.目前關(guān)于Mg-Gd-Y-Zn四元合金中長周期相轉(zhuǎn)化的研究報道還很少，值得進一步深入研究.

在迄今為止關(guān)于Mg-Gd-Zn三元合金的時效行為的研究中，大多數(shù)是鑄態(tài)合金的固溶和時效T6處理，或是形變后的直接時效T5處理，關(guān)于擠壓后先固溶再時效T6處理，尚未見有文獻報道.表4中匯總了文獻［12－13，15－16］的 Mg-Gd-Y-Zn-Zr五元合金和本文未添加Zr的Mg-6Gd-4Y-1Zn四元合金的力學(xué)性能.從表可見，本文的Mg-6Gd-4Y-1Zn合金呈現(xiàn)強度最高，且強度和塑性之間匹配良好.此外，Mg-6Gd-4Y-1Zn合金中稀土元素總含量也低于表中性能較好的其他合金.這對于降低合金的成本也至關(guān)重要.

表4 幾種合金的性能對比

大多數(shù)對Mg-RE-Zn合金的研究認為，T5處理對力學(xué)性能的改善作用優(yōu)于T6處理.原因是T6處理前合金需經(jīng)過高溫長時間固溶T4處理，α-Mg基體的晶粒會顯著長大.本文的結(jié)果顯示，GWZ631和GWZ641合金T6態(tài)的拉伸強度和延伸率均高于T5態(tài).對比T5態(tài)和T6態(tài)的顯微組織發(fā)現(xiàn)，T6處理后，14H-LPSO相的體積分數(shù)顯著增高，且同時又出現(xiàn)β'沉淀相.由此可見，顯微組織中長周期結(jié)構(gòu)相和β'沉淀相共存可以達到理想的效果.

4 結(jié)論

1)Mg-6Gd-2Y-1Zn和Mg-6Gd-3Y-1Zn合金的鑄態(tài)組織主要由 α-Mg，(Mg，Zn)3Gd和Mg12Y1Zn1相組成.而Mg-6Gd-4Y-1Zn合金的鑄態(tài)組織則主要由 α-Mg，Mg24(GdYZn)5和 Mg12Y1Zn1相組成.TEM結(jié)果表明，Mg12Y1Zn1相為18R-LPSO結(jié)構(gòu).

2)合金退火后，3種合金的退火組織均由α-Mg，Mg12Y1Zn1和 14H-LPSO相組成.熱擠壓后Mg12Y1Zn1相被拉長，呈長條狀沿擠壓方向排列，而14H-LPSO相則分布于條狀分布的Mg12Y1Zn1之間.

3)擠壓態(tài)合金在T6處理后，Mg12Y1Zn1相溶入基體，顯微組織中呈現(xiàn)14H-LPSO結(jié)構(gòu)和β'沉淀相共存.這種狀態(tài)下，合金的強度和塑性達到了良好的匹配.

4)擠壓后直接時效T5處理過程中，也出現(xiàn)了β'沉淀相，但14H-LPSO相體積分數(shù)沒有T6態(tài)多.T5處理后合金的性能低于T6態(tài).

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Microstructures and mechanical properties of Mg-6Gd-(2-4)Y-1Zn alloys

Zhen Rui1，2Sun Yangshan1Zhu Lijie1Bai Jing1

(1School of Material Science and Engineering，Southeast University，Nanjing 211189，China)
(2School of Materials Engineering，Nanjing Institute of Technology，Nanjing 211167，China)

Abstract:Three quaternary alloys with composition of Mg-6Gd-(2-4)Y-1Zn were prepared and their microstructure and mechanical properties were investigated.The results show that the as-cast microstructure of the Mg-6Gd-2Y-1Zn and Mg-6Gd-3Y-1Zn alloys studied consists of α-Mg matrix，(Mg，Zn)3Gd eutectic and Mg12Y1Zn1phase which is 18R long-period staking ordered.The as-cast microstructure of the Mg-6Gd-4Y-1Zn alloy studied consists of α-Mg matrix，Mg24(YGdZn)5eutectic and Mg12Y1Zn1phase.After extrusion，the Mg12Y1Zn1phase is stretched along the direction of extrusion，and the 14H-LPSO phase distributes between Mg12Y1Zn1strips.When solution-treated alloys are aged at temperature of 225 ℃ (T6 treatment)，the 14H-LPSO phase and β'precipitates appear in the microstructure.Aging of as extruded alloys(T5 treatment)also causes the formation of β'precipitates but the volume fraction of the 14H-LPSO phase in the T5 treated specimens is lower than that in specimens after T6 treatment.High tensile strength combined with good ductility is achieved in Mg-6Gd-4Y-1Zn alloy after T6 aging.

Key words:magnesium alloy;gadolinium;yttrium;zinc;aging;long-period staking ordered phase

中圖分類號:TG146.2

A

1001－0505(2013)01-0158-07

doi:10.3969/j.issn.1001 －0505.2013.01.030

收稿日期:2012-05-19.

甄睿(1978—)，女，博士生，講師;孫揚善(聯(lián)系人)，男，教授，博士生導(dǎo)師，yssun@seu.edu.cn.

基金項目:江蘇省自然科學(xué)基金資助項目(BK2010392).

引文格式:甄睿，孫揚善，朱麗杰，等.Mg-6Gd-(2-4)Y-1Zn變形鎂合金的組織與性能［J］.東南大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版，2013，43(1):158－164.［doi:10.3969/j.issn.1001 －0505.2013.01.030］