黃永江，蔣香草，沈 軍

(哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

隨著航空航天工業(yè)的迅速發(fā)展，為滿足新型高性能飛行器設(shè)計(jì)的需要，世界各國(guó)均競(jìng)相發(fā)展可在600℃以上長(zhǎng)時(shí)間服役的高溫鈦合金［1-2］，如美國(guó)的 Ti1100 合金［3］、英國(guó)的 IMI834 合金［4］、俄羅斯的 BT36 合金［5］、中國(guó)的 Ti600［6］等，由于具有比強(qiáng)度高、耐腐蝕、耐熱等優(yōu)異的綜合性能，上述材料可以作為航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)中要求強(qiáng)度高與耐熱好的關(guān)鍵零部件的候選材料，例如，可以用于制造發(fā)動(dòng)機(jī)的盤件、葉片和機(jī)匣等零件以代替高溫合金，從而顯著地減輕發(fā)動(dòng)機(jī)重量，提高發(fā)動(dòng)機(jī)的推重比.對(duì)高溫鈦合金而言，在高溫服役條件下的蠕變性能決定了其使用壽命和零部件的安全可靠性，所以，研究其蠕變性能對(duì)于拓展其工程化應(yīng)用具有重要意義.

鈦合金的蠕變性能與其成分和組織密切相關(guān)，目前600℃高溫鈦合金的合金元素主要有Al、Sn、Zr、Si、Mo 等，組織形貌以含有少量初生 α相的雙態(tài)組織或者是完全β轉(zhuǎn)變的針狀組織這兩種為主［6］，通過合理的元素配比來調(diào)整組織形貌可顯著提高合金的蠕變性能.本文所研究的Ti-Al-Sn-Zr-W-Si鈦合金(以下簡(jiǎn)稱 TMN鈦合金)是一種新型的高溫鈦合金，與國(guó)內(nèi)其它鈦合金相比，特點(diǎn)之一是成分中含有W元素，W元素的加入有利于改善合金的熱強(qiáng)性.通常，加入W對(duì)提高鈦合金的熱強(qiáng)性有明顯作用，但實(shí)際獲得使用的鈦合金卻很少，其主要問題是W的熔點(diǎn)太高，很難將其充分熔化和均勻擴(kuò)散，容易形成W的金屬夾雜和富W的β型偏析，目前只有俄羅斯在BT25、BT25y和BT36合金中加入了W元素［7］，國(guó)內(nèi)很少有報(bào)道添加W元素的高溫鈦合金.本文首先針對(duì)TMN鈦合金板材優(yōu)化了一套合理的熱處理制度，研究了板材在550℃以及600℃的蠕變性能，接著對(duì)蠕變實(shí)驗(yàn)后的材料組織以及斷口形貌進(jìn)行了觀察，并對(duì)TMN鈦合金的蠕變實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行了理論分析.

1 實(shí)驗(yàn)

經(jīng)過真空自耗爐三次熔煉，采用中間合金技術(shù)，促使合金元素，特別是難熔合金元素(例如W)均勻化，并采用精密軋制技術(shù)，最終獲得2 mm厚的TMN鈦合金板材，經(jīng)差熱分析儀DTA-7測(cè)定其相變點(diǎn)約為985℃，其原始組織如圖1所示，可以看出其原始組織主要為α相(亮區(qū))，以及少量的β相(暗區(qū))，原始β晶粒的晶界不同程度被破碎，晶內(nèi)α相呈片層狀，呈現(xiàn)出典型的網(wǎng)籃組織.在箱式電阻爐中進(jìn)行TMN鈦合金板材的熱處理實(shí)驗(yàn)，對(duì)原始板材采用3種不同的熱處理工藝，如表1所示.

圖1 TMN合金板材的組織照片

表1 TMN合金板材的熱處理工藝

蠕變實(shí)驗(yàn)是在長(zhǎng)春機(jī)械研究所制備的CSS-3905型號(hào)的蠕變儀上完成的，持久試樣的尺寸采用GB/T2039-1997標(biāo)準(zhǔn)板狀持久試樣的尺寸，試樣標(biāo)距為25 mm，采用Hitachi S-4800型掃描電子顯微鏡進(jìn)行材料的微觀組織觀察，腐蝕劑選擇為體積比 3∶5∶100 的 HF∶HNO3∶H2O溶液.

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理后原始組織的特征

為了獲得較好的蠕變性能，高溫鈦合金必須獲得以下兩種組織形貌:一種是完全β轉(zhuǎn)變組織(在β相變點(diǎn)以上固溶處理)，片層組織越多，蠕變性能越好;另一種是含有少量初生α相的雙態(tài)組織(在α+β兩相區(qū)固溶處理)，這類雙態(tài)組織中的初生 α 含量應(yīng)控制在10% ～20%［8］.原始TMN鈦合金組織是由大量的α相和極少量的β相組成的網(wǎng)籃組織，因此有必要對(duì)合金進(jìn)行熱處理以提高其蠕變性能.

圖2給出了經(jīng)過表1所示的3種不同熱處理工藝后TMN鈦合金的微觀組織.采用熱處理工藝1獲得了明顯的雙態(tài)組織，如圖2(a)和(d)所示，其中的初生α相呈近等軸狀，這是由于該工藝在相變點(diǎn)以下940℃加熱，再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力小，α相未發(fā)生完全等軸化造成的，從圖2(a(可見，α相含量較多，這將顯著影響其蠕變性能.采用熱處理工藝2方案，在β相區(qū)(1 010℃)固溶后空冷，合金微觀組織呈現(xiàn)針狀 α相，且針間距較小，如圖2(b)和(e)所示，這種組織通常具有較好的蠕變抗力.采用熱處理工藝3得到的組織特征如圖2(c)和(f)所示，與采用熱處理工藝2后得到的合金呈現(xiàn)相似的微觀組織特征，二者的晶粒尺寸和α集束尺寸基本相同，然而，針狀層存在顯著差別，采用熱處理工藝3獲得的高溫鈦合金材料，其α相針狀層較熱處理工藝2后材料的微觀組織中的針狀層更加粗大化，且層間距更大.

通常，針狀組織的蠕變持久性能較好，這是因?yàn)樵诟邷貢r(shí)晶內(nèi)強(qiáng)度及晶界強(qiáng)度都降低，但晶界強(qiáng)度降低快，使高溫時(shí)晶內(nèi)強(qiáng)度起主要作用，而針狀組織互相嚙合，其結(jié)合強(qiáng)度高于一般的晶界，針狀界面間相對(duì)滑動(dòng)大為減弱，高溫強(qiáng)度大，蠕變性能較好［9］.熱處理工藝2和3得到的高溫鈦合金材料均具有針狀組織特征，但熱處理工藝2得到的組織較熱處理工藝3相比更加細(xì)小，因此，本文選擇熱處理工藝2作為TMN鈦合金在蠕變測(cè)試前的熱處理制度.

圖2 3種熱處理工藝對(duì)應(yīng)的TMN鈦合金材料的微觀組織

2.2 TMN鈦合金的蠕變性能

表2總結(jié)了TMN鈦合金板材的蠕變測(cè)試參數(shù)與相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果.在550℃，300 MPa應(yīng)力下，TMN鈦合金蠕變時(shí)間達(dá)到1 000 h后，試樣并未斷裂;在600℃，300 MPa應(yīng)力下的蠕變時(shí)間超過140 h后，試樣斷裂.可見，TMN鈦合金板材在550和600℃均具有良好的蠕變持久性能.

表2 TMN 鈦合金板材的高溫蠕變測(cè)試參數(shù)與結(jié)果

本文比較了當(dāng)前廣泛使用的部分高溫鈦合金以及本文采用的TMN鈦合金的蠕變持久性能，表3總結(jié)了各種高溫鈦合金在550和600℃的蠕變持久性能.由表2和表3的數(shù)據(jù)可見，在550及600℃下，TMN鈦合金的高溫持久時(shí)間均明顯高于其他高溫鈦合金，體現(xiàn)良好的蠕變持久性能，將可以很好地滿足航空材料的性能指標(biāo).

表3 部分高溫鈦合金550和600℃的蠕變性能［5，10-11］

2.3 蠕變實(shí)驗(yàn)后的組織特征

在550℃，300 MPa應(yīng)力下的試樣蠕變測(cè)試達(dá)到1 000 h后，試樣并未斷裂，其蠕變后的微觀組織如圖3所示，與圖2(b)和(e)試樣原始組織相比，持久實(shí)驗(yàn)后，材料微觀組織的晶粒略有拉長(zhǎng)，材料在550℃長(zhǎng)時(shí)間加熱后，晶粒長(zhǎng)大，部分片狀α相更加粗化，高溫鈦合金中細(xì)長(zhǎng)的薄片狀α相在原始β晶界及晶粒內(nèi)析出，且部分片狀α相互相平行組成集束，與晶界成一定夾角，這是典型的魏氏組織特征.

圖3 550℃高溫蠕變實(shí)驗(yàn)后TMN鈦合金的顯微組織

在600℃，300 MPa應(yīng)力下進(jìn)行蠕變實(shí)驗(yàn)140 h后，TMN鈦合金試樣產(chǎn)生了斷裂.金屬材料在塑性斷裂前的塑性變形有均勻塑性變形和集中塑性變形，多數(shù)拉伸時(shí)產(chǎn)生頸縮的韌性金屬材料，其均勻塑性變形量較集中塑性變形量小，一般均不超過集中變形量的50%，也就是說，拉伸至頸縮形成以后，塑性變形主要集中于頸縮區(qū)［12］.因此，在均勻變形區(qū)和頸縮區(qū)的組織形態(tài)不同，圖4是蠕變斷裂示意圖，虛線所示的A區(qū)為頸縮區(qū)，B區(qū)為均勻變形區(qū).

圖4 蠕變斷裂過程示意圖

圖5所示為TMN鈦合金在600℃，300 MPa應(yīng)力下蠕變斷裂后，斷口附近頸縮區(qū)及遠(yuǎn)離斷口的均勻變形區(qū)的微觀組織形貌，取樣位置如圖4中A、B位置所示.可見，在均勻變形區(qū)，晶粒呈現(xiàn)細(xì)小的片狀特征，該區(qū)域在600℃下長(zhǎng)時(shí)間加熱時(shí)，發(fā)生了回復(fù)和部分再結(jié)晶，故晶粒細(xì)小，如圖5(a)和(b).由圖5(c)和(d)可見，在頸縮區(qū)，晶粒明顯被拉長(zhǎng)，部分顆粒呈現(xiàn)彎曲特征，如圖5(d)黑色實(shí)線所示.

2.4 蠕變斷裂特征分析

本文蠕變測(cè)試中，TMN鈦合金試樣在600℃下承受300 MPa拉應(yīng)力，低于該溫度下的屈服強(qiáng)度573 MPa，會(huì)發(fā)生一定的塑性變形即蠕變，在均勻塑性變形區(qū)，長(zhǎng)時(shí)間保溫條件下導(dǎo)致位錯(cuò)攀移而產(chǎn)生回復(fù)和再結(jié)晶現(xiàn)象.因溫度不高，再結(jié)晶后的晶粒難以長(zhǎng)大而成為細(xì)針狀晶，而且施加的應(yīng)力低于屈服強(qiáng)度，只會(huì)發(fā)生蠕變過程［13］.在頸縮區(qū)，因其真應(yīng)力漸漸增大，雖產(chǎn)生回復(fù)再結(jié)晶的傾向，但過高的應(yīng)力會(huì)使其不斷地被拉長(zhǎng)，如圖5(c)和(d)所示.由于在初始時(shí)間內(nèi)應(yīng)力低于屈服強(qiáng)度，隨著塑性變形的進(jìn)行，產(chǎn)生了應(yīng)變硬化而阻礙塑性變形.但是，隨著蠕變時(shí)間的延長(zhǎng)，會(huì)導(dǎo)致動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶的發(fā)生.此后，由于軟化作用大于硬化作用，晶粒會(huì)繼續(xù)發(fā)生塑性變形.隨著變形的繼續(xù)進(jìn)行，硬化作用又將大于軟化作用，使得變形越來越困難.但當(dāng)材料的儲(chǔ)存能積累到足夠高時(shí)，又發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶，如此反復(fù)直至TMN鈦合金試樣斷裂.

圖6是TMN鈦合金在應(yīng)力為300 MPa，溫度為550和600℃蠕變測(cè)試過程中的應(yīng)變-時(shí)間曲線.圖6(a)顯示TMN鈦合金在550℃，300 MPa應(yīng)力下蠕變測(cè)試時(shí)，在蠕變時(shí)間超過1 000 h后，應(yīng)變量仍然較小，可推斷若該鈦合金在此條件下繼續(xù)拉伸，仍具備一定的變形余地，持久時(shí)間會(huì)顯著高于1 000 h;圖6(b)表明在600℃，300 MPa應(yīng)力下進(jìn)行蠕變測(cè)試時(shí)，隨著時(shí)間的增加，合金應(yīng)變也逐漸增大，越接近斷裂時(shí)間(140 h)時(shí)，應(yīng)變?cè)黾臃仍酱?，由?亦可見TMN鈦合金在此條件下持久斷裂時(shí)的應(yīng)變達(dá)到29.0%，斷面收縮率達(dá)到31.0%，表現(xiàn)出很好的塑性.這是因?yàn)門MN鈦合金為近α相密排六方晶格結(jié)構(gòu)的鈦合金，其c/a＜1.63，位錯(cuò)可以在除基面之外的其它易滑移面產(chǎn)生滑移所致［14］.

圖6 不同溫度下TMN鈦合金高溫蠕變測(cè)試的應(yīng)變-時(shí)間曲線

圖7所示為TMN鈦合金蠕變測(cè)試斷裂后的斷口形貌.由于高溫氧化，斷口表面往往被一層氧化膜所覆蓋.由圖可見，整個(gè)斷面皆呈現(xiàn)韌窩狀特征，在一些韌窩附近有小顆粒.通常認(rèn)為，韌窩成核有三種原因［15］:l)在材料中已經(jīng)存在的顯微裂紋;2)第二相粒子或夾雜物與基體結(jié)合力較弱，在拉應(yīng)力作用下，首先在粒子處產(chǎn)生裂紋源;3)變形時(shí)晶界與晶粒變形的不協(xié)調(diào)，在晶界處出現(xiàn)裂紋源，在同一個(gè)試樣中這三種成核機(jī)制會(huì)同時(shí)存在.掃描電子顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)，斷口中存在著大小不同的韌窩，大韌窩周圍有很多小韌窩，這是由于較大尺寸的夾雜物或第二相質(zhì)點(diǎn)作為韌窩的核心形成顯微孔洞，當(dāng)顯微孔洞長(zhǎng)大到一定尺寸后，較小的夾雜物或第二相質(zhì)點(diǎn)在隨著形成顯微孔洞并長(zhǎng)大，先前形成的孔洞在長(zhǎng)大過程中發(fā)生連接，因而形成大小不一的韌窩，這些韌窩長(zhǎng)大擴(kuò)展并相互連通時(shí)，就發(fā)生了韌性斷裂.韌窩中心有顆粒如圖7(b)中A、B所示，可能為夾雜物或者為析出的第二相.

圖7 600℃蠕變測(cè)試后TMN鈦合金的斷口形貌特征

3 結(jié)論

1)TMN鈦合金經(jīng)過1 010℃等溫1 h、空冷、550℃等溫4 h、空冷這一熱處理工藝后獲得了較好的蠕變性能，在550℃，300 MPa的條件下，其蠕變時(shí)間超過1 000 h仍未發(fā)生斷裂;在600℃，300 MPa的條件下，其蠕變時(shí)間超過140 h，且塑性較好，斷后延伸率達(dá)到29%，斷面收縮率達(dá)到31%，斷口呈現(xiàn)韌窩狀這一典型的韌性斷裂特征.

2)與國(guó)內(nèi)外其它高溫鈦合金相比，TMN鈦合金在添加了W這種難熔性元素以后獲得了較優(yōu)異的蠕變性能，這說明TMN鈦合金的元素配比對(duì)其高溫性能是合理的.

3)TMN鈦合金在蠕變測(cè)試后，其微觀組織發(fā)生顯著變化:頸縮區(qū)呈現(xiàn)明顯的纖維狀，而在均勻塑性變形區(qū)，由于回復(fù)再結(jié)晶，合金的晶粒更加細(xì)小.

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