彭志江，張明俊，樂獻剛

(中航工業(yè)沈陽黎明航空發(fā)動機(集團)有限責任公司，沈陽 110043)

DZ417G是一種密度較低的定向凝固鎳基鑄造高溫合金，其中溫強度高、蠕變性能好、塑性較高、組織穩(wěn)定而且價格低廉.適用于制作980℃以下工作的長壽命燃氣渦輪轉(zhuǎn)子和導(dǎo)向葉片及其他高溫用零件.合金中γ'強化相體積分數(shù)65% ～67%及C質(zhì)量分數(shù)0.11% ～0.20%、強化元素Al、Ti質(zhì)量分數(shù)之和8.9% ～10.4%都較高，同時合金中含有較多的碳化物、硼化物［1-8］.因此定向凝固工藝措施不當(如拉晶速率過低或過高)時，所獲得的柱狀晶不完整、元素偏析，難以獲得最佳的綜合性能.因此采取合理的工藝措施最大限度地挖掘合金的潛能尤為重要.

本文研究的目的在于，通過工藝試驗結(jié)果對比，優(yōu)選出合理的定向凝固工藝，用于指導(dǎo)定向渦輪工作葉片實際生產(chǎn).

1 試驗

試驗用DZ417G合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))為:0.19%C、9.10%Cr、10.35%Co、3.07%Mo、5.56%Al、4.50%Ti、0.78%V、0.0165%B、Ni(余)，在德國產(chǎn)VIM-IC5DS/SC型(ALD)25 kg三室真空感應(yīng)爐內(nèi)重熔，使用M08型坩堝澆注，以不同的抽拉速率定向凝固成直徑Φ16 mm規(guī)格的毛坯試棒，毛坯試棒進行1 220℃/4 h/AC(固溶)+980℃/16 h/AC(時效)完全熱處理.

熱處理后的試棒經(jīng)加工、精磨成直徑Φ5 mm的拉伸、持久試樣.室溫拉伸在ZDM5型試驗機上進行，高溫瞬時在WJ-10B型試驗機上進行，試驗溫度900℃;持久性能在RCL-3型試驗機上進行，試驗溫度760、980℃，施加應(yīng)力分別為725、216 MPa.

從同爐的試棒上切取金相試樣觀察金相組織;TEM樣品在PhilipsLEM420型分析電鏡上進行觀察和分析，金相試樣經(jīng)磨平拋光腐蝕后在S360型掃描電鏡上進行觀察，金相及SEM試樣的腐蝕液為:體積分數(shù)40%HCl+體積分數(shù)20%C2H5OH+體積分數(shù)1.5 gCuSO4+體積分數(shù)40%H2O.

DZ417G合金定向葉片研制初期采用常規(guī)澆注工藝方法，葉片的柱狀晶不完整、力學(xué)性能波動較大，為此設(shè)計了7種不同的澆注工藝方案，見表1.其中，7#方案常規(guī)澆注是指將DZ417G合金在1 560℃高溫精煉5～7 s后按表1執(zhí)行.

表1 對DZ417G合金采取的澆注工藝方案

2 結(jié)果

2.1 不同澆注工藝對DZ417G合金性能的影響

不同的澆注工藝對DZ417G合金室溫(20℃)拉伸性能的影響見圖1.

不同的澆注工藝對DZ417G合金900℃高溫瞬時性能的影響見圖2.

不同的澆注工藝對DZ417G合金760℃/725 MPa、980℃/216 MPa中、高溫持久壽命的影響見圖3、圖4.

綜上所述，經(jīng)高溫熔體過熱處理后，與常規(guī)澆注工藝相比，拉晶速率相同時，合金力學(xué)性能均有不同程度的提高;由2#、4#、5#、6#方案可以看出，在相同的拉晶速率下，經(jīng)1 600℃以上熔體過熱處理后澆注，合金持久壽命顯著提高;由1#、2#、3#方案可以看出，經(jīng)相同溫度(1 600℃)熔體過熱處理后澆注，以不同拉晶速率拉晶，合金力學(xué)性能變化不大.

圖1 DZ417G合金室溫拉伸性能

圖2 DZ417G合金900℃高溫瞬時性能

圖3 中溫760℃/725 MPa持久壽命柱狀圖

2.2 高溫熔體過熱處理對DZ417G合金化學(xué)成分的影響

高溫熔體過熱處理對DZ417G合金化學(xué)成分的影響見表2.

圖4 高溫980℃/216 MPa持久壽命柱狀圖

合金經(jīng)不同溫度的熔體過熱處理后，與未經(jīng)熔體處理的合金相比，主元素含量均在指標值范圍內(nèi)波動;而S含量略有下降，P含量變化不大，這對減少合金的夾渣、縱向熱裂缺陷及持久性能有利［9-11］.

表2 高溫熔體過熱處理前后DZ417G合金化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)/%)

2.3 不同澆注工藝對DZ417G合金組織的影響

不同澆注工藝對DZ417G合金枝晶、碳化物及共晶等顯微組織的影響見圖5和圖6.

圖5 不同澆注工藝對DZ417G合金枝晶形貌的影響

由圖5可以清晰地看出，DZ417G合金常規(guī)澆注的枝晶粗大，由于二次枝晶軸粗大，晶粒亦較粗大;合金經(jīng)1 600℃熔體過熱處理后雖然與常規(guī)澆注合金的溫度、拉晶速率相等，但所獲得的一次枝晶、二次枝晶都很細小，晶粒亦隨之細小的多，從而證實了合金的室溫拉伸、900℃高溫瞬時力學(xué)性能較高.

圖6 不同澆注工藝對DZ417G合金碳化物、共晶組織的影響

由圖6可見，常規(guī)澆注、拉晶的合金其碳化物、硼化物較多且粗大，呈板條狀富集在晶內(nèi)、晶界上，并存有一定數(shù)量的(γ+γ')共晶組織;而經(jīng)1 600℃熔體過熱處理后的合金，碳化物、硼化物明顯變小，在晶內(nèi)、晶界上呈彌散狀態(tài)分布，晶界上(γ+γ')共晶組織有所減少甚至消失的趨勢.

合金經(jīng)高溫熔體過熱處理前后γ'強化相形態(tài)的變化見圖7.

圖7 熔體處理前、后合金γ'相的形貌

可見，DZ417G合金經(jīng)1 600℃熔體過熱處理3 min后澆注拉晶，其γ'強化相更加細小、形貌更加方整.

2.4 斷口分析

圖8、圖9分別為DZ417G合金經(jīng)高溫熔體處理后的室溫拉伸、高溫瞬時斷口形貌.由圖8、圖9可見，室溫、900℃的高溫瞬時斷口均呈現(xiàn)明顯的韌性斷裂，裂紋起源于試樣內(nèi)部，擴展區(qū)有明顯的小臺階，臺階形貌源于兩個開裂區(qū)之間的韌性撕裂，剪切區(qū)為拉長的網(wǎng)狀淺韌窩.

圖10、圖11為合金經(jīng)熔體處理后中溫與高溫持久斷口形貌.

由圖10、圖11可見，合金經(jīng)高溫熔體過熱處理后，其760℃/725 MPa中溫持久與980℃/216 MPa高溫持久斷口形貌類似:裂紋萌生在碳化物與基體的界面上，以微裂紋聚合形式向周圍擴展，裂紋快速擴展區(qū)出現(xiàn)撕裂，形成剪切形貌，圖中表現(xiàn)有大量的韌窩和撕裂嶺，由此說明合金具有較好的塑性表現(xiàn).

圖8 合金經(jīng)高溫熔體處理后的室溫拉伸斷口形貌

圖9 合金經(jīng)高溫熔體處理后900℃的高溫瞬時斷口形貌

3 討論與分析

所謂“高溫熔體過熱處理”就是將合金熔體加熱到高于合金液相線溫度200～400℃的臨界溫度下保溫，然后冷卻到合金澆注溫度再開始凝固.

上述7種工藝試驗方案的對比結(jié)果表明，DZ417G合金經(jīng)1 600℃高溫熔體過熱處理之后，綜合力學(xué)性能有不同程度的提高，表明1 600℃對該合金是一個臨界溫度，臨界溫度取決于合金的化學(xué)成分與相成分，在臨界溫度附近合金熔體的性質(zhì)會發(fā)生突變，從而影響合金的凝固組織和力學(xué)性能.

圖10 合金760℃/725 MPa中溫持久斷口形貌

圖11 合金980℃/216 MPa高溫持久斷口形貌

鎳基鑄造合金中碳化物非常穩(wěn)定.已有實驗證實，加熱時在液相線以上仍存在未熔化的殘余碳化物微粒.熔體過熱溫度越高，成分越均勻，結(jié)晶過冷度越大，因而(γ+MC)共晶組織越細小，MC碳化物在基體中的分布也就越均勻，晶界碳化物、共晶組織均趨于減少，枝晶組織亦呈現(xiàn)細化的趨勢，從而影響合金的凝固過程，改變合金的凝固組織.

隨著合金熔化過程的進行，熔體將有一個特殊的變化過程.隨著溫度的進一步提高，達到合金的臨界溫度時，Ni3Al型微組合物和多元團蔟結(jié)構(gòu)(碳化物)均遭到破壞，熔體結(jié)構(gòu)和成分變得更加均勻，直到成為完全無序結(jié)構(gòu)，合金熔體將處于一種均勻狀態(tài)，從而影響合金的凝固過程和凝固組織，改變合金的宏觀性能.

有研究表明［12］，結(jié)晶過冷度隨著熔體處理溫度的升高呈增大趨勢.熔體升高到一定溫度時，熔體中碳化物原子團簇的尺寸減小，使熔體更加均勻，導(dǎo)致了結(jié)晶過冷度的急劇增加，而這些細小的碳化物可以作為異質(zhì)形核的質(zhì)點，結(jié)晶過程中，有利于枝晶和晶粒的細化.同時，由于熔體結(jié)構(gòu)和成分變得更加均勻，因液固相間遺傳性的影響，從而導(dǎo)致了合金組織中顯微偏析程度也在減輕［12］.

枝晶偏析的原因在于凝固相內(nèi)元素擴散速度較低，以及在結(jié)晶前沿前的液體中有各種元素的集結(jié)，而在固相內(nèi)這些元素的含量低于液相內(nèi).凝固后的枝晶軸富集了高熔點合金的元素，而在枝晶間區(qū)內(nèi)低熔點的元素濃度較高.可見，偏析既是熱力學(xué)環(huán)境的結(jié)果，又是動力學(xué)因素的結(jié)果.

顧林喻等人［13］的研究認為凝固過程中的偏析取決于元素的有效分配系數(shù)和凝固后的擴散均勻化作用，均勻化作用由擴散距離和擴散時間共同決定.高溫合金經(jīng)熔體過熱處理后，因熔體的結(jié)構(gòu)更加均勻，凝固時結(jié)晶前沿的溫度梯度進一步加大，其對Co、Al和Ni的偏析影響很小，而對Ti、Nb、Cr、Mo和W偏析則有一定的影響.

由圖5、圖6可見，DZ417G合金經(jīng)高溫熔體過熱處理后，其熔體的結(jié)構(gòu)、凝固組織及力學(xué)性能均發(fā)生了較大的變化，熔體變得更加均勻，有序度降低，共晶組織趨于萎縮，枝晶組織由粗變細.

γ'相是過飽和γ固溶體發(fā)生擴散型相變的產(chǎn)物，需要一定的孕育期，在孕育期內(nèi)過飽和γ固溶體中形成貧溶質(zhì)元素區(qū)和富溶質(zhì)元素區(qū)，為γ'從固溶體中析出創(chuàng)造條件;合金組織因熔體過熱溫度的提高而變的均勻，枝晶偏析減小，固態(tài)相變中各元素的擴散距離增加，必然導(dǎo)致在過飽和γ固溶體中貧溶質(zhì)元素區(qū)和富溶質(zhì)元素區(qū)形成困難，使得γ'相的形成溫度降低，過冷度ΔT增加.

γ'相的臨界形核功

式中，ΔGv、ΔGs分別表示析出單位體積的γ'相所引起的化學(xué)自由焓及應(yīng)變能的變化，ργ→γ'為γ→γ'單位相界面自由能.

過冷度 ΔT與 ΔGv成正比，ΔT增加也導(dǎo)致ΔGv增加［14］.因而，隨著熔體過熱溫度的增加，γ'沉淀的形核率增加，再加上可供γ'生長的時間因過冷度ΔT的增加而縮短，因此，γ'沉淀的尺寸隨著過熱溫度的增加而減小，外觀上表現(xiàn)為形狀規(guī)整，分布彌散，見圖3.

有研究資料表明［15］，DZ417G合金在抽拉速率為7.0 mm/min時，合金柱狀晶生長狀態(tài)良好，一、二次枝晶臂間距細小，二次枝晶生長發(fā)達而連續(xù)，枝晶間咬合好，γ'和(γ+ γ')共晶尺寸較小，合金元素偏析程度有所減輕，合金的組織狀態(tài)最佳，宏觀上表現(xiàn)為良好的綜合力學(xué)性能.

可見，根據(jù)本試驗結(jié)果及結(jié)合實際生產(chǎn)條件，將抽拉速率控制在6.0～7.0 mm/min，應(yīng)該是一個合理的范圍.

4 結(jié)論

1)工藝試驗結(jié)果表明，DZ417G合金經(jīng)高溫熔體過熱處理后，其熔體的結(jié)構(gòu)、凝固組織及力學(xué)性能均發(fā)生了較大的變化，熔體變得更加均勻，有序度降低，共晶組織趨于萎縮，枝晶組織由粗變細，成分偏析減小，晶內(nèi)γ'強化相形貌更規(guī)則，分布更彌散，碳化物的大小、分布狀態(tài)趨于細小和均勻，此為合金力學(xué)性能明顯提高的主要原因.

2)DZ417G合金經(jīng)1 600～1 620℃高溫熔體過熱處理3～5 min、拉晶速率6.0～7.0 mm/min的工藝，柱狀晶生長狀態(tài)、枝晶間咬合好，能獲得良好的力學(xué)性能.建議渦輪工作葉片定向凝固參考此工藝.

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