李恩重，郭偉玲，王海斗，徐濱士

（裝甲兵工程學(xué)院 裝備再制造技術(shù)國防科技重點實驗室，北京 100072）

特種工程塑料是繼通用塑料、工程塑料之后于20世紀(jì)70年代初研究開發(fā)成功的第三代高分子材料的一個新領(lǐng)域。它具有高強度、高模量、耐高溫、耐輻射以及尺寸穩(wěn)定等特點，在電子電器、航空航天、汽車、機械制造等高新技術(shù)領(lǐng)域發(fā)揮著日益重要的作用［1］。作為特種工程塑料中的一種，聚醚醚酮（Polyetheretherketone，PEEK）具有優(yōu)異的物理、化學(xué)、力學(xué)、熱等性能，并且能夠以傳統(tǒng)的熱塑性塑料的加工方法成型，作為高性能復(fù)合材料的基體在工程中得到廣泛應(yīng)用。PEEK剛性較大，尺寸穩(wěn)定較好，其線膨脹系數(shù)較小，接近于金屬鋁材［2，3］。PEEK化學(xué)熱穩(wěn)定性好，對酸、堿及幾乎所有的有機溶劑具有強的耐腐蝕性能，同時自身具有阻燃性，在火焰條件下釋放煙和有毒氣體少，抗輻射能力強。PEEK材料具有突出的摩擦學(xué)特性，耐滑動磨損和抗微動磨損性能優(yōu)異，尤其是能在250℃高溫下保持高的耐磨性和低的摩擦因數(shù)。此外，PEEK易于擠出和注塑成型，加工性能優(yōu)異，成型效率較高，因此，PEEK在航空航天、電子電氣、汽車制造以及醫(yī)療等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用［4］。

1 PEEK摩擦學(xué)性能改性

隨著航空航天、汽車、機械、醫(yī)療等領(lǐng)域技術(shù)的飛速發(fā)展，應(yīng)用于這些領(lǐng)域的特種工程塑料性能的要求越來越高，對現(xiàn)有特種工程塑料進(jìn)行復(fù)合改性是滿足這種要求的有效途徑。將PEEK與其他高性能聚合物共混或與纖維、粉狀填料復(fù)合，可進(jìn)一步提高其熱力學(xué)性能和耐摩擦磨損性能，改善其在無潤滑、高溫、高負(fù)載、腐蝕等嚴(yán)酷環(huán)境下的使用性能，并降低材料成本，擴大其使用范圍［5］。目前，PEEK的主要改性方法包括無機填料填充改性、纖維增強改性、聚合物共混改性及表面改性等。

1.1 無機填料填充改性PEEK

無機填料填充PEEK不僅有效降低復(fù)合材料的成本，而且在聚合物中起到承載、減小形變作用，同時可以使高聚物薄膜轉(zhuǎn)移，改善轉(zhuǎn)移膜的附著強度，減小摩擦，降低磨損，形成自潤滑復(fù)合材料。

納米粒子作為聚合物填料具有小尺寸效應(yīng)、化學(xué)活性、界面強相互作用等性能，在低填充量下，比普通粒子具有更優(yōu)的摩擦學(xué)改性作用，同時較低的填充量可使復(fù)合材料密度更小，改性后的材料將集無機、有機和納米材料的特點于一身，并表現(xiàn)出較好的耐磨性，有時還會獲得一些新的性能［6，7］。

KUO M.C.和CHRISTIAM J.等系統(tǒng)研究了SiO2，ZrO2，Si3N4，SiC等納米粒子填充 PEEK 復(fù)合材料的摩擦磨損性能。結(jié)果表明，PEEK復(fù)合材料的摩擦因數(shù)隨納米粒子含量的增加而降低，當(dāng)納米SiO2、納米ZrO2和納米Si3N4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15% 時，PEEK復(fù)合材料的摩擦因數(shù)分別小于0.22，0.30和0.24，而磨損率則隨納米粒子含量的增加呈現(xiàn)先下降后上升趨勢。同時PEEK復(fù)合材料的摩擦因數(shù)隨載荷的增加而下降，表明在高載荷下納米粒子更能有效地降低材料的摩擦因數(shù)。SiC，Si3N4等納米粒子在滑動摩擦過程中通過與不銹鋼表面的化學(xué)反應(yīng)，使部分納米粒子被氧化為SiO2，可在不銹鋼摩擦副的表面形成一層較薄且均勻的轉(zhuǎn)移膜，這種轉(zhuǎn)移膜的黏結(jié)強度較高，從而使復(fù)合材料顯示出較低的磨損率，而當(dāng)納米粒子含量過高時，復(fù)合材料的黏著力減弱，從而導(dǎo)致轉(zhuǎn)移膜的質(zhì)量變差，使磨損率上升。此外，與彈性模量較低的聚合物相比，納米粒子具有優(yōu)良的力學(xué)性能，因而在滑動過程中納米粒子還起著承受載荷的作用［8，9］。

YU Lai－gui等通過擠壓成型制備了微米級Fe，Cu顆粒填充PEEK復(fù)合材料，對復(fù)合材料的摩擦磨損性能進(jìn)行了測試，研究了轉(zhuǎn)移膜在提高復(fù)合材料摩擦磨損性能中的作用。結(jié)果表明，當(dāng)采用Cu顆粒作為填料時，復(fù)合材料形成均勻的薄轉(zhuǎn)移膜；而采用Fe顆粒作為填料時，復(fù)合材料形成不均勻的厚轉(zhuǎn)移膜，轉(zhuǎn)移膜對提高PEEK復(fù)合材料的磨損性能起到了關(guān)鍵作用。作為填料的Fe顆粒之間存在強烈的親和力，致使PEEK／Fe復(fù)合材料與對偶不銹鋼環(huán)表面的黏結(jié)力十分差，從而使PEEK／Fe復(fù)合材料形成厚的轉(zhuǎn)移膜［10］。

彭旭東等以熱壓成型法制備了納米Al2O3和聚四氟乙烯（Polytetrafluoroethylene，PTFE）填充聚醚醚酮基復(fù)合材料，研究了干摩擦條件下納米Al2O3和PTFE填充PEEK的摩擦磨損特性。結(jié)果表明，納米Al2O3顯著降低了復(fù)合材料的摩擦因數(shù)和比磨損率，當(dāng)納米Al2O3的含量為5% ～7%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）時，PEEK復(fù)合材料的摩擦學(xué)特性最佳。當(dāng)納米Al2O3的含量較低（3%）時，納米 Al2O3－PTFE－PEEK復(fù)合材料與鋼對偶面產(chǎn)生的磨損模式以磨粒磨損和犁削為主；而當(dāng)納米Al2O3的含量較高（10%）時，納米Al2O3填充PEEK的磨損模式主要是黏著磨損［11］。

王齊華等研究了粒徑分別為10nm和86nm的兩種納米ZrO2（含量7.5%）填充PEEK的摩擦磨損性能，結(jié)果表明，粒徑10nm的納米ZrO2可顯著改善PEEK的摩擦學(xué)性能，因為其復(fù)合材料摩擦過程中在對偶45鋼環(huán)上形成一層連續(xù)的與底材黏著緊密的薄轉(zhuǎn)移膜，其主要的磨損機制是輕微的黏著轉(zhuǎn)移和疲勞磨損，而粒徑為86nm的納米ZrO2／PEEK復(fù)合材料則不能在對偶面上形成性能優(yōu)良的轉(zhuǎn)移膜，故其摩擦學(xué)性能降低，其磨損以較為嚴(yán)重的磨粒磨損和黏著轉(zhuǎn)移為主［12］。

納米粒子填充對PEEK摩擦性能的影響有一個共同的規(guī)律：納米粒子的填充量存在一個最佳值，而且PEEK中納米粒子的最佳含量隨不同的納米粒子而改變。含量小于最佳值時，摩擦學(xué)性能隨含量的增加而提高；當(dāng)含量大于最佳值時，摩擦學(xué)性能隨含量的增加而下降。無機填料填充聚合物不僅起到承載、減小變形的作用，還可以使聚合物薄膜轉(zhuǎn)移，改善轉(zhuǎn)移膜的附著強度，減小摩擦，降低磨損，形成自潤滑復(fù)合材料［13，14］。

1.2 纖維增強改性PEEK

炭纖維、玻璃纖維和各種晶須與PEEK具有很好的親和性，可作為填料增強PEEK制成高性能復(fù)合材料，纖維增強PEEK不僅可以提高材料的力學(xué)性能，同時還可以改善材料的摩擦學(xué)性能。

FLOCK J.等研究了纖維增強PEEK的摩擦學(xué)性能，結(jié)果表明，在炭纖維含量為10%～20%時復(fù)合材料的摩擦學(xué)性能最好［15］。

DAVIM J.P.等分別以30%炭纖維和30%玻璃纖維為增強材料，通過擠出成型制得PEEK復(fù)合材料，研究了復(fù)合材料的耐磨性能和摩擦因數(shù)，并與純PEEK進(jìn)行對比。研究表明：纖維增強對PEEK復(fù)合材料在干摩擦條件下的耐磨性影響明顯，比磨損率顯著減小。其中，玻璃纖維增強的效果最好［16］。

ZHANG Z.等研究了純PEEK，PEEK／PTFE復(fù)合材料和PEEK／CF／PTFE／石墨復(fù)合材料三者的摩擦學(xué)性能，結(jié)果表明，在轉(zhuǎn)移膜的連續(xù)區(qū)中，PEEK膜最厚，PEEK／PTFE 膜次之，PEEK／CF／PTFE／石墨膜最?。籔EEK／CF／PTFE／石墨膜中石墨和PTFE存在優(yōu)先轉(zhuǎn)移，炭纖維增強PEEK復(fù)合材料形成的轉(zhuǎn)移膜薄，連續(xù)性、均勻性好，因此其摩擦學(xué)性能較好［17］。

BIJWE J.等探討了GF／PEEK，CF／PEEK 和PEEK／CF／PTFE／石墨復(fù)合材料的摩擦磨損機理，研究結(jié)果表明，炭纖維的加入可以顯著改善復(fù)合材料的力學(xué)性能而摩擦學(xué)性能改善并不明顯，PEEK／CF／PTFE／石墨復(fù)合材料的摩擦磨損性能得到了顯著的改善［18］。

賈均紅等比較了PEEK／PTFE／CF復(fù)合材料在干摩擦和水潤滑下的摩擦學(xué)行為。水潤滑下復(fù)合材料的磨損率顯著降低，摩擦因數(shù)則隨負(fù)荷的增加變化不大。在干摩擦條件下，復(fù)合材料的磨損以黏著磨損與磨粒磨損的混合形式為主；水潤滑條件下，磨損表面比較光滑，磨損方式主要以輕微磨粒磨損為主，由于摩擦表面吸附水膜的邊界潤滑作用，復(fù)合材料的摩擦磨損性能顯著提高［19］。

HANCHI等研究了溫度對CF／PEEK復(fù)合材料摩擦因數(shù)和磨損量的影響。研究結(jié)果表明：CF／PEEK復(fù)合材料的力學(xué)性能隨溫度的升高而增強，當(dāng)溫度從室溫升高到復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）時，復(fù)合材料的摩擦因數(shù)略微減小而磨損量卻急劇增大［20］。

XU Liu－Jie等利用人造神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)研究了載荷和接觸溫度對CF／PEEK復(fù)合材料摩擦性能的影響，結(jié)果表明復(fù)合材料摩擦因數(shù)受載荷的影響較為顯著而磨損量受接觸溫度影響較為顯著［21］。

李志方以CaCO3晶須為填料，通過熱壓成型工藝制得PEEK基復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)：在干摩擦條件下，填充CaCO3可明顯降低PEEK基復(fù)合材料的摩擦因數(shù)，隨著CaCO3晶須含量的增加，復(fù)合材料摩擦因數(shù)持續(xù)降低，復(fù)合材料的磨損率也隨著CaCO3晶須含量的增加而降低，當(dāng)晶須含量為15%時磨損率達(dá)到最低［22］。

李恩重等研究了PEEK／GF復(fù)合材料在室溫高速條件下的干滑動摩擦磨損性能，結(jié)果表明，隨著載荷和頻率的增加，PEEK／GF復(fù)合材料的摩擦因數(shù)和磨損量逐漸增大并趨于穩(wěn)定；微觀結(jié)構(gòu)分析顯示GF與PEEK兩相結(jié)合緊密，磨損方式主要以犁溝為主，GF的加入阻斷了PEEK從PEEK／GF復(fù)合材料磨損表面剝落，使PEEK磨屑在GF周圍積聚，摩擦表面產(chǎn)生的熱量使PEEK收縮團(tuán)聚在一起；PEEK／GF復(fù)合材料的熱分解溫度比純PEEK提高了75℃［23］。

1.3 有機材料共混改性PEEK

有機材料共混是開發(fā)新材料的重要方法，有機材料共混物可以通過簡便的方法得到，而所得的材料卻具有混合組分所沒有的綜合性能。

聚四氟乙烯在較低滑動速度下摩擦因數(shù)很小，具有良好的自潤滑性能，但耐磨性能差，PEEK／PTFE優(yōu)化混合得到的復(fù)合材料具有更好的摩擦磨損性能。JAYASHREE等將不同量PTFE粉末與PEEK混合后采用注塑成型制得復(fù)合材料，進(jìn)行低振幅振動磨損和磨粒磨損實驗，在磨粒磨損中，當(dāng)PTFE的添加量為7.5%時，比磨損率最低，而在低振幅振動磨損中，其磨損率卻隨著PTFE添加量的增大而持續(xù)減?。?4］。

YAMAMOTO等研究了水潤滑條件下PEEK／聚硫化苯（Polyphenylenesulfide，PPS）混合物的摩擦磨損性能，結(jié)果表明PPS在水環(huán)境中滑動摩擦條件下仍然保持良好的硬度，提高了復(fù)合材料的摩擦磨損性能，分析認(rèn)為PPS中的S原子與剛環(huán)中的Fe反應(yīng)在對偶鋼環(huán)的表面形成了黏滯性的FeS轉(zhuǎn)移膜［25］。

顏紅俠等研制了PEEK／PTFE共混物，并對共混物的物理、力學(xué)性能和摩擦磨損性能進(jìn)行了測試。研究表明，PEEK／PTFE共混物的摩擦因數(shù)為0.18，其主要受黏著磨損控制，并伴有熱塑性流動磨損［26］。

龍春光等用物理共混－模壓法制備了聚苯酯（Ekonol）／PEEK 和 Ekonol／石墨／MoS2／PEEK 復(fù)合材料，通過摩擦磨損實驗方法對材料的耐磨性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：PEEK能在對偶面上形成不連續(xù)、厚薄不均的轉(zhuǎn)移膜；Ekonol的加入能促進(jìn)轉(zhuǎn)移膜的形成；Ekonol和固體潤滑劑能協(xié)同改善PEEK所形成轉(zhuǎn)移膜的質(zhì)量，從而提高PEEK的耐磨性能，復(fù)合材料在其對偶面上形成的轉(zhuǎn)移膜質(zhì)量的好壞對其耐磨性能產(chǎn)生直接影響［27］。

1.4 PEEK的表面改性

通過物理和化學(xué)方法對PEEK的表面進(jìn)行處理使其表面的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，極性和親水性得到改善，從而提高PEEK與其他物質(zhì)間的作用力及復(fù)合材料的力學(xué)、熱學(xué)和摩擦學(xué)性能等。常用方法有等離子體法和激光改性法。

采用氧等離子體和KMnO4／H3PO4化學(xué)法處理PEEK。兩種方法都能明顯提高PEEK表面的極性和親水性，相比之下，氧等離子體處理使得接觸角更低、表面能更高，表面積更大，并且等離子處理對整個部件具有合理的均勻性，是一種非常好的表面處理技術(shù)。用氧、氫和氬等離子體改性PEEK，后二者處理情況一致，接觸角為未處理過的PEEK的1／2，電阻也相同；而氧等離子體處理使得接觸角接近于0°，電阻比氫和氬等離子體處理過的PEEK要?。?8］。LAURENSA P.等用激發(fā)態(tài)原子處理PEEK表面，并經(jīng)過XPS，SEM分析發(fā)現(xiàn)，在激光處理過程中能產(chǎn)生極性基團(tuán)從而提高PEEK表面的連接、支持強度，并且不損害其表面連接力學(xué)性能［29］。

Chantal等研究了 PEEK／PTFE／石墨／CF復(fù)合材料和PEEK經(jīng)氬等離子體處理后的摩擦學(xué)性能。結(jié)果顯示所有材料的摩擦因數(shù)和磨損率均顯著降低。PEEK的平均摩擦因數(shù)從0.42降至0.23，其平均磨損率從10－5mm／（N·m）數(shù)量級降至10－6mm／（N·m）數(shù)量級；PEEK／PTFE復(fù)合材料的平均摩擦因數(shù)從0.36下降到0.18；PEEK／PTFE／石墨／CF復(fù)合材料的摩擦因數(shù)從0.28降至0.17。等離子處理能提高PEEK及其復(fù)合材料的摩擦學(xué)性能，這是因為交聯(lián)的PEEK能提高PEEK復(fù)合材料的界面結(jié)合強度［30］。

采用無機填料填充、纖維增強、有機材料共混及表面改性等方法改性PEEK，顯著改善了PEEK的力學(xué)、熱學(xué)、摩擦學(xué)性能和加工性能，擴大了其應(yīng)用范圍。

2 PEEK的應(yīng)用

2.1 在航空航天方面的應(yīng)用

PEEK樹脂最早是在航空航天領(lǐng)域里獲得應(yīng)用的，它可以代替鋁、鈦和其他金屬材料制造各種飛機內(nèi)、外零部件。其低密度、良好的加工性，使其可直接加工成型精細(xì)的零部件。由于良好的耐水解性和耐腐蝕性，可用它來制備飛機外部零件；PEEK本身具有優(yōu)異的阻燃性，燃燒時的發(fā)煙量和有毒氣體的釋放量少，常被用來制造飛機的內(nèi)部零件。聚醚醚酮與炭纖維或芳酰胺纖維熱壓成型的復(fù)合材料強度可達(dá)1.8GPa，模量為120GPa，熱變形溫度為300℃，在200℃以下保持良好的力學(xué)性能，可用于機翼、天線部件和雷達(dá)罩等。此外，PEEK還可制作火箭用電池槽、螺栓、螺母及火箭發(fā)動機的零部件等［28，31，32］。

2.2 在機械及汽車方面的應(yīng)用

PEEK具有突出的強度和韌性、廣泛的工作溫度范圍、高度的耐化學(xué)腐蝕性能和耐磨性以及易于加工性等，可以在高速、化學(xué)侵蝕或高溫等場合應(yīng)用，PEEK在高達(dá)200℃的溫度下并未顯示出因溫度和潤滑油添加劑造成的老化現(xiàn)象。韓國SKF公司用VICTREX?PEEK?聚合物材料制造出高性能汽車滾動軸承保持架，如圖1所示［33］。

在生產(chǎn)和供應(yīng)特種軸承方面擁有20余年經(jīng)驗的韓國滾珠軸承制造商SBB Tech有限公司選擇VICTREX?PEEK?聚合物生產(chǎn)機器人減速裝置，如圖2所示［34］。采用Victrex PEEK聚合物替代現(xiàn)有金屬材料生產(chǎn)減速裝置，不僅可以降低生產(chǎn)成本，而且能夠減輕產(chǎn)品質(zhì)量。日本精工開發(fā)出了機床主軸使用的高速角接觸球軸承，其保持架采用了聚醚醚酮，外圈和內(nèi)圈采用了日本精工制造的軸承材料。在以油氣潤滑方式預(yù)加恒定壓力的條件下，實現(xiàn)了4×104r／min的全球最高速度，并且降低了噪聲及耗氣量［34］。

圖1 PEEK汽車滾動軸保持架［33］Fig.1 PEEK motor vehicle rolling bearing retainer［33］

圖2 VICTREX?PEEK?聚合物制造機器人減速裝置［34］Fig.2 VICTREX? PEEK?robot speed controller［34］

利用PEEK樹脂良好的耐摩擦性能和力學(xué)性能，可將其作為金屬不銹鋼和鈦的替代品用于制造發(fā)動機內(nèi)罩的材料，制造汽車軸承、墊片、密封件、離合器齒環(huán)等各種零部件，另外也可用在汽車的傳動、剎車和空調(diào)系統(tǒng)中，還用于渦輪壓縮機、泵、閥、電線電纜、座位調(diào)節(jié)件、標(biāo)準(zhǔn)件等。目前大眾、奔馳、通用、克萊斯勒、福特等許多汽車廠商已開始大量使用這種材料，PEEK已成為汽車中鋼、鋁、青銅、鈦等高性能金屬零件的替代者。為滿足汽車工業(yè)對PEEK的力學(xué)、熱、摩擦性能提出的更高要求，對PEEK進(jìn)行無機、纖維和有機的復(fù)合改性，可降低成本、擴大使用范圍［35，36］。

2.3 在涂料方面的應(yīng)用

PEEK涂料是新一代耐高溫，抗刮擦，耐磨，經(jīng)久耐用的高性能涂料。此外，PEEK涂料的特殊化學(xué)結(jié)構(gòu)使其具有不粘涂料的耐磨性和耐刮擦性。PEEK涂料不需要底涂，涂層硬度高，耐磨性好，可單層噴涂也可多層噴涂，操作簡便，綜合性價比高，綠色環(huán)保，廣泛應(yīng)用于化工防腐蝕、家用電器、電子、機械等領(lǐng)域［37］。

3 結(jié)束語

具有優(yōu)異綜合性能的PEEK基復(fù)合材料，已經(jīng)在航空航天、汽車、機械等眾多工程領(lǐng)域得到應(yīng)用，并且具有廣闊的發(fā)展前景。通過無機填料填充改性、纖維增強改性、有機材料共混改性及表面改性等，可進(jìn)一步提高PEEK的熱力學(xué)性能和耐摩擦磨損性能，改善其在無潤滑、高溫、高負(fù)載、腐蝕等嚴(yán)酷環(huán)境下的使用性能，擴大了其應(yīng)用范圍。國內(nèi)外對各種改性方法得到的PEEK復(fù)合材料摩擦方面進(jìn)行了大量的研究，但是納米材料的團(tuán)聚以及無機有機物的相容性仍是目前凾待解決的重要問題，尋求更多的增強體和簡便復(fù)合工藝以實現(xiàn)材料更優(yōu)性價比是今后的研究重點之一。

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