李 波，潘清林，2，張志野，李 晨，尹志民

（1中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083）

Al－Zn－Mg系合金屬于熱處理可強化鋁合金，具有適中的強度、優(yōu)良的焊接性能、較好的耐腐蝕性能和良好的加工性能等優(yōu)點，被廣泛應用于交通運輸、建筑、航空航天、軍事裝備等領域。在Al－Zn－Mg系合金中加入適量元素Sc和Zr，可析出與鋁基體完全共格的Al3（Sc，Zr）質點，能夠明顯細化合金組織，改變主要強化相的尺寸形狀和分布，減小晶界無沉淀析出帶寬度，明顯提高合金的強度、塑性和熱穩(wěn)定性［1－3］。Kim［4］研究發(fā)現，在 Al－Zn－Mg合金中添加0.3%的Sc可以明顯細化晶粒，且拉伸強度和伸長率隨著Sc的含量增加而增大。Dev［5］等研究了微量元素Sc對Al－Zn－Mg合金焊縫組織與性能的影響，結果表明：添加Sc可以細化焊縫區(qū)晶粒，減少焊縫凝固時造成的裂紋，提高焊縫強度。Senkov［6］等研究了添加Sc對Al－Zn－Mg－Cu合金時效動力學的影響。然而，目前國內外學者對含鈧Al－Zn－Mg合金的研究主要集中在鈧對合金成分設計、組織與性能、熱處理工藝及再結晶行為等方面的影響［7，8］，對其在高溫條件下的熱變形行為研究較少。

在金屬熱變形過程中，流變應力是制定其擠壓、軋制等工藝的理論依據，與變形溫度、應變速率、變形程度、合金化學成分和組織結構等因素有關［9，10］。對合金開展高溫流變行為的研究，對于材料熱加工工藝的確定以及金屬塑性變形理論的研究均具有重要意義。本工作采用等溫熱壓縮實驗，研究該類合金在高溫變形時的流變應力變化規(guī)律，構建流變應力模型，為制定熱變形工藝提供理論依據，同時還研究了合金在熱壓縮變形中微觀組織演變機理。

1 材料制備與實驗方法

實驗原材料為工業(yè)純鋁、純鎂和純鋅以及A1－Sc和A1－Zr中間合金。采用鑄錠冶金方法制備了Al－5.4Zn－2.0Mg－0.35Cu－0.3Mn－0.25Sc－0.12Zr（質量分數／%）合金鑄錠。鑄錠于470℃均勻化處理24h，然后切取小塊試樣，加工成φ10mm×15mm的圓柱形壓縮試樣。為了減小試樣與壓頭之間的摩擦，壓縮試樣兩端各加工出一厚度為0.2mm的凹槽，在壓縮過程中，將凹槽內均勻填充潤滑劑（石墨＋機油）。熱壓縮實驗在Gleeble－1500熱模擬試驗機上進行。應變速率為0.001，0.01，0.1，1.0s－1和10s－1，變形溫度為340，380，420，460℃和500℃。熱壓縮實驗結束后立即對試樣進行水淬處理，以保留合金熱壓縮結束時的變形組織。將試樣沿壓縮方向切開，采用TECNAI G220透射電鏡對其微觀組織進行觀察，透射電鏡樣品經機械預減薄后雙噴穿孔而成。電解液為硝酸＋甲醇（體積比為1∶3），溫度低于－25℃。

2 結果與討論

2.1 合金熱壓縮變形的真應力－真應變曲線

含鈧Al－Zn－Mg合金在高溫壓縮變形時的真應力－真應變曲線如圖1所示，熱壓縮初期，合金流變應力均隨應變的增加而迅速增大至峰值，出現明顯峰值應力，此時為過渡變形階段。當應變超過一定值后，真應力并不隨應變量的繼續(xù)增大而發(fā)生明顯的變化，即呈現穩(wěn)態(tài)流變特征。由圖1中還可以看出，在同一應變速率下，隨變形溫度的降低，流變應力明顯升高；在同一變形溫度下，隨應變速率減小，流變應力下降，說明合金在該實驗條件下具有正的應變速率敏感性［11，12］。

圖1 含鈧Al－Zn－Mg合金熱壓縮變形真應力－真應變曲線（a）0.001s－1；（b）0.01s－1；（c）0.1s－1；（d）1.0s－1；（e）10s－1Fig.1 True stress－true strain curves of Al－Zn－Mg alloy containing Sc during hot compression deformation（a）0.001s－1；（b）0.01s－1；（c）0.1s－1；（d）1.0s－1；（e）10s－1

2.2 合金熱壓縮變形的透射電鏡組織

圖2給出了不同熱變形條件下合金的TEM照片。在較低溫度（T＝380℃）和較高應變速率（＝1s－1）的熱變形過程中，位錯通過攀移和交滑移，使處于同一滑移面上的異號位錯相互吸引而抵消，位錯密度降低；同號位錯相互排斥，并按照某種規(guī)律排列成位錯墻（見圖2（a）），位錯由高能態(tài)的混亂排列轉向低能態(tài)的規(guī)則排列，此時，合金中主要發(fā)生動態(tài)回復。隨著變形溫度的升高（T＝420℃），原子的動能增大，原子間的結合力減弱，臨界切應力降低，更多滑移系被開啟，各滑移面上的位錯在運動中發(fā)生交叉纏結的幾率也相應增大，形成更多的亞晶界（見圖2（b）），同時也儲存了更多的變形能，為動態(tài)再結晶提供了有利條件。當熱變形溫度為500℃時，隨著熱變形的進行，大角度晶界發(fā)生遷移，晶界變得清晰、平直，逐漸形成完整的再結晶晶粒（見圖2（c）），合金的主要軟化機制由動態(tài)回復轉變?yōu)閯討B(tài)再結晶［13］。

圖2 試樣在不同變形條件下的透射電鏡組織（a）T＝380℃，＝1s－1；（b）T＝420℃，＝0.1s－1；（c）T＝500℃，＝1s－1Fig.2 TEM images of specimens compressed under different conditions（a）T＝380℃，＝1s－1；（b）T＝420℃，＝0.1s－1；（c）T＝500℃，＝1s－1

2.3 合金熱壓縮變形的流變本構方程

金屬和合金在熱變形過程中，流變應力σ是應變速率和變形溫度T的函數。對不同熱加工數據的研究表明，σ，和T之間在不同的應力水平下滿足不同的關系。在低應力和高應力水平下，流變應力與應變速率的關系可分別用指數關系和冪指數關系描述，即

式中：A1，A2，n，β均為與溫度無關的常數；R 為氣體常數；T為變形溫度；Q為熱變形激活能，它反映材料熱變形的難易程度，是材料熱變形過程中重要的力學性能參數。

綜合考慮方程（1）和（2），Sellars和Tegart提出了采用包含變形激活能Q和溫度T的雙曲正弦形式修正的Arrhenius關系來描述這種熱激活穩(wěn)態(tài)變形行為，即

式中：A和α均為材料常數，α，β和應力指數n之間滿足α＝β／n。式（3）可以在整個應力范圍內較好地描述常規(guī)熱加工過程的流變應力變化規(guī)律。

Zener和Hollomon于1944年提出并驗證了應變速率和變形溫度對流變應力的影響可用Zener－Hol－lomon參數Z表示，其定義式為：

其物理意義是溫度補償的變形速率因子。由式（4）得

根據雙曲正弦函數的反函數公式

可將峰值應力σ表述成Z參數的函數，即

由式（7）可知，如果能夠計算出A，Q，n和α等材料參數，便可求得任意變形條件下的應力值。

假定在一定溫度下，變形激活能Q為常數，對式（1）和（2）兩邊取對數有：

取不同變形條件下的峰值應力為流變應力σ，分別以lnσ和ln、σ和ln為坐標作圖，用數學軟件 Origin作線性回歸，如圖3所示。由式（8）和式（9）可知，n為lnσ和ln關系的斜率，即圖3（a）中5條擬合直線的斜率平均值，得到n＝7.504。β為σ和ln關系的斜率，即圖3（b）中5條擬合直線的斜率平均值，得到β＝0.086MPa－1。則α值可由α＝β／n求出。

對式（3）兩邊取自然對數，整理可得

圖3 峰值應力與應變速率的關系 （a）lnσ和ln的關系圖；（b）σ和ln的關系圖Fig.3 Relationships betweenσand （a）lnσ－ln；（b）σ－ln

α取本實驗所得0.0114MPa－1，以ln和ln［sinh（ασ）］為坐標作圖，并進行線性回歸，如圖4所示。從擬合結果看出，ln與ln［sinh（ασ）］之間的線性關系明顯。這說明該合金流變應力與應變速率之間的關系可以用雙曲正弦函數修正的Arrhenius關系很好地加以描述，這為通過調整應變速率來控制熱加工的應力水平能參數提供了理論依據［14，15］。

圖4 不同變形溫度下ln與ln［sinh（ασ）］關系圖Fig.4 Relationship between lnand ln［sinh（ασ）］

對式（4）兩邊取自然對數，并假定在恒應變速率條件下變形時，一定溫度范圍內Q保持不變，可得

以ln［sinh（ασ）］和1000／T 為坐標作圖，進行線性回歸，如圖5所示?？梢?，在相同應變速率下，ln［sinh（ασ）］和1000／T 呈線性關系。

圖5 不同應變速率下ln［sinh（ασ）］與變形溫度的關系Fig.5 Relationship between ln［sinh（ασ）］and T－1

考慮溫度對變形激活能的影響，對式（4）求偏微分可得：其中n為一定溫度下ln－ln［sinh（ασ）］關系曲線的斜率，S為應變速率一定的條件下ln［sinh（ασ）］－（1／T）關系曲線的斜率，其值可通過圖4，5中各直線的斜率而求得。將n和S的值代入式（12）即可求出變形激活能Q＝150.25kJ／mol。

對式（4）兩邊取對數還可得：

將Q值和變形條件代入式（4）求出Z值，繪制lnZ－ln［sinh（ασ）］關系圖并進行線性擬合，結果如圖6所示。其線性關系表明合金高溫變形流變行為可以用Z參數描述，即該合金的高溫塑性變形受熱激活控制。由式（13）可知，圖5中直線的截距為lnA。由擬合結果可計算出材料常數A＝1.49×1010s－1。

圖6 Z參數與流變應力的關系Fig.6 Relationship between ln［sinh（ασ）］and lnZ

將A，Q，n和α等材料常數代入式（3），得到合金用雙曲正弦函數修正的Arrhenius關系表示的流變應力方程為

將以上所求材料常數代入式（7），即可得到合金用Z參數表達的流變應力方程

2.4 討論

上述分析表明，合金在高溫熱壓縮變形時的流變行為主要受應變、應變速率和變形溫度的影響，且同時存在加工硬化和動態(tài)軟化兩個過程。在熱加工變形初期，隨著應變的增加，合金中的位錯密度急劇增大，由于合金中晶界、雜質、位錯纏結或第二相粒子的作用，極大地阻礙了位錯的運動，造成位錯塞積現象，從而導致加工硬化產生。具體表現在真應力－真應變曲線：隨著應變的增加，流變應力呈直線迅速提高。隨著變形量的進一步加大，位錯塞積數目和合金中的空位濃度也隨之增大，同時位錯塞積導致的應力集中也為位錯的開始運動提供了足夠的能量，此時，動態(tài)軟化程度逐漸提高，加工硬化現象減弱，流變應力隨變形量大的加大而開始出現不同程度的減小。最后，由于位錯的交滑移、攀移以及位錯的脫釘等引起的軟化與應變硬化達到動態(tài)平衡時，真應力－真應變曲線接近于一水平線，變形進入穩(wěn)態(tài)流變階段［16－18］。

當合金在較高溫度壓縮變形時，合金熱激活作用較強，原子動能增加，原子振動的振幅增大，原子間的結合力減弱，臨界切應力降低，提高了位錯與空位的活躍性，位錯攀移幾率增加，使得流變應力變小。在較低的應變速率變形時，螺型位錯的交滑移和韌性位錯的攀移有足夠時間進行，它們之間的相互抵消和重排進行得更充分，位錯密度減小，亞晶界能夠很好地形成。隨著溫度升高或應變速率的減小，取向差較小的亞晶發(fā)生合并，亞晶尺寸增大，開始形成完整的再結晶晶粒，使得熱變形中的加工硬化得到消除或部分消除。在真應力－真應變曲線上的具體表現是隨著應變速率的降低，流變應力減?。?9，20］。

3 結論

（1）該合金高溫壓縮時屬于正應變速率敏感材料，在應變速率一定的條件下，合金的流變應力隨變形溫度的降低而增大；在變形溫度一定的條件下，合金的流變應力隨應變速率的降低而減小。

（2）當熱變形溫度為500℃，應變速率為1s－1時，隨著熱變形的進行，大角度晶界發(fā)生遷移，晶界變得清晰、平直，有完整的再結晶晶粒產生。動態(tài)再結晶的發(fā)生，使得熱變形中的加工硬化得到消除或部分消除。

（3）該合金的熱變形激活能為150.25kJ／mol，熱壓縮變形時的流變應力可用Zener－Hollomon參數來描述：

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