蔣寶南蔡曉鈺姜 宇

淺析納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮的影響因素

蔣寶南1蔡曉鈺2姜 宇2

氨氮是生活污水以及農(nóng)田排水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，并隨著污水排入城市的污水處理廠或直接排入水體中。水中的氨在氧的作用下可以生成亞硝酸鹽，并進(jìn)一步形成硝酸鹽。同時(shí)水中的亞硝酸鹽也可以在厭氧條件下受微生物作用轉(zhuǎn)化為氨。某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等?；蕪S、發(fā)電廠、水泥廠等化工廠向環(huán)境中排放含氨的氣體、粉塵和煙霧；隨著人民生活水平的不斷提高，私家車也越來(lái)越多，大量的自用轎車和各種型號(hào)的貨車等交通工具也向環(huán)境空氣排放一定量含氨的汽車尾氣。這些氣體中的氨溶于水中，形成氨氮。

一、氨氮檢測(cè)的影響因素

1.試劑的影響

（1）酒石酸鉀鈉對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

酒石酸鉀鈉的作用是與鈣鎂等金屬離子優(yōu)先發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，避免鈣、鎂等金屬離子與納氏試劑反應(yīng)產(chǎn)生異色或渾濁。通過(guò)加或不加酒石酸鉀鈉作對(duì)比，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1和表2：

從表1可以看出不加酒石酸鉀鈉的氨氮標(biāo)液測(cè)定值的相對(duì)偏差范圍在8.0%～14.0%范圍之內(nèi)。

從表2可以看出加酒石酸鉀鈉的氨氮標(biāo)液測(cè)定值的相對(duì)偏差范圍在0%～4.0%范圍之內(nèi)。比較表1、表2可知加酒石酸甲鈉測(cè)定相對(duì)比較好。

所以無(wú)論水樣中金屬含量的高低，都應(yīng)該加入酒石酸鉀鈉，掩蔽金屬離子的干擾。

（2）酒石酸鉀鈉的配制

不合格酒石酸鉀鈉會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高和引起實(shí)際水樣渾濁，影響測(cè)定。酒石酸鉀鈉配制方法較為簡(jiǎn)單，但對(duì)于不合格試劑，由于銨鹽含量較大，只靠加熱煮沸并不能完全去除?？上蚓剖徕涒c溶液中加少量堿，煮沸蒸發(fā)至50ml左右后，冷卻并定容至100ml。這樣即使銨鹽含量很高的酒石酸鉀鈉，經(jīng)處理后空白值也能滿足實(shí)驗(yàn)要求。

表1 不加酒石酸鉀鈉的氨氮標(biāo)液測(cè)定值

表2 加酒石酸鉀鈉的氨氮標(biāo)液測(cè)定值

表3無(wú)氨水用量（ml）及其對(duì)應(yīng)的吸光度

圖1 無(wú)氨水用量及其對(duì)應(yīng)的吸光度

表4 不同反應(yīng)時(shí)間的氨氮測(cè)定值

表5 不同保存時(shí)間下測(cè)定的氨氮值

2.前處理?xiàng)l件

處理水樣時(shí)每100ml水樣中加1ml濃度為10%硫酸鋅溶液，并加0.1～0.2ml濃度為25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻，然后放置使沉淀數(shù)分鐘。用無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml。

由表3繪制的圖1可得知濾紙中確含有氨，不能完全去除，并對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。其影響會(huì)隨著沖洗無(wú)氨水的體積增加而逐漸減少，并且當(dāng)?shù)竭_(dá)400ml后影響呈現(xiàn)一個(gè)區(qū)域平緩狀態(tài)。

可以用以下兩種方法代替濾紙，減少氨氮的測(cè)定誤差：

（1）使用砂芯漏斗替代濾紙。用砂芯漏斗過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是誤差較小，缺點(diǎn)是過(guò)濾速度較慢，砂板孔中殘存有少量的氫氧化鋅沉淀，清洗也比較麻煩，影響下次測(cè)定。

（2）離心處理水樣。水樣經(jīng)離心處理和濾紙過(guò)濾后測(cè)得的氨氮基本一致，優(yōu)點(diǎn)是可降低水樣的色度和渾濁度，又可提高檢測(cè)速度。

3.反應(yīng)條件控制

（1）反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響

樣品加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液和1.5ml納氏試劑以后，靜置不同的時(shí)間，測(cè)定其吸光度，計(jì)算氨氮的值，結(jié)果見表4。

實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)時(shí)間在10min之前，溶液顯色不完全。隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，氨氮的測(cè)定值升高，相對(duì)偏差也隨之加大。所以測(cè)定氨氮時(shí)，要把反應(yīng)時(shí)間嚴(yán)格控制在10min，達(dá)到分析的精密度和準(zhǔn)確度。

（2）水樣保存時(shí)間對(duì)氨氮測(cè)定的影響

通常當(dāng)水樣采集需要保存時(shí)，在水樣中加入硫酸，使pH<2，然后放入冰箱中冷藏（冰箱調(diào)節(jié)溫度至4℃）。在此保存條件，在不同保存時(shí)間下測(cè)定氨氮值。

從表5可以看出，含有氨氮的水樣應(yīng)盡快檢測(cè)。反之水樣保存時(shí)間不應(yīng)該超過(guò)24h（保存條件為pH<2，溫度2℃～4℃）。

二、結(jié)論

從上面的實(shí)驗(yàn)及討論可知，納氏試劑光度法測(cè)定氨氮應(yīng)注意主要試劑性狀，選購(gòu)合格試劑并正確配制，測(cè)定中必須加酒石酸鉀鈉進(jìn)行掩蔽。要注意檢查實(shí)驗(yàn)用水及濾紙和濾膜。此外還要確保在最佳條件下進(jìn)行反應(yīng)時(shí)間和保存時(shí)間的控制

（專欄編輯：張 婷）

1.蘇州農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 215000 2.江蘇省水文水資源勘測(cè)局蘇州分局 215000）