張召召，張顯權(quán)，呂海翔

（東北林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150040）

我國是一個木材資源十分短缺的國家，目前許多人造板廠因為原料供應(yīng)缺乏或是原材料成本過高已處于停產(chǎn)或半停產(chǎn)狀態(tài)。秸稈類植物這一巨大的生物質(zhì)資源，可以為解決人造板原料供應(yīng)緊張的問題另辟新徑［1］。我國的玉米秸稈資源豐富，分布廣泛且集中，擁有發(fā)展秸稈人造板的良好條件，用玉米秸稈制造人造板可以避免其焚燒產(chǎn)生污染并提高其附加值［2］。本實驗利用玉米秸稈皮碎料和木纖維混合，用價格低廉的改性脲醛樹脂膠，這樣既兼顧了玉米秸稈皮的特性，對農(nóng)作物剩余物進行合理利用，而且外觀還近似木質(zhì)纖維板一樣美觀［3］。在政府對農(nóng)作物剩余物利用的扶持政策下，既滿足市場需要，同時也提高了農(nóng)民收入、促進了新農(nóng)村建設(shè)。

1 實驗原材料制備分析及實驗設(shè)計

1.1 實驗原材料制備分析

本實驗所使用的玉米秸稈來自黑龍江省賓縣，先使用玉米秸稈皮瓤分離機將玉米秸稈進行了初級分離，并放置一段時間進行自然風(fēng)干，然后用粉碎機將風(fēng)干后的玉米秸稈皮碎料粉碎，最后采用逐級篩分風(fēng)選法對玉米秸稈皮碎料進行進一步的皮穰分離［4］。

實驗表明:篩分之前由于粉碎的外皮部分與穰部分尺寸大小、質(zhì)量范圍都分布廣泛，所以先按照尺寸大小采用不同目數(shù)的篩網(wǎng)對其進行機械篩分，篩分之后各組分的外皮碎料部分和穰顆粒部分形態(tài)體積大致相同，由于穰的密度小于外皮密度，因此再根據(jù)原料中皮、穰密度的不同采用風(fēng)選工藝將混合原料中的穰基本除去，獲得比較純凈的玉米秸稈皮碎料。

木材纖維采用實驗室備用的楊木纖維，壓板之前分別將玉米秸稈皮碎料和木材纖維干燥至含水率為3%左右。

膠黏劑采用實驗室制備的改性脲醛樹脂膠黏劑，改性脲醛樹脂固含量約為69%，液體石蠟防水劑為板材總質(zhì)量的1%，由于本次實驗的主要目的是研究玉米秸稈皮碎料部分替代木纖維壓制類似中密度板的板材，故根據(jù)市場上常用中密度板的密度指標，將板材的目標密度定為0.7 g/cm3，不將密度作為正交實驗的影響因素。

1.2 實驗工藝流程設(shè)計

實驗工藝流程如圖1所示。

圖1 工藝流程圖Fig.1 Process flowchart

1.3 正交試驗設(shè)計

根據(jù)木材和其它類型纖維板加工工藝的經(jīng)驗，設(shè)定變化因子水平見表1。固定因子及水平有:試驗板尺寸320 mm×340 mm×10 mm，根據(jù)變化因子水平表選擇L9（34）安排試驗，每種實驗條件重復(fù)壓制兩塊板材。

表1 變化因子水平表Tab.1 Factor levels

2 復(fù)合板性能檢測及結(jié)果分析

2.1 檢驗標準及數(shù)據(jù)可靠性分析

表2 實驗結(jié)果及統(tǒng)計分析Tab.2 Experimental results and statistical analysis

按中華人民共和國木材工業(yè)標準《GB/T 11718－1999中密度纖維板》室內(nèi)型板的物理力學(xué)性能指標對復(fù)合板材進行檢測，該標準中對公稱厚度為9～12 mm的板材的物理力學(xué)性能檢測標準為:內(nèi)結(jié)合強度≥0.60 MPa，靜曲強度≥22 MPa，彈性模量≥2 500 MPa，2 h吸水厚度膨脹率≤12%。

從表2可以了看出，9組不同條件實驗的成板平均密度比較均勻，其他數(shù)據(jù)波動性也較小，這表明本次正交試驗的數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和可靠性。

2.2 試驗結(jié)果方差分析

從表3中也可看出，混合比和施膠量是影響復(fù)合板物理力學(xué)性能的兩個主要因子，它們對24hTS、彈性模量都有顯著影響，所以在后面的單因素實驗設(shè)計中應(yīng)重點考慮混合比和施膠量這兩個影響因素。

表3 結(jié)果方差分析表Tab.3 Variance analysis

2.3 正交實驗結(jié)果討論

2.3.1 混合比對復(fù)合板材性能的影響

由表4可知，隨著玉米秸稈皮碎料含量增加，復(fù)合板的彈性模量成下降趨勢，當(dāng)混合比從3∶7變化為7∶3時，復(fù)合板材的彈性模量降低了10%;其內(nèi)結(jié)合強度增加了21%，增加幅度較為明顯;靜曲強度有所增加;2hTS無顯著的規(guī)律。原因可能是纖維本身的長徑比較大，木纖維有很強的纏繞性，當(dāng)玉米秸稈皮含量增加時，木纖維與秸稈碎料之間在膠黏劑的作用下形成較為穩(wěn)固的機械結(jié)合和化學(xué)鍵結(jié)合，從而增加了玉米秸稈皮碎料和木纖維的界面結(jié)合強度，故隨著玉米秸稈皮碎料含量的增加復(fù)合板材的內(nèi)結(jié)合強度和靜曲強度有所增加。彈性模量減小可能是由于玉米秸稈皮碎料的增加導(dǎo)致復(fù)合板材的柔韌性降低，剛度增加。因為玉米秸稈皮碎料的柔韌性低于木纖維，宏觀即表現(xiàn)為復(fù)合板彈性模量的降低。

表4 混合比對復(fù)合板性能的影響Tab.4 Effect of mix ratio on performance

2.3.2 施膠量對復(fù)合板材性能的影響

由表5可知，隨著施膠量的增加，復(fù)合板材的2hTS明顯降低，施膠量從10%增加到12%時，升幅為23%;從12%增加到14%時，升幅為8.2%。24hTS降低原因可能是改性脲醛膠固化后使外界的水不宜滲透到板材內(nèi)部，故而施膠量越大板材的2hTS越小。其他物理性能都呈現(xiàn)上升趨勢，當(dāng)施膠量從10%增加到14%時，彈性模量提高14%，內(nèi)結(jié)合強度提高37%。原因可能是隨著施膠量的增加，復(fù)合板材中木纖維和玉米秸稈皮碎料之間的膠接點增加，界面形成更大數(shù)量的化學(xué)鍵，板材膠接性能更加優(yōu)化，從而導(dǎo)致復(fù)合板材的內(nèi)結(jié)合強度和彈性模量等的增加。

表5 施膠量對復(fù)合板性能的影響Tab.5 Effect of glue content on performance

2.3.3 熱壓時間對復(fù)合板材性能的影響

熱壓時間不僅能影響板材的物理力學(xué)性能，而且對生產(chǎn)效率會產(chǎn)生影響。見表6，隨著熱壓時間不斷地增加，板材的彈性模量和靜曲強度呈下降的趨勢，靜曲強度在熱壓時間從4.5 min提高到6 min時，下降10%，彈性模量總體下降的趨勢并不是太明顯。內(nèi)結(jié)合強度呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，2 h吸水厚度膨脹率呈增加趨勢。在一定范圍內(nèi)，熱壓時間的增加有助于膠黏劑的良好的固化，也有利于板坯中水分的蒸發(fā)，這都會對成板的力學(xué)強度性能產(chǎn)生提高作用，但熱壓時間超出這一范圍，結(jié)果就會不太理想，表5中當(dāng)熱壓時間超過3 min時，可能導(dǎo)致玉米秸稈皮碎料的含糖等化合物的熱降解，破壞玉米秸稈皮碎料和木纖維之間形成的化學(xué)鍵，熱壓時間的增加也可能破壞膠層，從而導(dǎo)致板材24 h吸水厚度膨脹率的增加。當(dāng)熱壓時間為3 min時，彈性模量等性能復(fù)合《GB/T 11718－1999中密度纖維板》室內(nèi)型板的物理力學(xué)性能指標，從經(jīng)濟性角度考慮，熱壓時間可定為3 min。

表6 熱壓時間對復(fù)合板性能的影響Tab.6 Effect of hot-pressing time on performance

2.3.4 熱壓溫度對復(fù)合板材性能的影響

由表7可知，當(dāng)熱壓溫度從130℃升高到150℃時，彈性模量增加1%，增加幅度很小;靜曲強度增加4%，內(nèi)結(jié)合強度幾乎不變，2 h吸水厚度膨脹率增加6%，當(dāng)熱壓溫度從150℃升高到170℃時，彈性模量下降5%，其他的性能都有所降低。從這些數(shù)據(jù)可以看出，將熱壓溫度設(shè)置為150℃時，各項性能指標最好。但從經(jīng)濟性看，當(dāng)熱壓溫度從130℃提高到150℃，各項性能增加不明顯，且當(dāng)熱壓溫度設(shè)置為130℃時，各項性能指標符合《GB/T 11718－1999中密度纖維板》室內(nèi)型板的物理力學(xué)性能指標，故可將板材的熱壓溫度設(shè)置為130℃。造成以上結(jié)果的原因可能是隨著熱壓溫度的上升，膠黏劑固化速度加快，玉米秸稈皮碎料和木纖維能形成較好的膠合作用，但當(dāng)溫度進一步上升時，可能使玉米秸稈碎料的含糖化合物的分解，破壞部分氫鍵，使板材的力學(xué)性能降低。

表7 熱壓溫度對復(fù)合板性能的影響Tab.7 Effect of hot-pressing temperature on performance

2.4 復(fù)合板外觀質(zhì)量評價

2.4.1 熱壓溫度和熱壓時間對復(fù)合板材外觀質(zhì)量的的影響

玉米秸稈的主要成分是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、粗蛋白、脂肪和水等，其中戊糖為17%～26%，纖維素為20%～30%，木質(zhì)素為19%～23%。在分離后，其表皮仍會殘留一些糖分，在熱壓過程中，由于糖的焦化，會對板的外觀質(zhì)量產(chǎn)生一定的影響。如圖2所示，在混合比例相同的情況下，由上至下分別是熱壓溫度為130℃、150℃和170℃，可見板的顏色逐漸加深，即為糖炭化造成的結(jié)果。在混合比例相同的情況下，由左到右分別是熱壓時間為3 min、4.5 min和6 min，同樣板的顏色逐漸加深，也是由于糖炭化所造成的。因此綜上所述，此板的外觀質(zhì)量會隨著熱壓溫度的升高、熱壓時間的增加而略有降低。

圖2 復(fù)合板材外觀質(zhì)量圖 （1）Fig.2 Appearance quality of composite（1）

圖3 復(fù)合板材外觀質(zhì)量圖 （2）Fig.3 Appearance quality of composite（2）

2.4.2 混合比對復(fù)合板材外觀質(zhì)量的的影響

玉米秸稈皮碎料與木材纖維的外觀有很大的差異，本次實驗所使用的玉米秸稈皮碎料多為10～30目，而木材纖維多為60目以上的，所以二者物料的混合比例不同，對于復(fù)合板的外觀質(zhì)量有相當(dāng)?shù)挠绊?，如圖3所示，由上到下為木纖維的比例逐漸減少玉米秸稈皮碎料的比例逐漸增加，復(fù)合板的外觀顏色逐漸加深，可見與正常市場銷售的中密度纖維板的外觀還是有明顯的差別的，因此要探討在保證復(fù)合板材優(yōu)良性能的同時怎么改善其外觀質(zhì)量，使其和市售的密度板有類似的外觀質(zhì)量，這樣更便于消費者接受。

3 單因素實驗設(shè)計與結(jié)果討論

3.1 單因素實驗設(shè)計

通過以上的正交試驗及結(jié)果的研究表明，在本次玉米秸稈皮碎料與木纖維混合制板的實驗中，之前預(yù)測的多種因素包括混合比、施膠量、熱壓溫度和熱壓時間都對板的物理性能有影響。雖然熱壓溫度和時間對板材的物理性能影響較為明顯，通過以上正交實驗結(jié)果與國家標準相比較，復(fù)合板材的熱壓溫度和熱壓時間分別為130℃和3 min時，其物理性能可達到國家標準《GB/T 11718－1999中密度纖維板》室內(nèi)型板材的標準，故出于節(jié)能、降低成本的考慮，將生產(chǎn)工藝參數(shù)定為:熱壓溫度為130℃，熱壓時間為3 min

（1）施膠量確定為10%時，混合比 （秸∶木）分別為 2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4。

（2）混合比確定為4∶6時，施膠量分別為7%、8%、9%、10%和11%。

通過對施膠量和混合比更小的區(qū)間劃分，探索研究既滿足產(chǎn)品質(zhì)量需求，又符合企業(yè)生產(chǎn)效益的合理的工藝參數(shù)，本次進行10組不同條件的試驗，每組實驗重復(fù)壓制兩塊板材。

3.2 實驗結(jié)果與討論

3.2.1 實驗數(shù)據(jù)及統(tǒng)計分析

通過表8數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析，各性能的標準偏差都在一定的范圍內(nèi)，實驗數(shù)據(jù)的波動較小，各性能指標基本能達到國家標準。

表8 實驗數(shù)據(jù)及統(tǒng)計分析Tab.8 Experimental data and statistical analysis

3.2.2 混合比對復(fù)合板材性能的影響

表9 混合比對復(fù)合板性能的影響Tab.9 Effect of mix ratio on composite performance

由表9可知，玉米秸稈皮碎料與木纖維的混合比對MOR、MOE、IB有明顯的影響，隨著混合比中玉米秸稈皮碎料的增加，復(fù)合板材的彈性模量、靜曲強度和內(nèi)結(jié)合強度都呈現(xiàn)增加趨勢，2 h吸水厚度膨脹率呈減小趨勢。因此綜合以上的分析，建議將玉米秸稈皮碎料與纖維之比定為5∶5或6∶4。這樣不僅能在力學(xué)強度上能滿足規(guī)定標準，而且在外觀上也比較接近纖維板，可以滿足市場的需要。

3.2.3 施膠量對復(fù)合板材性能的影響

表10 施膠量對復(fù)合板性能的影響Tab.10 Effect of glue content on Composite performance

由表10可知，隨著施膠量的增加，2hTS逐漸降低，IB、MOR、MOE逐步升高，但是結(jié)合實際生產(chǎn)，當(dāng)施膠量增加時，復(fù)合板材的性能更加優(yōu)化，2 h吸水厚度膨脹率降低，其他力學(xué)性能等都增加。故可將板材的施膠量設(shè)置為11%。

4 最佳工藝驗證試驗及甲醛釋放量檢測

4.1 驗證實驗

通過正交試驗和單因素試驗［5］，得到最佳工藝條件為:施膠量為11%、熱壓溫度為130℃、熱壓時間為3 min，玉米秸稈皮碎料與木纖維混合比為5∶5或6∶4。為驗證實驗最佳工藝條件的準確性和可靠性［6］，按照以上條件壓制密度約為0.7g/cm3五塊板材。其物理力學(xué)性能見表11。

表11 驗證試驗中板材的物理力學(xué)性能Tab.11 Physical performance of composite at verification test

由表11可知，板材的物理性能可滿足《GB/T 11718－1999中密度纖維板》室內(nèi)型板的物理力學(xué)性能指標，各性能指標的波動在一定范圍內(nèi)，板材的性能穩(wěn)定性較好。

4.2 最佳工藝壓制板材甲醛釋放量的檢測

用穿孔萃取法［7－8］對驗證試驗中的5塊板材取樣進行檢測，其結(jié)果見表12。

表12 甲醛釋放量指標Tab.12 Formaldehyde release indicators

由表12可知，最佳工藝驗證試驗中所壓板材的甲醛釋放量可滿足《GB18580－2001室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放限量》的要求，板材可達到E1級的要求。

5 結(jié)論

本實驗采用了纖維板的工藝，對正交試驗結(jié)果進行分析與討論，通過對復(fù)合板的外觀質(zhì)量影響因素做出評定外，還對復(fù)合板的物理力學(xué)性能進行測試，得出在一定范圍內(nèi)的增加施膠量、提高熱壓溫度、增加熱壓時間都會提高復(fù)合板的物理力學(xué)性能，這對于提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量都有一定的指導(dǎo)作用。在分析正交實驗的基礎(chǔ)上進一步做了單因素實驗。分析討論可得出本次試驗既經(jīng)濟又滿足國標的工藝條件為施膠量11%、熱壓溫度為130℃、熱壓時間為3 min，玉米秸稈皮碎料與木纖維混合比為5∶5 或 6∶4。

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