錢微君，鄺湘寧，蔡忠波

（寧波市纖維檢驗所，浙江 寧波 315048）

竹漿纖維和粘纖都是由漿粕紡絲而成的再生纖維素纖維，具有十分相似的結(jié)構(gòu)和性能。劉貴等［1］、馬順彬等［2］、張濤等［3］都對二者的鑒別方法進行了研究，得出使用燃燒法、溶解法、顯微鏡觀察法、藥品著色法等常規(guī)方法都不能鑒別竹漿纖維和粘纖。此外，隋淑英等［4］利用X 射線衍射法對竹漿纖維進行了研究分析，得出X 射線衍射法也不能鑒別竹漿纖維和粘纖。

二維相關(guān)紅外光譜技術(shù)是通過多脈沖技術(shù)激發(fā)核自旋，采集時間域上原子核自旋馳豫過程的衰減信號，經(jīng)雙傅里葉變換得到的。其顯著的特點是將光譜信號擴展到第二維上以提高光譜分辨率，簡化含有許多重疊峰的復(fù)雜光譜，通過選擇相關(guān)的光譜信號鑒別和研究分子內(nèi)和分子間的相互作用。因此，本文采用紅外光譜法，并結(jié)合二維相關(guān)紅外光譜技術(shù)，對竹漿纖維和粘纖進行了快速、實時的鑒別研究。

1 實驗

1.1 樣品的制備

纖維試樣：竹漿纖維、粘纖。

將纖維用纖維切片器切成粉末狀，稱取樣品粉末約2mg，與KBr按大約1∶50進行混合后，制成KBr壓片，并裝在變溫附件的樣品架上測定。

1.2 儀器條件

Tensor 27 型紅外吸收光譜儀，光譜范圍4000～400cm-1，DTGS檢測器，分辨率4cm-1，掃描次數(shù)16次，掃描速度為10KHz，掃描時實時扣除水和CO2的干擾；高溫池控溫范圍：室溫～100℃。采用變溫附件和控制裝置測定光譜圖，從30～100℃每間隔10℃進行采樣。

1.3 二維相關(guān)紅外光譜處理

采用附帶在儀器分析軟件上的二維相關(guān)分析軟件進行分析處理。

2 結(jié)果與討論

2.1 竹漿纖維和粘纖的一維紅外光譜比較

圖1 30℃／100℃下竹漿纖維／粘纖的一維紅外光譜圖

在30℃和100℃下對竹漿纖維和粘纖進行紅外透過測定，結(jié)果見圖1。從圖1中可以看出，竹漿纖維和粘纖的一維紅外光譜圖沒有明顯差異。其中各譜峰的指認如下：3400cm-1為O—H 的伸縮振動峰，2900cm-1為CO2的伸縮振動峰（高溫時出現(xiàn)），1650cm-1為H—O—H 的彎曲振動峰，1370cm-1為C—C的骨架振動，1022cm-1包含有C—O—H 彎曲振動，892cm-1為CH2的面外彎曲振動。

對30～100℃（每隔10℃掃描一次）下竹漿纖維和粘纖進行紅外透過測定，結(jié)果見圖2。從圖2中可以看出，粘纖在2900cm-1附近隨著溫度的增加出現(xiàn)一個較弱峰。

圖2 不同溫度下竹漿纖維／粘纖紅外光譜圖（30～100℃）

2.2 竹漿纖維和粘纖的二維相關(guān)紅外光譜分析

竹漿纖維和粘纖在2500～3000cm-1區(qū)域的二維相關(guān)紅外光譜圖見圖3。左邊為竹漿纖維和粘纖的同步相關(guān)立體圖，右邊為同步二維相關(guān)平面圖，圖中深色相關(guān)強度等高線為正相關(guān)峰（即對溫度較敏感），淺色的相關(guān)強度等高線為負相關(guān)峰。同步相關(guān)峰代表了以氧化時間為變量的紅外光譜中的基團振動峰取向結(jié)構(gòu)一致。同步相關(guān)圖中，主對角線上自相關(guān)峰的出現(xiàn)表明所對應(yīng)的振動峰隨著氧化的進程而變化，對角線兩側(cè)交叉峰的出現(xiàn)表明其對應(yīng)在X和Z軸上的一對基團振動峰的強度變化在氧化過程中是彼此相關(guān)的。

圖3 在2500～3000cm-1區(qū)域的同步相關(guān)立體圖和二維相關(guān)紅外光譜圖

基于以上相關(guān)原理，對圖3所示的二維相關(guān)譜圖進行分析，在2900cm-1附近粘纖比竹漿纖維對溫度的敏感程度要強，所以在上面的一維紅外光譜圖中表現(xiàn)出一個弱峰。

圖4 在800～1400cm-1區(qū)域的同步相關(guān)立體圖和二維相關(guān)紅外光譜圖

圖4為竹漿纖維和粘纖維在800～1400cm-1區(qū)域的二維相關(guān)紅外光譜圖。從圖4 中可以看出，在此區(qū)域中竹漿纖維表現(xiàn)出在X 軸900cm-1附近（對應(yīng)Z軸的1300cm-1和900cm-1附近）對溫度敏感程度較粘膠纖維弱，說明竹漿纖維和粘纖在1400～800cm-1區(qū)域的同步圖中表現(xiàn)出了一定的差別。另外，從左邊的立體圖中可以看出竹漿纖維和粘纖的峰強度也存在一定的差異性，即竹漿纖維在X 軸900cm-1附近比粘纖多了一個小峰。

3 結(jié)論

3.1 對于一維紅外譜圖較為相似的樣品，憑借高分辨的二維相關(guān)譜圖分析技術(shù)，能夠提供由溫度變化引起的纖維素變性過程中結(jié)構(gòu)動態(tài)變化的微觀信息。

3.2 竹漿纖維和粘纖在2500～3000cm-1區(qū)域的差別較小，但在800～1400cm-1區(qū)域的二維相關(guān)紅外光譜圖存在較明顯的差別。

3.3 二維相關(guān)紅外譜圖可以提高譜圖的分辨率，增加譜圖的識別能力，可以用于竹漿纖維和粘纖的鑒別。

［1］劉貴，楊瑜榕，王明葵.竹漿纖維與粘膠纖維的鑒別［J］.上海紡織科技，2010，38（12）：49—52.

［2］馬順彬，吳佩云.竹漿纖維與粘膠纖維的鑒別及性能測試［J］.毛紡科技，2010，38（1）：42—46.

［3］張濤，鮑文斌，俞建勇.竹漿纖維鑒別方法的研究［J］.紡織學(xué)報，2004，25（5）：28—30.

［4］隋淑英，李汝勤.竹纖維的結(jié)構(gòu)與性能研究［J］.紡織學(xué)報，2003，24（6）：27—28.