何雙

（廣東省佛山市環(huán)境監(jiān)測中心站，廣東 佛山 528000）

1 引言

DR2800型便攜式分光光度計，是美國哈希公司生產(chǎn)的可見光譜分光光度計，波長范圍為340～900nm，既可用于實驗室測試，又可用于生產(chǎn)現(xiàn)場和野外水質(zhì)測試。DR2800型便攜式分光光度計具有優(yōu)良的光學穩(wěn)定性。其獨特的條形碼自動識別、自動測定試劑空白、自動讀取功能，大大簡化了實驗操作過程，使測試方法更加簡便、快捷。DR2800分光光度計包含以下應用模式：存儲程序（經(jīng)預安裝測試），條形碼程序，用戶程序，常見程序，單波長模式，多波長模式和時間掃描模式。DR2800分光光度計以直接濃度單位、吸光率或百分比透射率提供數(shù)字式讀數(shù)。

佛山市環(huán)境監(jiān)測中心站實驗室使用的是722分光光度計。該儀器適用于對可見光譜區(qū)域內(nèi)物質(zhì)的含量進行定量分析，可廣泛應用于基礎實驗室。在近紫外和可見光譜區(qū)域內(nèi)對樣品物質(zhì)作定性和定量的分析，是理化實驗室常用分析儀器之一。

本文以水中氨氮含量測試項目為例，簡單介紹DR－2800便攜式分光光度計的使用步驟，并同時與722分光光度計進行了比對，驗證本實驗所用的便攜式分光光度計與實驗室的分光光度計在分析同一項目時沒有明顯的差距。

2 DR－2800便攜式分光光度計使用步驟

通電后，按住開關大約1s以接通儀器電源，每次為儀器加電時，會自動執(zhí)行一系列診斷測試，以確保主要系統(tǒng)部件運行。此程序大約需要2min，以檢查系統(tǒng)、燈、過濾器調(diào)整、波長校準和電壓。

DR 2800有2個試管室，試管室 ＃1使用圓形試管，試管室＃2使用適配器以滿足不同的試管類型。試管室＃2使用適配器 A（10mm比色皿）、適配器B（傾倒流通與多路徑試管）、適配器C（1英寸圓形試管和AccuVac安培瓶）。這次試驗選擇適配器B，可以放置20mm的比色皿。

從“程序選項”中選擇“新建”→程序編號→程序名（NH3－N）→選擇“單波長”→輸入波長λx（420nm）→濃度分辨率（0.01）→化學結(jié)構(gòu)（NH3－N）→校準→選擇“識讀標準”→按“＋”符號輸入所有標準濃度→突出顯示標準行時，將相應的標準溶液倒進比色皿按識讀，讀取數(shù)值至測量完成所有的標準溶劑→輸入和測量的數(shù)據(jù)顯示在表格中，按圖表以顯示繪制所輸入數(shù)據(jù)而獲得的曲線→當填完表且選擇曲線類型后，在顯示圖表后按完成。

在主菜單中，按用戶程序以查看帶有程序編號的用戶程序字母列表。按開始運行程序，在選項菜單中可以選擇濃度單位、吸光率或百分比透射率等方式讀數(shù)，這里選擇吸光率。

3 材料與方法

3.1 試劑

無氨水、氨氮標準溶液、氨氮標準工作溶液、納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液。

3.2 儀器和設備

DR2800型便攜式分光光度計（具20mm適配器和20mm比色皿）、722分光光度計（具20mm比色皿）。

3.3 校準曲線的制作

在8個50mL比色管中，分別加入 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL氨氮標準工作溶液，其所對應的氨氮含量分別為 0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100μg，加無氨水至標線。加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0mL，搖勻。放置10min后，在波長420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。

以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮含量（μg）為橫坐標，繪制校準曲線。

3.4 樣品測定

此次試驗的樣品是江河水，屬清潔水樣，直接取50 mL，按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。

4 結(jié)果與討論

兩種儀器測試氨氮校準曲線結(jié)果見表1，兩種儀器測試江河水樣氨氮含量結(jié)果見表2。

表1 兩種儀器測試氨氮校準曲線結(jié)果

用722所測吸光度為縱坐標，氨氮含量為橫坐標，所作的校準曲線為：y ＝ 0.0036＋0.0075x，R2＝0.9993

用DR2800所測吸光度為縱坐標，氨氮含量為橫坐標，所作的校準曲線為：y ＝ 0.0024＋0.0075x，R2＝0.9994

由表1可知，兩種儀器測試出來的氨氮校準曲線線性均很好，均能滿足一般分析的要求。

表2 兩種儀器測試江河水樣氨氮含量結(jié)果

用雙側(cè)檢驗計算得知F＝1.08，給定α＝0.025，查F0.025（12，12）＝2.15，F(xiàn)＜F0.025（12，12），所以兩種儀器有相同的精密度。用雙側(cè)檢驗計算得知t＝0.032，給定α＝0.05，查t0.05（24）＝2.064，t＜t0.05（24），所以兩種儀器測定結(jié)果無顯著差異。

由表2可知，DR2800便攜式分光光度計與722分光光度計具有良好的一致性，測定出來的結(jié)果無顯著差異，滿足水中氨氮分析結(jié)果的精密度要求，可保證為環(huán)境監(jiān)測提供可靠的數(shù)據(jù)。

5 DR2800便攜式分光光度計的維護

DR2800便攜式分光光度計原理結(jié)構(gòu)都不復雜，如果儀器發(fā)生故障，可查看說明書，或在工程師的指導下拆開分光光度計進行相關的維護。

儀器自檢不能通過時，首先檢查燈，然后檢查濾光片是否因為使用時間太長或潮濕而變得模糊不清，清洗后還有可能繼續(xù)使用一定時間，同時也要聯(lián)系工程師以購買配件及時更換。觸摸屏失靈，在檢查所有的連接都沒有問題后仍不能工作，需要更換觸摸屏。

使用DR2800便攜式分光光度計時應注意的問題：每次分析之前提前開機預熱30min左右，以取得穩(wěn)定的分析結(jié)果；保持10～40°C（50～104°F）的環(huán)境溫度，以便儀器正常操作；相對濕度應小于80%；儀器上不應出現(xiàn)水氣冷凝現(xiàn)象；在頂部和各側(cè)面至少留出15cm（6英寸）間隙，供空氣流通，以防電氣元器件過熱；不要在灰塵太多、過分潮濕的區(qū)域操作或存放儀器；隨時保持儀器表面、試管室和所有附件清潔干燥；應立即清潔潑濺或溢出到儀器外部或內(nèi)部的液體；儀器在戶外的強陽光下使用時要使用保護罩。

6 結(jié)語

本文以水中氨氮這個項目為例簡單介紹了DR2800便攜式分光光度計的應用，并把平時遇到的問題總結(jié)，以供參考。DR2800便攜式分光光度計適用范圍廣、監(jiān)測數(shù)據(jù)可靠，能夠滿足分析要求，還具有體積小便于攜帶，可以用電池供電等優(yōu)點，適合實驗外樣品的現(xiàn)場測定。

［1］國家環(huán)境保護部.HJ535－2009水質(zhì)氨氛的測定 納氏試劑分光光度法［S］.北京：國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，環(huán)境保護部，2009.

［2］王麗彬.DR2800 分光光度計分析［J］.科技信息，2008（29）：439，441.